七叶一枝花的化学成分研究

目的研究七叶一枝花Paris polyphylla Smith var.chinensis(Franch.)Hara的化学成分。方法溶剂提取后,利用正相硅胶色谱,反向制备色谱,ODS柱色谱等手段对该植物的乙酸乙酯和正丁醇部位提取物进行分离与纯化,并通过核磁共振碳谱(~(13)C NMR),核磁共振氢谱(~~1H NMR)和电子轰击质谱(EI-MS)等波谱技术进行结构鉴定。结果从乙酸乙酯层和正丁醇层分离得到10个化合物,经分离鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),胡萝卜苷(Ⅲ),豆甾醇(Ⅳ),偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ),熊果酸(Ⅵ),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖苷(Ⅶ),葡萄糖(Ⅷ),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅸ),山奈酚(Ⅹ)。结论化合物Ⅱ,Ⅹ为种首发,化合物Ⅵ,Ⅷ为属首发。     

黄伞子实体多糖PAP2的分离纯化及其结构初步鉴定

从黄伞子实体中提取出水溶性粗多糖,经DEAE Sepharose Fast Flow和SuperdexTM 200柱层析分离纯化得到一种多糖组分PAP2。采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)检测其为均一多糖组分,平均分子质量为2.1×106u;经高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ESLD)检测表明PAP2主要由葡萄糖组成;结合红外光谱、核磁共振1H NMR和13C NMR分析表明,黄伞子实体多糖PAP2是一种α-D-吡喃葡聚糖,主链为1-4糖苷键,存在1-6糖苷键的支链。     

核磁共振氢谱在β-环糊精及其包合物研究中的应用

核磁共振谱(NMR)是解析物质结构最有效的手段,近年该技术的发展也很迅速.本文综述了一维核磁共振氢谱(1H NMR),二维核磁共振氢谱(2D-1H NMR)包括COSY(Correlation Spectroscopy)、TOCSY(Total Correlation Spectroscopy)、NOESY(Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy)、ROESY(Rotating Frame Overhauser Effect Spectroscopy)在β-环糊精及其包合物研究中的应用.     

真姬菇多糖的分离纯化及结构分析

以真姬菇(Hypsizigus marmoreus)子实体为材料提取粗多糖。用Sevage法脱蛋白,活性炭脱色,经DEAE-纤维素柱(D3.5 cm×60 cm)层析得真姬菇纯化多糖HPS-Ⅰ和HPS-Ⅱ。经SephadexG-200凝胶柱(D1.6×30 cm)层析,证明HPS-Ⅱ为单一组分。元素分析结果表明,HPS-Ⅱ不含氮、磷、硫,碳和氢的含量分别是37.81%和6.737%。采用Sepharose CL-4B凝胶柱(D1.6×30 cm)层析,以Dextran多糖为标准品,测得HPS-Ⅱ的平均分子量为4.61×105。经红外光谱和1H NMR和13C NMR谱分析确定HPS-Ⅱ为以(1→4)-α-D-Glep为主链,(1→6)-α-D-Glep为侧链的α-D-吡喃葡聚糖。     

法夫酵母低聚糖的结构分析

法夫酵母发酵生产的低聚糖经高效液相色谱分离纯化后经质谱和核磁共振分析,结果表明该低聚糖为相对分子质量504 000的β-D-呋喃果糖(2→6)-α-D-吡喃葡萄糖(2→1)-β-D-呋喃果糖,即新科斯糖.     

甘薯水溶性糖蛋白一级结构鉴定

利用现代提取纯化工艺从甘薯中得到了甘薯水溶性糖蛋白纯品。并通过红外吸收光谱和核磁共振光谱对其一级结构进行了分析鉴定。分析结果表明,甘薯糖蛋白分子中存在O-糖肽键,甘薯糖蛋白是以α-1,6键连接的糖链,其糖苷类型主要为吡喃型。甘薯糖蛋白分子中含有半乳糖、鼠李糖和葡萄糖。     

一种蛹虫草多糖的结构特征及体外抗氧化活性

采用分子筛层析法从人工培养蛹虫草子实体中分离纯化得到一种多糖W-CBP80Ⅰ,进而分别采用凝胶渗透色谱(GPC)、气-质联用(GC-MS)、红外光谱(IR)、核磁共振(~1H NMR和~(13)C NMR)研究其理化性质和结构特征。结果表明:W-CBP80Ⅰ含有α-糖苷键,并主要由甘露糖、半乳糖和葡萄糖组成。它主要成分为低分子量多糖,分子量为8.93×10~3。此外,W-CBP80Ⅰ具有体外清除DPPH,羟基和超氧阴离子自由基活性。     

降血糖南瓜寡聚糖的结构表征及构效关系初探

探讨具有降血糖作用的南瓜寡聚糖的分子组成、分子结构信息与其活性间的构效关系。以南瓜粉为原料,经水提取、有机溶剂分步萃取和柱色谱分离纯化,得到1种水溶性寡聚糖(PCE-CGL)。经高碘酸氧化、Smith降解,采用IR,NMR等方法对该多糖的化学结构进行表征。结果表明,PCE-CGL分子质量为5.030×103u,主要由葡萄糖、半乳糖和肌醇组成,物质的比为6∶1∶2,并含有少量的氨基糖。主链主要是以β-1→4糖苷键及β-1→3糖苷键连接的葡萄糖、半乳糖、葡萄糖胺及肌醇,侧链主要是以β-1→2糖苷键及α-1→6糖苷键连接的葡萄糖。提示PCE-CGL很可能作为胰岛素化学介体的类似物,通过增加化学介体的数量来改变胰岛素敏感的酶的活性,从而实现其生物学效应。     

硒化蒲公英多糖的制备、结构表征及益生菌促增殖活性

本实验以蒲公英根为原料，采用硝酸-亚硒酸钠法制备硒化蒲公英多糖（selenized dandelion root polysaccharide，Se-DRP），研究其理化性质、结构、对益生菌增殖的促进作用和对α-淀粉酶的抑制活性。结果表明：Se-DRP是一种分子质量为8 102 Da的杂多糖，由半乳糖醛酸、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖6 种单糖组成，物质的量比为0.64∶0.73∶19.36∶0.84∶1.00∶27.41；核磁共振结果表明，组成Se-DRP的主要糖残基为→6)-β-D-葡萄糖-(1→、→5)-α-L-阿拉伯糖-(1→、→3)-β-D-半乳糖-(1→和→4)-α-D-半乳糖醛酸-(1→；Se-DRP能促进益生菌的增殖，植物乳杆菌10665和嗜酸乳杆菌可将Se-DRP作为碳源利用；同时，Se-DRP对α-淀粉酶活性具有一定的抑制作用，在质量浓度为4.0 mg/mL时，抑制率为（52.34±1.45）%。以上结果为进一步研究Se-DRP及蒲公英资源的开发利用提供了一定的理论依据。     

核磁共振（NMR）技术在粉状食品结块现象中的应用研究

分析粉状食品结块的机理,利用核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)技术研究食品的结块与玻璃态转变温度、化学组成之间的关系,为延长食品的保质期提供理论基础。     

南瓜多糖PCE-CGH的制备和结构表征

探讨具有降血糖作用的南瓜多糖的分子组成与分子结构信息。以南瓜粉为原料,经过水提取、有机溶剂分步萃取和柱色谱分离纯化,得到一种水溶性多糖(PCE-CGH)。经高碘酸氧化、Smith降解并采用IR,NMR等方法对该多糖的化学结构进行了表征。结果:该多糖由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、葡萄糖(Glu)和半乳糖(Gal)组成,摩尔比为4∶2∶3∶5。主链主要是以β-1→2糖苷键及β-1→3糖苷键连接的Gal和Ara,同时还存在一定量的Glu和Rha;侧链主要是以β-1→4糖苷键及β-1→6糖苷键连接的Rha和Glu。南瓜多糖PCE-CGH是由4种单糖组成、带有侧链的杂多糖。     

蓝靛果硒多糖的理化性质、结构表征及红细胞氧化损伤保护活性

以蓝靛果果实多糖为原料,采用微波辅助HNO₃-Na₂SeO₃法制备蓝靛果硒多糖,后经柱色谱分离后得到高含量蓝靛果硒多糖。高含量蓝靛果硒多糖中硒含量为(0.184±0.03) mg/g,重均分子质量为5 88 2 8.3k D a,由半乳糖醛酸、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖6种单糖组成,其物质的量比为1∶3.06∶6.18∶0.29∶1.78∶13.01。核磁分析表明高含量硒多糖中存在6种糖苷键,分别为：→3)-β-D-半乳糖(1→、→4)-β-D-甘露糖-(1→、→6)-α-D-葡萄糖-(1→、→4)-α-D-半乳糖醛酸-(1→、→2,4)-α-L-鼠李糖-(1→、α-L-阿拉伯糖-(1→。红细胞氧化损伤保护实验结果表明：同H₂O₂处理红细胞损伤组相比,保护组高含量蓝靛果硒多糖质量浓度为10.0 mg/mL时,H₂O₂诱导的红细胞氧化溶血率降低了32.52%;活性氧水平降低了44.93%;丙二醛含量减少了17.04 nmo...     

葡萄糖基（α-1→6）β-环糊精的波谱学数据与结构确证

对酶法合成的葡萄糖基（α-1→6）β-环糊精的红外（IR）光谱、质谱（MS）、氢谱（^1H—NMR）、碳谱（^13C-NMR）、氢氢相关谱（^1H-^1H COSY）、氢氢完全相关谱（^1H-^1H TCOSY）、异核单量子相干相关谱（HSQC）和异核多键相关谱（HMBC）进行了解析报道，对所有的^1H—NMR和^13C—NMR谱进行了归属，讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。     

牡丹花蕊多糖三相分离纯化及其理化性质

采用三相分离法纯化牡丹花蕊多糖,并对其理化性质进行分析。结果表明,纯化的最优条件是pH 7、硫酸铵质量分数10%、叔丁醇与提取液体积比为2. 0,该条件下多糖回收率为69%,蛋白质去除率为73%,纯化后多糖纯度为99. 24%,色素清除率为95. 36%; PMP柱前衍生化高效液相色谱(PMP-HPLC)分析表明,牡丹花蕊多糖的单糖组成为鼠里糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖,其摩尔比为1. 24:1. 59:2. 00:9. 11:1. 68;傅立叶红外变换光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FR-IR)与氢核磁共振波谱(~1H nuclear magnetic resonance,1H NMR)结果表明,牡丹花蕊多糖是一种以半乳吡喃糖为主的酸性多糖,并且同时存在α-构型和β-构型,以β-构型为主。     

青钱柳多糖降血糖活性成分研究

该研究旨在探究青钱柳多糖的结构及其降血糖活性。以青钱柳叶为原料，对水提醇沉得到的青钱柳粗多糖采用DEAE-纤维素柱、HW-55F凝胶柱及Sephacryl S400凝胶柱进行分离纯化，并利用动物实验筛选降血糖活性成分，通过核磁共振波谱分析鉴定化学结构。结果表明，青钱柳粗多糖及其DEAE-纤维素柱水洗脱样品B能够显著降低糖尿病小鼠的空腹血糖，提高口服葡萄糖耐受量。样品B再经进一步分离纯化得到具有降血糖活性的多糖CPP-1。根据其核磁共振波谱分析结果，初步推断该多糖由(1→2)-β-D-葡萄糖构成主链，由β-D-葡萄糖醛酸乙酯构成侧链，侧链连接在β-D-葡萄糖C3上，该结构在青钱柳多糖的研究中为首次报道。     

基于核磁共振技术对亚麻籽油进行脂肪酸组成检测与品质鉴别

采用核磁共振(NMR)技术对山西省内生产的亚麻籽油进行脂肪酸组成检测及品质鉴别。首先运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法确认纯亚麻籽油和掺杂亚麻籽油脂肪酸组成的差异;然后通过核磁共振谱仪确认差异核磁共振氢谱（1H NMR）和碳谱（13C NMR）的特征峰,以快速判别亚麻籽油是否掺杂;最后,采用1H NMR法计算亚麻籽油中的脂肪酸含量,并与国标GC法进行对比。结果表明：与纯亚麻籽油相比,掺杂亚麻籽油中含有花生一烯酸和芥酸;通过花生一烯酸和芥酸1H NMR和13C NMR特征峰可以定性鉴别亚麻籽油是否掺杂;采用1H NMR法计算的亚麻籽油中亚麻酸含量与GC法一致。说明基于NMR技术对亚麻籽油脂肪酸组成进行检测,可以快速鉴别亚麻籽油品质。     

天麻多糖的结构表征

对分离提纯得到的川产天麻多糖结构进行分析,结果如下:天麻粗多糖重均分子量为4.23×105,分散系数3.66,最大值达到1.38×106u.经HPLC分析,GPSa的分子量为4.97×105u,主要由葡萄糖构成,还含有少量的鼠李糖和甘露糖,其鼠李糖:甘露糖:葡萄糖=1:1.07:67.24.经红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振(NMR)结构分析确定其糖链主要结构为α-(1→4)吡喃型D-葡萄糖.     

1种水溶性霸王花多糖的分离纯化及结构鉴定

目的:从霸王花中提取分离和纯化多糖,并对其理化性质、光谱学特征和结构特征进行研究。方法:霸王花经水提醇沉、脱蛋白、冷冻干燥得到水溶性粗多糖(hylocereus undatus polysaccharide,HUP),再通过DEAE-Cellulose 52纤维素柱和Sephadex G-100凝胶柱层析分离纯化,得到1种水溶性均一多糖HUP0。对获得的纯化组分采用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)、高效分子排阻色谱、气相色谱-质谱联用和核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance,NMR)等方法进行化学结构分析。结果:经纯化后得到均一的霸王花多糖样品HUP0,分子质量为33.24 k D,特性黏度(η)为47.16 m L/g,比旋度为+69°,平均粒径为196.96 nm;FT-IR图谱结果表明HUP0是中性糖且以β-构型为主;结合高效液相色谱、单糖组成、甲基化分析、NMR对HUP0的结构进行鉴定分析后,表明HUP0为(1→4)-β-D-半乳聚糖。     

香叶醇-β-D-葡萄糖苷的化学合成、纯化与表征

为开发热稳定型香原料,采用改进的Koenigs-Knorr方法立体选择性地合成了香叶醇-β-D-葡萄糖苷;以硅胶柱层析分级洗脱纯化合成产物,并在无水乙醚中重结晶;采用ESI-MS、元素分析和1H NMR、13C NMR对合成产物进行了表征;同时采用1H-1HCOSY相关谱对文献中1H NMR数据进行了修正。     

南山茶籽中新发现的一个乙酰基黄酮苷的核磁结构解析

以南山茶籽为原料,利用溶剂提取法、液液分离、硅胶层析、高效液相半制备色谱等手段提取分离得到了一个高纯度的化合物,通过理化性质、质谱和核磁鉴定该化合物为乙酰基黄酮苷类化合物山奈酚-3-O-[α-L-鼠李糖基-(1-3)-2,4-di-O-乙酰基-α-L-鼠李糖基-(1-6)]-β-D-葡萄糖苷。运用H-H COSY、HSQC、HMBC和TOCSY等二维核磁共振(2D-NMR)技术对其~1 H和~(13) C NMR数据进行了全归属和详细解析。