AB-8大孔吸附树脂精制芦柑皮总黄酮及黄酮类化合物的分离

目的：研究AB-8大孔吸附树脂精制芦柑皮总黄酮的工艺条件及芦柑皮黄酮类化合物的分离纯化。方法：采用AB-8大孔吸附树脂动态法精制芦柑皮总黄酮,考察上样液总黄酮质量浓度、pH值、上样流速、洗脱液乙醇体积分数对吸附解吸性能的影响;然后将精制的芦柑皮总黄酮经硅胶柱层析、半制备高效液相等技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化学结构。结果：AB-8大孔树脂精制芦柑皮总黄酮的最佳工艺条件为上样液总黄酮质量浓度3.03 mg/mL、上样液pH 3.0、上样流速3.0 BV/h、洗脱液乙醇体积分数为90%,最优条件下可使芦柑皮总黄酮的纯度从17.8%提高到63.1%;此外,从精制的芦柑皮黄酮中分离到8 个黄酮类化合物,分别鉴定为：橘皮素、川陈皮素、4’,5,7,8-四甲氧基黄酮、5-去甲基-橘皮素、橙黄酮、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷。结论：AB-8大孔树脂能很好地富集纯化芦柑皮总黄酮,该法简单、可行;从精制的芦柑皮黄酮中分离到8 个黄酮类化合物,其中,4’,5,7,8-四甲氧基黄酮、5-去甲基-橘皮素、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷首次从芦柑皮中分得。     

AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

龙牙楤木中黄酮类化合物的大孔树脂纯化工艺研究

以龙牙楤木嫩芽提取物为原料,采用大孔树脂对其中黄酮类化合物进行纯化,并对其黄酮含量、1,1–二苯基–2–三硝基苯肼(1,1–diphenyl–2–picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除活性进行测定。通过比较7种大孔树脂对龙牙楤木黄酮静态吸附及解吸能力,筛选出最适纯化黄酮的大孔吸附树脂AB–8,并进一步对AB–8的动态吸附及解吸条件进行优化,获得最适条件为:上样流速3 BV/h,上样浓度3.5 mg/mL,上样量3 BV;最佳洗脱条件为:乙醇洗脱剂流速1.0 BV/h,洗脱剂用量3 BV,洗脱剂体积分数为70%。在此工艺条件下,总黄酮含量由184 mg/g提升至754.4 mg/g。结果表明,大孔树脂AB–8适用于分离纯化龙牙楤木芽中总黄酮,且经纯化后的总黄酮含量提高了4.1倍,纯化后总黄酮对DPPH自由基清除能力的IC50值为0.51 mg/mL。     

大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮的工艺条件研究

对大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮工艺条件进行优化研究。建立紫外-可见分光光度法测定洋甘菊中总黄酮方法;以吸附率、解吸率为评价指标,考察树脂类型、上样浓度、上样体积、洗脱浓度、洗脱体积对纯化工艺的影响。通过绘制静态吸附平衡曲线、泄露曲线和动态解吸曲线,综合评判确定最优工艺。结果表明:AB-8树脂对洋甘菊中总黄酮纯化效果较好,当上样质量浓度为1.8 mg/m L,上样体积流量为1 BV/h;洗脱剂用70%乙醇,体积流量为1.0 BV/h对洋甘菊中总黄酮的吸附率为62.5%、解吸率68%、回收率61%。经AB-8大孔树脂纯化洋甘菊中总黄酮提高25.3%,此方法稳定可靠,可用于洋甘菊总黄酮的工业纯化要求。     

大孔吸附树脂分离纯化红花总黄酮的研究

比较4种大孔树脂对红花总黄酮的吸附与解吸效果,从中筛选出适合红花总黄酮分离纯化的树脂,并通过单因素实验对其吸附与解吸工艺进行探讨。结果表明:AB-8是纯化红花总黄酮较好的树脂。静态吸附:最佳树脂用量为1:10(g/mL),最佳上样浓度为3mg/mL,最适pH为4.7,吸附6h,解吸时间4h;动态吸附:上样流速为2BV/h,上样浓度为3mg/mL,70%乙醇以2BV/h流速进行洗脱。用优化出的条件进行红花黄酮的纯化,得到的黄酮纯度63.31%,比纯化前的21.85%提高2.89倍。     

大孔吸附树脂法纯化苦豆子渣总黄酮工艺的研究

目的:考察5种大孔吸附树脂对苦豆子渣总黄酮的吸附分离性能。方法:以黄酮吸附量、解吸量为考察指标,采用静态和动态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂和纯化工艺条件。结果:AB-8型大孔吸附树脂对苦豆子渣总黄酮有良好的吸附分离性能,其最佳工艺为:最佳上样量为0.864mg/mL(树脂)、上样液流速为2BV/h、解吸液为95%乙醇、解吸液用量为4BV、解吸附流速为2BV/h。结论:AB-8可较好的吸附分离苦豆子渣总黄酮,纯化后黄酮纯度提高1倍以上。     

大孔吸附树脂法纯化杭白菊总黄酮

采用优选树脂纯化杭白菊总黄酮,以分光光度法测定杭白菊总黄酮含量.确定大孔吸附树脂纯化杭白菊总黄酮的最佳工艺条件;AB-8树脂纯化杭白菊总黄酮的工艺参数为:树脂最大静态吸附容量为23.06mg/g(黄酮/树脂),树脂吸附率为89.22%,提取液上样后吸附1 h,用4 BV的70%乙醇进行洗脱,洗脱率可达到96.64%;结果表明,AB-8树脂对杭白菊总黄酮具有良好的吸附和纯化性能.     

大孔吸附树脂分离纯化枸杞叶总黄酮的研究

研究应用大孔树脂纯化枸杞叶总黄酮的工艺,比较了AB-8、ADS-5、ADS-7、ADS-17、ADS-21、HP-20六种大孔树脂分离纯化枸杞叶总黄酮的优劣,结果表明,HP-20型大孔树脂对枸杞叶总黄酮的吸附性能与解吸效果最好.确定了其最佳工艺为:上柱液13 BV,上样流速2mL/min,上样浓度2.336 mg/mL,以70％乙醇为洗脱液,洗脱流速2 mL./min,洗脱剂用量3.5 BV.在此条件纯化后,枸杞叶黄酮提取物中总黄酮含量由29.02％提高到83.75％.该工艺条件科学合理,可有效地用于枸杞叶黄酮的分离富集.高效液相色谱检测芦丁含量由9.88％提高到23.79％.     

大孔吸附树脂分离纯化花椒总黄酮的研究

通过比较了6种大孔吸附树脂D4006、NKA-9、X-5、HPD450、HPD600和AB-8对花椒总黄酮的吸附及脱附性能,筛选出最佳树脂进行动态实验研究,得到优化的纯化条件。结果表明:AB-8型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样浓度3.0～4.0mg/mL,上柱pH4.5左右,上柱速度2.5mL/min,洗脱剂最适宜体积分数与洗脱剂用量分别为70%和3BV(柱体积bed volume)。经AB-8型大孔吸附树脂纯化后,花椒黄酮的纯度由51.46%提高到90.25%,总黄酮回收率81.65%。对经AB-8大孔树脂纯化后的花椒黄酮进行高效液相色谱(HPLC)分析发现,黄酮纯度显著提高,其中芦丁含量较高。     

大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究

以脱脂银杏叶粉为原料,采用70%乙醇浸提法提取银杏叶黄酮,研究大孔树脂纯化银杏叶黄酮的工艺条件。以吸附率和解吸率为指标,考察了AB-8、D101、HPD-100 3种大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附解吸性能,筛选出适合银杏叶黄酮分离纯化的树脂为AB-8型大孔树脂。结合静态与动态吸附解吸试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化银杏叶黄酮的最佳工艺：将银杏叶黄酮提取原液稀释1.5倍（浓度为0.94 mg/mL）、调pH至4.85作为上样液,以1.5 BV/h的流速上样吸附,上样量200 mL,之后采用pH 4.95的80%乙醇作为洗脱剂,以2~2.5 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量约50 mL。在此纯化条件下所得银杏叶黄酮含量为26.16%,较纯化前提高了3.2倍。该纯化工艺条件科学合理,可有效用于银杏叶黄酮的分离富集,提高银杏叶提取物中的黄酮含量。     

大孔树脂分离纯化花生壳总黄酮的研究

为了分离纯化花生总壳黄酮,比较了8种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出了适合吸附花生壳总黄酮的树脂。研究了花生壳总黄酮在大孔吸附树脂上的动态吸附特性,并确定分离花生壳总黄酮的适宜工艺条件。结果表明:AB-8大孔树脂对花生壳总黄酮有较好的吸附分离性能,其对花生壳总黄酮的静态吸附平衡时间为4 h;AB-8型大孔树脂对花生壳总黄酮有较好的吸附和解吸效果;较优的吸附分离工艺参数为:样液pH值6.0,上样液流速1 mL/m in,上样液质量浓度0.5 mg/mL,用70%乙醇洗脱时,解吸率达94.23%,3 BV洗脱液基本上能将花生壳总黄酮洗脱下来。     

大孔树脂纯化黄秋葵黄酮及其体外抗氧化活性研究

以黄秋葵为原料,以总黄酮为研究对象,开展了总黄酮提取、分离纯化及抗氧化活性的研究。采用静态和动态吸附-解吸实验对8种不同型号大孔树脂进行筛选,以吸附、解析效果为指标,考察大孔树脂纯化黄酮的工艺参数,并利用DPPH、ABTS、Fe3+法测定黄秋葵黄酮体外抗氧化活性。结果表明AB-8型大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳工艺条件如下:上样液质量浓度为0.927 mg/m L,上样量为50 m L,用5 BV的30%乙醇作为解吸剂,以1.0 m L/min的洗脱速度进行解吸。抗氧化结果显示黄酮提取物对DPPH、ABTS自由基有明显的清除能力(IC50值分别为0.440 mg/m L和0.256 mg/m L),并对Fe3+表现出了较高的还原能力。     

大孔树脂纯化红腰豆总黄酮的工艺优化及其体外抗氧化活性比较

以红腰豆总黄酮粗提液为原料,研究大孔树脂对红腰豆黄酮的纯化工艺和效果,比较了8种树脂对红腰豆总黄酮的静态吸附和解吸性能,对AB-8型大孔树脂分离纯化红腰豆总黄酮进行了单因素、BoxBenhnken中心组合设计和响应面法优化试验,并考察了红腰豆总黄酮纯化前后体外抗氧效果。结果表明:AB-8树脂为纯化红腰豆总黄酮的最佳树脂,其最佳的吸附工艺条件为:上样质量浓度4.0 mg/m L,上样液pH 6.3,上样流速2.0 m L/min,上样体积5.0 BV,在此条件下吸附率可达(98.03±0.30)%;最佳的解吸工艺条件为乙醇体积分数75%,洗脱流速3.0 m L/min,洗脱体积2.0 BV,在此条件下解吸率可达(94.52±0.24)%。纯化后红腰豆总黄酮纯度提高了约2.85倍,纯化前DPPH·、·OH和O-2·的清除率IC50值分别为1.18、1.40、6.51 mg/m L,纯化后分别为0.37、0.82、1.77 mg/m L,纯化后红腰豆总黄酮提取物的体外抗氧化活性明显增强。     

大孔树脂对甘草渣总黄酮吸附分离特性及工艺研究

探讨了大孔吸附树脂富集甘草渣中总黄酮的吸附分离特性并确定纯化工艺。通过对5种树脂进行静态吸附解吸实验,筛选出适宜的大孔树脂(AB-8和SP825)对其热力学、动力学特性进行考察,并优化分离纯化工艺条件。动力学研究表明,拟二级动力学模型能很好的描述2种大孔树脂(AB-8和SP825)的整个吸附过程。热力学研究表明,2种树脂对甘草渣总黄酮的吸附符合Freundlich等温吸附方程,吸附过程是放热的,而且是物理吸附的过程。AB-8大孔树脂对甘草渣总黄酮的最佳分离纯化工艺为:甘草渣提取液上样浓度1.089 mg/m L,上样体积2 BV,上样流速3 m L/min,之后用3 BV 80%乙醇洗脱,洗脱流速1.5 m L/min,此时解吸率达91.67%,此条件纯化后总黄酮的纯度提高到53.43%。AB-8大孔树脂用于甘草渣总黄酮的纯化效果最佳。     

大孔树脂纯化乌饭树叶黄酮工艺研究

为了对乌饭树叶黄酮进行纯化,通过动态吸附与解吸试验,探讨上样体积、上样浓度、上样流速、洗脱剂、洗脱流速以及洗脱体积对乌饭树叶黄酮吸附及解吸效果的影响,然后利用蛋白质和多糖的脱除率以及HPLC谱图对纯化效果进行评价。结果表明:NKA-II树脂具有较高的吸附率、解吸率以及较短的吸附时间,确定NKA-II树脂作为乌饭树叶黄酮纯化的柱填料,大孔树脂NKA-II纯化乌饭树叶黄酮最佳工艺条件为:上样体积2.0BV(柱体积),上样浓度0.75mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱剂为50%(体积分数)的乙醇,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱体积3BV。在该纯化工艺条件下,HPLC表明纯化后乌饭树叶黄酮纯度明显提高,蛋白质脱除率达76.32%,多糖脱除率达65.45%,黄酮纯度达48.92%。     

大孔树脂分离纯化油松花粉黄酮类化合物的研究

筛选出分离油松花粉总黄酮的最佳树脂,对影响分离的各种因素进行系统研究.采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,研究不同工艺条件对总黄酮分离纯化效果.AB-8大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺为上样液浓度0.45mg/mL,pH值5.0,上样液流速2 mL/min,用80%乙醇溶液以1 mL/min的速度洗脱5BV.收集5BV时的洗脱液,其干燥品后的黄酮纯度可达85.13%.     

湖南香柚中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

以湖南香柚落果为原料,采用乙醇超声提取香柚黄酮类化合物,以吸附量、回收率、纯度和吸附率等为考察指标,综合比较AB-8、NKA-9、D110和ADS-17 4类大孔树脂分离纯化香柚黄酮类化合物的效果,并对筛选出的最适树脂的分离纯化工艺进行优化。结果表明:AB-8大孔树脂对湖南香柚总黄酮的吸附量最高,达0.70 mg/mL;AB-8大孔树脂适于分离湖南香柚中黄酮的物质,其分离优化条件为:径高比110;吸附流速1.5BV/h,淋洗液pH值4.0,洗脱剂为70%的乙醇,洗脱剂用量4BV,解析流速2BV/h,树脂重复使用3次。     

AB-8树脂纯化柿叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选出分离纯化柿叶总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法:选用AB-8、ADS-17和D3520三种型号大孔吸附树脂,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定黄酮含量,研究了不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对柿叶黄酮分离纯化的影响。结果:实验表明AB-8树脂的分离效果最好,其最佳工艺为:上柱液pH6,上柱液流速2BV/h,样液浓度为3mg/mL,70%乙醇为洗脱液,洗脱液流速控制在2BV/h,洗脱液用量为3BV。在此条件纯化后,柿叶黄酮提取物中黄酮含量由9%提高到34%。结论:AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化柿叶黄酮。     

大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性研究

目的:探讨大孔树脂分离纯化迷迭香叶总黄酮及抗氧化活性。方法:选择6种类型大孔树脂,比较其吸附量、吸附率和解吸率,筛选最佳树脂,单因素分析最佳纯化工艺条件,检测迷迭香叶总黄酮体外抗氧化活性。结果:AB-8为最佳树脂,上样液浓度为2.25mg/mL,上样流速为3BV/h,pH为3.15,上样体积为1.5BV。以4BV 80%乙醇在流速2BV/h下洗脱,得黄酮的纯度为68.39%,精制倍数为3.37。迷迭香总黄酮对DPPH和ABTS自由基具有良好的清除能力。结论:AB-8树脂对迷迭香叶总黄酮具有良好的吸附和解吸效果,且迷迭香叶总黄酮具有良好的抗氧化作用。     

AB-8树脂分离纯化荷叶总黄酮的研究

研究AB-8大孔树脂对荷叶总黄酮的分离纯化工艺,确定吸附和洗脱条件。结果表明荷叶黄酮物质可以较好的利用AB-8型树脂进行分离纯化,得到最佳吸附工艺为v吸附流速=3 BV/h,c吸附原液=2.08 mg/mL,pH=6及最佳解析工艺为洗脱剂为乙醇溶液,c乙醇=80%,v洗脱流速=1.5 BV/h,V洗脱剂用量=3 BV。经过AB-8型树脂在此工艺条件下对荷叶黄酮进行精制,其纯度可达59.31%。