高效液相色谱-二极管阵列联用同时测定果酒和果醋中10种酚类物质

建立高效液相色谱-二极管阵列联用技术同时分离测定10种酚类物质的方法。色谱柱为UltimateXB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-乙酸-水(90∶2∶8);B为甲醇-乙酸-水(10∶2∶88),梯度洗脱,进样量为10μL,柱温为60℃,流速为1.0mL/min,二极管阵列检测器波长为280nm。结果表明,10种酚类物质在25min内可达完全基线分离,且线性关系良好,相关系数除苯酚和咖啡因外均大于0.999,回收率为81.6%～102.8%,相对平均偏差不大于4.4%。该方法准确快速,灵敏度高,对实际样品测定结果满意。     

苹果醋、柿子醋、猕猴桃醋中酚类物质测定与比较

确定苹果醋、柿子醋和猕猴桃醋中酚类物质特征,为果醋的加工、营养评价以及特征物质的确定提供理论依据。采用福林-肖卡法(Folin-Ciocalteu)和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对苹果(富士)醋、柿子(月柿)醋和猕猴桃(秦美)醋中总酚和单体酚进行分析。结果显示:3种水果醋中,猕猴桃醋的总酚含量最高(754.50 mg-GAE/L),柿子醋次之(343.67 mg GAE/L),苹果醋相对较低(274.08 mg/L)。HPLC检测显示,以没食子酸等16种单体酚作为标准品,苹果醋中能被定量的单体酚有8种,柿子醋和猕猴桃醋中均有9种。苹果醋中绿原酸(6.56 mg/L)、咖啡酸(3.03 mg/L)和根皮苷(1.76 mg/L)含量较高,是苹果醋的特征物质,占可定量单体酚总含量的86.7%。柿子醋和猕猴桃醋中含量最高的均是没食子酸,浓度分别达到22.92 mg/L和9.67 mg/L。同时,儿茶素仅在柿子醋和猕猴桃醋中检测到。     

HPLC法测定苹果浓缩汁中的多酚类物质

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质在鲁加1号和鲁加5号苹果浓缩汁中的的含量.色谱条件:色谱柱为EdipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm id,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm.在此色谱条件下,各组分均得到很好的分离.经测定鲁加1号苹果浓缩汁中含有儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等六种酚类物质;鲁加5号苹果浓缩汁中含有较少的绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸等五种酚类物质.     

反相高效色谱法测定蜂王浆中10-HDA的含量

建立反相高效液相色谱法测定了蜂王浆中10-HDA的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析10-HDA色谱峰的纯度。色谱柱为NucleodurC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶2%磷酸溶液(55∶45,v/v),流速1.0mL/min,检测波长212nm,柱温25℃。10-HDA在1.384￣13.84μg范围内线性关系良好(r=0.9999),10-HDA平均回收率为98.2%,RSD为1.0%。方法简便准确、重现性好、线性范围宽,可用于评价蜂王浆的质量。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大黄鱼皮肤主要色素

借助固相萃取技术,利用反相高效液相色谱法定性和定量测定了大黄鱼皮肤主要色素。样品经丙酮和石油醚(v/v=4∶3)提取,加Na OH-甲醇溶液皂化反应后,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯(v/v=3∶1),液相色谱柱为ZORBAXEclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(v/v=9∶1),流速1.0m L/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm,外标法定量。结果显示:大黄鱼皮肤主要色素为叶黄素,占比为50%以上,并含有少量的角黄素、虾青素及其他色素;且各色素线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9991和0.9991,加标回收率分别为84.26%~96.56%、83.28%~92.79%和85.61%~94.39%,相对标准偏差分别为2.55%~5.78%、3.52%~7.28%和3.02%~6.55%,检出限分别为0.43、0.59、0.82mg/kg。     

三种食醋中酚类物质及抗氧化能力的比较研究

通过光谱和高效液相色谱技术对苹果醋、山西老陈醋及恒顺香醋中酚类物质以及抗氧化能力进行分析研究,评价三种醋的营养价值。结果表明:三种醋都具有较高的总酚,且粮食醋大于苹果醋。同时总酚与抗氧化能力呈显著正相关。在色谱条件下,以没食子酸等十六种单体酚作为标准品,苹果醋中能被定量的单体酚有8种,其中绿原酸(6.56mg/L)、咖啡酸(3.03mg/L)和根皮苷(1.76mg/L)含量最为丰富,是苹果醋相对粮食醋的特征单体酚;粮食醋(山西老陈醋和镇江香醋)中能被定量的单体酚有5种,其中没食子酸含量最高(在山西老陈醋中含量为60.56mg/L,恒顺香醋中为241.96mg/L),山西老陈醋和恒顺香醋中多酚物质结构比例差距较大。     

枣果中酚类物质的高效液相色谱分析

建立了一种可同时测定11种酚类物质的高效液相色谱(HPLC)法,并对枣果中的酚类物质进行了分析测定。色谱条件为:Waters Symmetry C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇和磷酸水(pH 2.6),280 nm和320 nm双波长紫外检测,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,梯度洗脱程序:0 min 15%A,15～25 min 25%A,65 min 75%A,70 min 15%A,梯度线性变化。经测定,新鲜梨枣果内中含有儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、绿原酸和芦丁等酚类物质,其中儿茶素和表儿茶素占检测到的酚类物质总量的85%以上,未成熟果含量远高于成熟果。     

RP-HPLC法同时测定葡萄酒、果酒、果醋中16种单体酚的含量

新建一种同时适用于天然果蔬饮品葡萄酒、果酒、果醋中8种酚酸、4种黄烷-3-醇、3种黄酮醇、1种芪类含量测定的HPLC分析方法。使用Waters XBridgeTM Shield RP18(4.6×250 mm,3.5μm)色谱柱,乙腈-冰乙酸-水溶液为流动相,流速0.8 m L/min,进样量20 u L,梯度洗脱,柱温30.0℃,DAD检测器同时采集280 nm和320 nm下的信号。16种单体酚均可有效分离,各物质的含量与峰面积线性关系良好,且回收率高,重复性好,具有定量准确、快速等特点。运用该方法测定了3种葡萄酒、3种果酒、3种果醋中16种单体酚的含量。结果表明,干红葡萄酒、干白葡萄酒、桃红葡萄酒能被定量的单体酚分别有14种、14种、9种单体酚;苹果酒中能被定量的单体酚有7种,樱桃酒7种,石榴酒8种;苹果醋中能被定量的单体酚有8种,柿子醋9种,猕猴桃醋中8种。该法准确、可靠,可同时适于不同天然果蔬饮品葡萄酒、果酒、果醋中酚类物质含量的分析。     

液相色谱法测定食用植物油中的呕吐毒素含量

建立了利用高效液相色谱测定食用植物油中的呕吐毒素的方法。实验采用真菌毒素多功能净化柱对食用植物油中呕吐毒素提取液进行净化,用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水溶液（20∶80,v/v）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长218 nm处进行检测。被测样品加标回收率为93.6%～99.4%,RSD为4.33%～11.39%。     

液态奶中防腐剂高效液相色谱前处理方法比较

建立了乳制品中高效液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的简单、可行的前处理方法。采用3种蛋白沉淀剂去除样品中的蛋白后用高效液相色谱法测定液态奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(95∶5),二极管阵列检测器进行检测。     

基于ACQUITY Arc液相色谱系统同时检测酱腌菜中5种添加剂的方法建立

本试验基于沃特世ACQUITY Arc液相色谱系统建立了一种同时检测酱腌菜中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。样品经20g/L的碳酸氢钠溶液提取;流动相为甲醇:0.02mol/L乙酸铵(5:95),CORTES C18(4.6mm×100mm,2.7μm)色谱柱,柱温30℃,进样量2μL,二极管阵列检测器。加标回收率在95.9%～104.3%,RSD为0.54%～2.01%,此方法检测速度快,检测数据准,适合酱腌菜中添加剂的检测。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

高效液相色谱法对膨化食品中合成色素的测定

研究建立了一种高效液相色谱法同时测定膨化食品中的柠檬黄、苋菜红、日落黄、诱惑红、胭脂红和亮蓝6种合成色素的方法。膨化食品经石油醚脱脂,α-淀粉酶水解,聚酰胺粉净化。采用Waters Symmetry Shield C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长为254 nm。结果表明,各色素1.0μg/m:~50μg/m L线性关系良好,相关系数为0.9998~0.9999;加标回收率在90.5%~101.2%之间。本方法操作简便,准确可靠,适用于膨化食品中合成色素的测定。     

正相高效液相色谱法同时测定腌腊肉制品中13-HODE和9-HODE含量

采用高效液相色谱对腌腊肉制品中的13-羟基十八碳二烯酸(13-HODE)和9-羟基十八碳二烯酸(9-HODE)进行检测。腌腊肉制品中的13-HODE和9-HODE用甲醇提取,经C18固相萃取柱净化,以正己烷/异丙醇/乙酸(98∶2∶0.5,v/v/v)为流动相,在Lichrosorb Si 60(250×4.0 mm,5μm)色谱柱上分离,选用二极管阵列检测器在234 nm进行检测。结果表明:13-HODE和9-HODE分别在0.5~20和1.0~12.5μg/m L范围内线性良好(R~2分别为0.9994和0.9990),检测限分别为0.075、0.15μg/g,定量限分别为0.25、0.5μg/g。不同添加水平的平均回收率分别为88.2%和86.0%。对14种腌腊肉制品的分析结果显示,所有样本均含有13-HODE和9-HODE,范围分别为:1.2~167.54和0.63~139.20μg/g。本实验建立的检测方法操作简单、易于普及,具有良好的灵敏度和准确性,可以满足腌腊肉制品中13-HODE和9-HODE含量的同时分析。     

RP-HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量

建立一种快速测定洋金花中东莨菪碱含量的方法。采用SGE protecol C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.07 mol/L磷酸钠溶液(1∶2,v/v),其中磷酸钠溶液含0.0175 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调p H值至6.0,检测波长为216 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。东莨菪碱在35~560μg/m L范围内呈线性,相关系数R=0.9999,该方法目标物质保留时间短,且重复性、精密度、稳定性及回收率均符合要求。本方法用于测定洋金花中东莨菪碱的含量,具有简便、准确和高效等特点。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

超声波辅助法提取中国对虾虾青素

建立了中国对虾虾青素液相色谱检测方法,采用Develosil C30色谱柱为分析柱,甲醇∶乙腈(80∶20,v/v)为流动相,采用二极管阵列检测器(DAD)分析,外标法定量,同时对虾头和虾壳虾青素的超声波提取工艺进行了优化研究。结果表明,中国对虾虾青素主要是以游离形式存在,虾青素在1~32μg/m L范围内线性良好,相关系数为0.9993。通过响应面试验对超声波提取虾青素的工艺进行了优化,得到超声波辅助提取虾青素的最佳条件为:液固比430 m L/g、超声波功率450 W、超声时间8.5 min,虾青素得率的预测值为14.02μg/g,在优化条件下,虾青素得率测定值为13.89μg/g,相对误差为0.9%,与预测结果基本相符。     

高效液相色谱法测定大蒜愈伤组织中大蒜素的含量

建立了高效液相色谱法测定大蒜愈伤组织中大蒜素含量的分析方法。色谱柱为Eclipse Plus C18(4.6mm×250mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-水含0.2%甲酸(80∶20),流速1.0mL/min,二极管阵列检测器检测波长240nm,进样量50μL。结果显示:大蒜素在0.30～4.57μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999,加标回收率为95%～102%。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,适用于大蒜愈伤组织中大蒜素含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中10种添加剂

建立了葡萄酒中10种食品添加剂的高效液相色谱测定法。该方法用水稀释样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),二极管阵列检测器进行检测。该方法的检出限1.0 mg/L,线性范围0.50 mg/L~20 mg/L,加标回收率90.0%~108.5%,相对标准偏差为0.48%~4.33%(n=4)。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法.对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC-C18 4.6×250 mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器于235 nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量.不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%.方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.999 9.