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建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。 相似文献
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建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动食品中纳他霉素残留的方法。样品经甲醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶水∶乙酸(体积比)=60∶35∶5作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,纳他霉素标准在0.50μg/m L~10.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9999,检出限为10.0μg/kg,定量限为30.0μg/kg,加标回收率达到84.6%~90.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动食品中纳他霉素残留的分离和定量检测。 相似文献
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《食品工业》2017,(2)
建立蜂胶类保健食品中黄曲霉毒素B_1的含量测定方法,完善相关保健食品中黄曲霉毒素B_1的质量控制。色谱柱:Athena C_(18)-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm);流动相为水-甲醇-乙腈(体积比57∶26∶17);流速:0.8m L/min;柱温:30℃;荧光检测器激发波长:360 nm;发射波长450 nm。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.32~24.62 ng/m L范围内线性关系良好(R~2=0.999 7),其加样回收率为79.5%~95.0%,方法的最低检出限为1.5μg·kg~(-1)。该法简便、可靠、准确,可用于蜂胶类保健食品中黄曲霉毒素B1的含量测定。 相似文献
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目的运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(1∶1,V/V)提取后,经Oasis WCX固相萃取柱(60 mg/3 ml)净化,采用UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果百草枯在10~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.998 2,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。进行5、50和200μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为82.2%~104.8%,相对标准偏差为8.3%~10.9%。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于竹笋中百草枯的检测。 相似文献
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建立了一种简单、快速可同时检测白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱法,色谱条件为Kromasil C_(18)(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=91∶9(磷酸调pH为3.0),流速0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为210nm,进样量20μL,紫外检测器;三种三萜酸线性关系良好,R~2均在0.9998以上,最低检出限为0.21~0.26μg/mL,定量限为0.71~0.87μg/mL,加标回收率在96.43%~101.33%之间且精密度、稳定性和重复性良好。 相似文献
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目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。 相似文献
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《食品工业科技》2017,(24)
利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0~100.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R~2为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~3.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。 相似文献
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免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了同时采用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法检测粮油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。样品经过甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,粒度5μm),以甲醇∶水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生、利用荧光检测器检测,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2检出限分别为0.5,0.2,0.7和0.2μg/kg,标准曲线的线性范围分别为:0.51~10.19 ng/mL,0.15~2.92 ng/mL,0.54~10.71 ng/mL,0.16~3.3 ng/mL,在稻谷、食用油样品中,平均加标回收率为70.3%~109.8%,相对标准偏差为1.4%~9.1%,说明回收率、精密度均可以满足实际工作的要求。 相似文献