固相萃取-超高效液相色谱法检测榨菜中氯吡苯脲的研究

建立了固相萃取-超高效液相色谱法定榨菜中氯吡苯脲的方法。样品匀浆后经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为乙腈-纯水（体积比65∶35）、紫外检测波长为260 nm的色谱条件下进行分离检测。结果表明:丙基乙二胺PSA分散固相萃取柱对样品净化效果好,氯吡苯脲在0.1¹0.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993,方法检出限为0.03 mg/kg,试样在0.1¹.0 mg/kg添加水平下的平均回收率在96.3%¹03.2%之间,RSD值在0.4%².2%之间。结论:方法准确度较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能满足限量要求。      

固相萃取-超高效液相色谱法测定土壤中氯吡苯脲的残留

采用固相萃取-超高效液相色谱法（SPE-UPLC）快速测定土壤中的氯吡苯脲残留量,对比确定了合适的前处理方法,并系统优化了测定方法中的提取和净化条件。实验结果表明:当采用乙腈提取,超声时间为30 min,离心转速为5000 r/min,PSA柱净化,色谱流动相为:V乙睛∶V水=65∶35时土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。氯吡苯脲在0.05⁵.0μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,定量限为0.025 mg/kg,氯吡苯脲的添加回收率为78.34%¹02.4%,相对标准偏差为3.24%⁶.65%。该方法测定速度快,准确度和精密度符合农药残留分析,能够满足对土壤中氯吡苯脲残留的快速测定要求。      

固相萃取-高效液相色谱法检测葡萄中氯吡脲的研究

利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分离测定葡萄中氯吡脲的残留量。样品匀浆经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为甲醇-纯水(体积比为63:37)、紫外检测波长为260nm的色谱条件下进行分离检测。实验结果表明:经筛选碱性氧化铝柱对样品的净化效果较好,氯吡脲在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,最低检出浓度为0.0001mg/kg。试样在0.004、0.010、0.050mg/kg3个添加水平下的平均回收率在94.38%～99.33%之间,相对标准偏差(RSD)在1.67%~3.62%之间。利用此方法对市售4个品种葡萄中氯吡脲的残留量进行检测,最终残留均符合标准。     

固相萃取-气相色谱法测定水果中氯吡脲

目的 建立固相萃取-气相色谱法(solid-phase extraction and gas chromatography, SPE-GC)检测水果中氯吡脲的方法, 并对猕猴桃、无籽黑提、夏橙和黄心西瓜4种常见水果中氯吡脲的残留进行检测。方法 比较了正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等有机溶剂的萃取效果, 并比较了不同固相萃取小柱的净化效果。结果 萃取溶剂最佳为易分离水层的乙腈, 溶解进样溶剂为丙酮, 溶解度高毒性小且价格经济, 固相萃取小柱选用Florisil柱较好。在此实验条件下, 氯吡脲在0.01~100 mg/L浓度范围内线性良好(r2=0.999893), 检出限为 0.01 mg/kg, 实验回收率在72.8%~90%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤7.9%, 基质效应可以忽略(91.4%~103.0%)。结论 该方法简单准确, 线性范围大, 适用于水果中氯吡脲的残留检测。利用此方法对普洱市某大型超市内猕猴桃等4种水果进行检测, 均未检出氯吡脲, 可见超市水果膨大剂污染很微小。     

固相萃取-超高效液相色谱法快速检测辣椒面中刚果红

目的：建立测定辣椒面中刚果红染料含量的超高效液相色谱方法。方法：采用氨水-乙醇（30∶70,V/V）提取剂,超声加热辅助提取3 次,合并提取液、浓缩后过HLB固相萃取小柱,以5 mL 1%甲酸-甲醇溶液淋洗、5 mL10%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液、氮吹浓缩后定容测定。使用BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相：A为乙腈,B为10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长498 nm;柱温40 ℃。结果：回收率为72%～96%,方法检出限为0.029 0 mg/kg,相对标准偏差为2.16%～5.97%（n=6）,线性方程相关系数达到0.999 9。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏,适用辣椒面中刚果红染料含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺

目的 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法.方法 样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果 在1.0 ～ 10.0 μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2％ ～80.9％,相对标准偏差为1.6％ ～2.1％,最低检测限和最低定量限分别为0.025和0.080 μg/g.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定.     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺

建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水（5∶95,v/v）为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明：丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05～1.00 μg/mL,线性相关系数（R2）为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%～92%范围,相对标准偏差小于3.5%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定罐头中三氯蔗糖

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定罐头食品中三氯蔗糖含量的分析斱法。方法样品采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,经过HLB固相萃取小柱净化浓缩,再经C_(18)色谱柱分离,采用蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector, ELSD)检测。结果该斱法在20.26～405.2μg/mL范围内以三氯蔗糖浓度的对数和相应峰面积的对数做标准曲线,相关性良好(r~2=0.9996)。平均加标回收率为99.6%～105.3%,检出限为0.48 mg/kg。结论该斱法准确、灵敏,能有效、快速的测定罐头食品中的三氯蔗糖。     

固相萃取-高效液相色谱法检测食品中吡咯素的研究

采用固相萃取结合高效液相色谱技术检测食品中的吡咯素。食品原料采用OasisTMHLB固相萃取柱进行预富集,并用HPLC法进行检测。结果表明,吡咯素在5×10^-7～2×10^-3mol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9999,RSD为0.78%～7.51%,最低检出限为5×10^-7mol/L（S/N=3）。本方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品中痕量吡咯素的检测。      

固相萃取-超高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

确定了氨基酸/多肽和色素是黄酒有机酸色谱分析的主要干扰因素,筛选了对干扰因素有较强去除能力的固相萃取(SPE)小柱。建立了固相萃取-超高效液相色谱法(SPE-UPLC)快速测定黄酒中7种主要有机酸的方法。黄酒样品采用流动相稀释,经活化后的SCX-SPE小柱净化处理,并使用ACQUITY UPLC HSS T3柱对黄酒中的7种主要有机酸进行分离检测。流动相为20 mmol/L Na H2PO4(p H 2.7),流速为0.25 m L/min,检测波长为210 nm。结果表明,该方法可在5 min内实现7种有机酸的完全分离,各有机酸在0.100~37 456.000 mg/L范围内线性相关性良好,回归方程的线性相关系数均在0.999 3以上,7种有机酸的加标回收率为94.96%~105.08%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~1.79%(n=5)。该方法具有净化步骤简单,准确性高的特点。采用该检测方法对传统型黄酒(n=12)和清爽型黄酒(n=6)有机酸含量比较发现,传统型黄酒总酸含量显著(P0.05)高于清爽型黄酒,且这种差异是由于酒石酸、苹果酸和乳酸含量的显著差异(P0.05)造成的。     

固相萃取-高效液相色谱法检测保健食品中违禁添加物诺龙

为监管保健食品中诺龙的非法添加,检测保健食品中诺龙的含量,对其进行安全性评价,来确保保健食品安全和人类健康.采用固相萃取(SPE)进行样品的富集和净化,高效液相色谱(HPLC)进行分析检测.其最低检出浓度0.004mg/kg,线性范围在0.08mg/L～25mg/L之间,平均回收率为72.3%～92.1%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中甜菜碱

建立固相萃取液相色谱法净化和测定枸杞中甜菜碱的分析方法。方法采用混合型阳离子交换小柱(WatersOasis MCX)净化枸杞样品提取液,使用Atlantis HILIC 色谱柱,以乙腈- 水为流动相进行梯度洗脱,在195nm 波长处检测。结果表明,线性范围为0.2～5.0mg/mL,方法检出限为0.0066mg/mL,平均回收率为88.3%～104%。本方法能简便、快速、准确地检测枸杞中甜菜碱。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯

建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．02moL／L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL／min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50．0-250．0μg／L添加量范围内,平均回收率为92．9％,相对标准偏差为4．5％（n=6）。方法的检出限为10μg／L,线性范围为100～1500μg／L（R=0．9995）,测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱法检测辣椒制品中苏丹红染料

本文结合基质分散固相萃取和超高效液相色谱技术,建立一种快速、简单的测定辣椒制品苏丹红类染料残留的分析方法。该方法简单、快速、准确,适用于辣椒制品中苏丹红类染料的测定。4种苏丹红在0.05~2.0μg/m L的范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.01mg/kg,加标回收率在83.7%~101.2%之间,相对标准偏差在1.16%~7.58%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.     

固相萃取-高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量

经过三氯乙酸、乙腈超声震荡离心提取,混合型阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC法测定。色谱条件:AgilentEclipseXDB-C_8柱(4.6×250mm),流动相为乙腈—离子对缓冲液(pH=3.0),体积比16︰84,流速为1.0mL/min;检测波长为240nm;柱温40℃;进样量为20μL。本法相对标准偏差为0.34%,最低检出限为0.05μg/mL,回收率为90%-105%。本法操作简便,样品出峰快,经济省时,准确可靠,适用于液态奶中三聚氰胺的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定挂面中乙二胺四乙酸二钠含量

建立固相萃取-高效液相色谱测定挂面中乙二胺四乙酸二钠含量的方法。样品提取液经三氯化铁络合,PXA小柱净化,采用Zorbax Eclipse AAA色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,检测波长254 nm,外标法计算乙二胺四乙酸二钠的含量。线性范围为0.51~50.62μg/m L,最低检出浓度为0.045μg/m L,平均回收率为92.36%,RSD为0.56%。方法操作简便、可靠准确,能有效去除挂面中的杂质,回收率、精密度等方法学指标均能满足检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并\[a\]芘

建立了一种先用固相萃取法对样品进行前处理,再用高效液相色谱法测定苯并[a]芘含量的方法,同时研究了固相萃取柱的活化与重复使用。结果表明:苯并[a]芘标准曲线在0.5～10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=60 267x+9 951(R~2=0.999);苯并[a]芘检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,苯并[a]芘添加量在0.5～10.0μg/kg的加标样品回收率均大于90%,变异系数小于5%。对6种不同食用油样品进行检测,本方法与国标法检测结果不存在显著差异(P0.05)。固相萃取柱经乙酸乙酯简单的再活化处理后,可以重复使用。与国标法比较,本方法前处理步骤简单易操作、使用试剂量少、前处理时间短、检出限更低、方法回收率高,符合实验室和检测机构的检测需求。固相萃取柱可重复使用5次,可有效节约实验室的检测成本。