分散液液微萃取-气相色谱法同时测定食醋中常用防腐剂和抗氧化剂

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱同时测定食醋中7种常用防腐剂和3种常用抗氧化剂的方法。方法 采用三氯甲烷为萃取剂,乙酸乙酯为分散剂,对分散剂、萃取剂、盐浓度和pH等影响萃取效率的因素进行了研究。结果 所有目标物在0.004～1.00 mg/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.998 98～0.999 98,检出限为0.03～0.10 mg/kg,定量限为0.10～0.34 mg/kg,目标物回收率为71.6%～93.5%,相对标准偏差为2.3%～8.7%。结论 该法适用于食醋中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中的7种防腐剂

研究建立了一种复杂食品基质中7种常见防腐剂同时检测的分散液液微萃取-气相色谱方法。分散液液微萃取是一种集萃取和富集于一体的高效、快捷样品前处理方法。样品中防腐剂用去离子水超声提取后,调节pH,加入分散剂丙酮0.6 mL,加入氯化钠0.8 g,加入萃取剂四氯化碳0.3 mL,手动振摇100次,涡旋30 s,再手动振摇100次,离心后取离心管底部有机相分析。7种防腐剂在(2~400)μg范围内线性良好,r~2为0.9990~0.9995,检出限为(0.1~0.2)mg/kg,7种物质分离度均≥3.9,回收率为90.8%~101.4%,相对标准偏差为2.2%~4.8%。在前人研究的基础上,将分散液液微萃取技术运用到复杂食品基质中多种常用防腐剂的检测,通过萃取剂和分散剂体积的优化,实现了萃取后有机相的自动进样,实现了批量化上机操作。该法主要方法学指标均达到或超过国家标准方法。     

利用气液微萃取技术联用气相色谱-质谱法检测谷类中27种残留农药

目的建立气液微萃取技术(gas-liquid microextraction,GLME)联用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)快速检测谷类中的27种农药残留的方法。方法精确称量0.5 g谷类样品,用0.5 mL二氯甲烷溶剂超声萃取15 min,离心4 min后取上清液100μL,利用气液微萃取(GLME)对27种农残萃取、净化和浓缩,结合内标法确保结果的准确性。结果 27种农药在0.001～1.0mg/kg浓度范围内线性良好,相关系数在0.9990～0.9999,检出限为0.002～0.026 mg/kg,定量限为0.0007～0.086 mg/kg,平均回收率为71.2%～124.4%(n=3),相对标准偏差在0.2%～18.8%之间。结论本方法操作简便方便、准确度高、重现性好,适用于食品安全现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。     

QuEChERS-VADLLME-内标法-GCMS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留

建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍~106倍,检出限为0.353 μg/kg^1.14 μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg^0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5~0.999 9,平均加标回收率为77.5 %~97.7 %,相对标准偏差0.6 %~8.4 %。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

目的 建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法 样品用正己烷和乙醚萃取, 浓缩后, 最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2 种对羟基苯甲酸酯在 10~1000 μg/mL 范围内呈良好的线性关系, 相 关系数均大于 0.999, 方法检出限为 0.01 mg/kg (S/N=3), 在 10、50、100 μg/mL 三个添加水平下, 样品中对羟 基苯甲酸酯的平均回收率在 85.8%~115.3%之间, RSD<10% (n=6)。结论 本方法, 灵敏度高, 重现性好, 简单 快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中7种防腐剂和4种甜味剂

目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和4种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖)。方法:样品经提取液提取(乙醇∶水=8∶2,体积比),用2.5mL乙酸锌和2.5mL亚铁氰化钾沉淀蛋白,加提取液定容至刻度,漩涡震荡10min,离心,取上清液进行测定。结果:本方法线性关系良好(r~2=0.9921~0.9995),检出限为0.5μg/kg~10μg/kg。在不同食品中3个浓度添加水平平均回收率为79.5%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。结论:该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于食品中多种防腐剂和甜味剂的高通量检测。     

分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定乳制品中氯霉素含量

建立了分散液液微萃取-液相色谱/质谱法(DLLME-LC/MS)测定乳制品中氯霉素(CAP)残留的分析方法。采用单次单因子法对影响DLLME富集因子的实验参数进行了优化,试验结果表明,在最优DLLME条件下,方法检测限为0.2μg/kg,当CAP质量分数在1μg/kg~20μg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9961),样品回收率(86%～94%)、方法精密度(2.7%～3.9%)均符合要求,该方法可用于乳制品中CAP残留的检测。     

SPME在烟用料液顶空成分分析中的应用

为建立025号烟用料液顶空成分分析方法,分别考察了乙醚液-液萃取和100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头顶空固相微萃取(SPME)条件对该料液中苯乙酸乙酯、橙花叔醇、苯甲酸苄酯成分萃取量的影响,并进行了GC/MS分析.结果表明:①乙醚萃取液、PDMS、PA萃取物各鉴定出24、17和51种成分;②PA适宜顶空SPME条件是:15 mL纯料液中加入30%NaCl,70℃下振荡20 min,90℃下萃取15 min,解吸时间2 min.     

高效液相色谱法测定烟草料液中苯甲酸的不确定度

为提高检测结果的准确性,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》系统计算了高效液相色谱(HPLC)法测定烟草料液中苯甲酸含量的不确定度。结果表明:①拟合工作曲线和回收率对测量不确定度影响最大;②当苯甲酸含量为6.98 mg/kg,其合成不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg(置信度95%,k=2)。采用高纯度标准品和高精度的容器,严格控制处理步骤,可以降低HPLC法测定烟草料液中苯甲酸的不确定度。     

离子液体-旋涡辅助液液微萃取测定纺织品中致癌芳香胺

建立了基于离子液体的旋涡辅助液液微萃取-液相色谱法测定纺织品中致癌芳香胺的方法。研究了萃取剂的体积、萃取时间、萃取液pH值及离子强度等对萃取效率和富集倍数的影响。优化后的条件为:5 mL反应液中加入70 L 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,2 800 r/min下旋涡混合3 min,离心5 min。在上述萃取条件下,21种芳香胺的富集倍数为11~186倍,21种芳香胺在0.5(或1.0)~40 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,RSD10%(n=6),定量检出限(S/N=10)低于1 mg/kg。