液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

高效液相色谱-原子荧光联用技术测定 水产品中无机砷

目的建立一种高效液相色谱-原子荧光联用技术测定水产品中无机砷的测定方法。方法样品经1%的硝酸溶液提取,正己烷萃取去除脂质成分,并用0.45μm有机滤膜过滤及C_(18)小柱净化后,采用1 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 9.0)和20 mmol/L的磷酸二氢铵溶液(pH 8.0)作为流动相进行梯度洗脱。提取液经液相色谱分离后进入原子荧光光谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法的线性范围为0~100μg/L,相关系数均优于0.999,最低检出限为0.5μg/L。加标回收率在87.9%~99.3%范围内,相对标准偏差均小于2%。结论该方法回收率稳定、灵敏度高、准确度好、杂质干扰少、检测成本低,适用于水产品中无机砷的测定,便于在普通实验室应用。     

液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷的测定

本文采用液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷进行测定。方法:采用稀硝酸提取样品中的无机砷,以液相色谱分离目标物,通过与KBH_4在酸性环境下反应得到气态砷化合物后,采用原子荧光光谱仪进行测定。结果:大米中无机砷含量在0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系表现良好,砷酸盐、亚砷酸盐回收率分别为99.2%~102.1%、97.9%~101.0%,重复性分别为1.34%~2.15%、0.81%~2.23%,检出限分别为0.022 9 mg/kg、0.007 2 mg/kg,定量限分别为0.057 2 mg/kg、0.017 9 mg/kg。结论:该方法具有较高准确度和精密度,在大米中无机砷的测定中十分适用。     

HPLC-HG-AFS法分析额尔齐斯河水域鱼类中无机砷的形态

以超声时间(60 min)、超声温度(60℃)、盐酸浓度(5 mol/L)对新疆额尔齐斯河水域鱼中无机砷超声波提取,采用高效液相色谱-氢化物原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定样品中无机砷[As(Ⅲ),As(V)]。与国标方法相比,该方法具有操作简单、快速、稳定、结果准确等优点。应用该方法分析了新疆额尔齐斯河水域中10种鱼中无机砷含量,结果表明鱼中无机砷含量较低,符合GB 2762-2012《食品安全国家标准污染物限量》规定0.5 mg/kg的限量要求。为新疆额尔齐斯河水域中鱼类及其制品深加工提供安全性的技术保证,为相关部门进一步监管工作提供依据。     

HG-AFS法检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法研究

以氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)为检测手段,研究了一套检测海带提取物中无机砷含量的样品前处理方法。文中比较了三种前处理方法:蒸干溶剂法、更换溶剂法及萃取法,结果表明:更换溶剂法稳定、准确、方便,该法以乙醇-水体系提取的海带提取物为检测对象,在低温中性条件下蒸去样品中的乙醇,使提取物中干扰检测的有机物缓慢析出而亲水性无机砷逐渐转入剩余的水层,将分离水层作为检测样液。本方法的RSD%为1.30%~2.63%,加标回收率为90.97%~95.02%。与传统的前处理方法相比,本法的条件更为温和,有利于防止海藻中的有机砷在苛刻条件下水解为无机砷,因而改善了检测结果的可信度。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

超声提取结合LC-AFS法测定婴幼儿辅助食品中的无机砷

基于超声辅助提取,建立了不同婴幼儿辅助食品中无机砷的液相色谱-原子荧光光谱联用检测方法。样品首先经超声提取、正己烷净化、过膜,经阴离子柱（PRP-X100,10μm,4.1 mm×250 mm）分离。再以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（pH=6.0）为流动相,等度洗脱后进入原子荧光仪检测。结果表明：在5～100 ng/mL浓度范围内,各形态砷线性关系良好,各组分相关系数在0.999以上。该方法检出限为0.010 mg/kg。三水平加标回收率范围为88.7%～96.3%,相对标准偏差（RSD）为1.8%～4.9%。该方法具有样品前处理过程简单、提取效率高、分析速度快、准确度高和重复性好。因此可以满足婴幼儿辅助食品中不同形态无机砷的检测要求。     

应用阴离子交换树脂法进行食品中砷形态的研究

目的建立溶剂提取-阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)的方法。方法以水-甲醇为提取剂,阴离子交换树脂分离,HG-AFS检测。结果方法检出限以砷计分别为:无机砷(As(Ⅲ) As(Ⅴ))0·34μg/L、MMA0·57μg/L、DMA0·46μg/L;20μg/L砷标准偏差为:无机砷2·45%、MMA3·34%、DMA4·96%。在0~50μg/L砷量范围校正曲线线性关系良好。试样加标回收率为:无机砷95·40%~97·00%,MMA97·80%~104·80%,DMA104·23%~107·50%。结论对海带、紫菜等海产品及大米等食品的检测,证明该方法简便易行。     

HPLC联用ICP-MS法测定水产品中常见的6种砷形态

建立高效液相色谱联用ICP-MS同时测定水产品中的三价砷(砷III)、五价砷(砷V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(As C)和砷甜菜碱(As B)的方法。样品经水与甲醇体系超声提取,阴离子交换柱分离,ICP-MS定量分析。结果表明,常见的6种砷形态浓度在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995;方法检出限为0.5~1.25μg/kg;方法加标回收率在80%~110%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在5.0%以内,以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法具有操作简单、灵敏度高、检测结果准确可靠等优点,可以用于水产品中6种砷形态的检测。     

大米中无机砷测定方法的改进

改进GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》中应用氢化物原子荧光光谱法测定无机砷的前处理方
法。结果表明：大米样品在60 ℃超声波提取35 min,上机前放置25 min后的测定结果,测定结果与国标法分析结果经配对t
检验（t=1.37,P＞0.05）表明无显著差异。该方法检出限为0.015 mg/kg,线性范围0～200 μg/L,回收率为93.8%～106.0%,相
对标准偏差为3.3%,具有简便、快速、干扰少、准确可靠等优点,适用于质检机构大批量样品的测定。