酶法预处理工艺在镉、砷检测中的应用解析

选择高效、准确的样品消解方法是测定重金属元素含量的关键步骤,直接影响检测结果的准确性和可再现性.本文通过对镉、砷重金属在食品中的存在形态及酶处理工艺进行分析,探讨酶法预处理在镉、砷检测中的应用.认为:镉在食品中主要与蛋白质结合,在叶菜类食品中主要以氯化钠提取态形式存在,在玉米、高粱等作物中主要以酸提取态最多;砷在动物性...     

微波消解ICP-AES法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬

采用密闭微波消解苹果样品,在优化微波消解条件和仪器测定条件的基础上,建立微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定苹果中铅、砷、铜、镉、铬5种元素的方法,在最佳试验条件下,回收率为98.3%.104.2%,RSD为1.7%～2.3%,方法简便、快速、准确.     

超级微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中砷、镉、铅

建立了蔬菜中砷、镉、铅的超级微波消解-ICP-MS测定方法。以 HNO₃-H₂O₂作为消解剂,使用超级微波消解法对蔬菜进行前处理,并采用ICP-MS法测定蔬菜中的砷、镉、铅。结果表明,砷、镉、铅3种元素相关系数在0.999 8～0.999 9,RSD为0.47%～5.88%,检出限为砷0.1 ng/mL、镉0.05 ng/mL、铅0.2 ng/mL,加标回收率均在82.2%～96.7%。该方法准确、快速、易操作,适用于蔬菜中砷、镉、铅的测定。     

微波消解-ICP-MS测定酸角浸膏中的铅、砷、镉、铬

目的 采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)测定酸角浸膏中铅、砷、镉、铬的含量。方法 使用微波消解仪消解酸角浸膏试样, 外标法定量。结果 铅、砷、镉、铬在0~50.00 μg /L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为≥0.9995, 方法检出限为: 铅2.0 μg /kg、砷19.0 μg /kg、镉1.0 μg /kg、铬9.0 μ g /kg, 加标回收率的范围为81.5%~119.1%。结论 该方法试样处理简便, 测定速度快, 结果准确, 适用于酸角浸膏的检测。     

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

土壤样品中重金属砷消解方法的比较

通过微波消解法和电热板加热消解法进行土壤标准样品的消解,使用原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量,比较测定值的差异,分析两种消解方法的优缺点.结果表明,采用电热板加热消解法和微波消解法的测定值和回收率均在对应要求范围内,但是采用微波消解法的测定值更接近标准值,回收率也比电热板消解法高.可见,微波消解法结合原子荧光测定土壤中...     

半消解悬浮液进样测定粮食样品中镉、铅、总砷含量

对粮食样品半消解条件、悬浮液选择、石墨炉程序升温条件、基体干扰等进行研究,建立了半消解悬浮液进样–石墨炉原子吸收光谱法测定粮食样品中镉、铅与砷含量的方法。结果表明,采用标准加入法,将粮食样品进行低温半消解,加入悬浮溶液(0.2%硝酸+0.1%Triton X–100),石墨炉程序升温增加了450℃步骤在空气条件下去除样品基体,得到了良好分析结果,镉、铅以及砷的相对标准偏差(RSD)均小于5%,镉、铅以及砷样品检出限分别为0.20、10.4、11.0μg/L。采用该法测定国家大米标准物质的镉、铅以及砷含量与标准物质证书的结果吻合。因此该法适用于粮食样品中镉、铅与砷的快速测定。     

大米重金属镉含量的微波消解法和湿式消解法的测定比较

用湿式消解法和微波消解法对大米样品进行前处理,对大米中重金属镉含量的测定做了科学分析比较,分析两种消解法的优点和缺点。从实验操作和结果中能够看出,微波消解具有速度快、试剂用量少、污染小等优势。实验室根据设备配备情况,选择准确、高效、方便快捷的消解方法。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤,直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点;根据重金属元素特性,探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明:1.控制消解过程的污染,降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点;2.高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法;3.应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法:食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法,食品中砷的测定最好采用湿式消解法,食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解,而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

微波消解——ICP—OES测定皮革及其制品中的重金属含量

建立了微波消解-ICP-OES准确、快速测定皮革及其制品中多种重金属元素的分析方法.结果表明,优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,方法检出限(3S/N)为0.02～0.12 mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在91.1%～105.8%之间,相对标准偏差小于8.9%.该方法适用于皮革及其制品中重金属元素的日常检测.     

两种消解方法在火焰原子吸收光谱法测定马氏珠母贝中微量镉的比较

比较两种样品消解方法即高压密封消解法和常规湿法消解法,用火焰原子吸收光谱法测定马氏珠母贝中微量镉的含量。结果表明：测定采用高压消解罐法消解的马氏珠母贝中镉含量为60.96 mg/kg,湿法消解法的为61.65 mg/kg,测定结果没有明显差异,测定RSD均小于3%,回收率结果分别为97.44~101.29%和96.77~102.19%。两种消解方法相对设备要求简单,花费少,均能满足分析测定要求,符合绝大部分实验室条件,相比之下高压密封消解操作更简单,方便,消耗酸量更少。     

微波消解及ICP-OES法测定皮革水解蛋白中的重金属含量

建立了微波消解及ICP-OES准确、快速测定皮革水解蛋白中多种重金属元素的分析方法.应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使样品在混合酸体系HNO3-H2O2中充分消解,采用ICP-OES测定其Cu,Co,Ni,Cd,Cr,Pb元素含量.试验结果表明,优化消解条件和ICP-OES分析条件后,方法检出限为0.040～0.341mg/kg,3种浓度水平的加标回收率在88.8%～99.4%之间,相对标准偏差小于6.5%.该方法操作简便、多种元素可同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于皮革水解蛋白中重金属含量的日常检测.     

常见蔬菜中重金属铅、镉、铬、砷含量测定

通过对呼和浩特主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属pb、Cd、Cr、As的含量测定,探明了4个重金属元素在蔬菜中的含量状况及分布规律。采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的重金属含量。结果表明此方法测定蔬菜中的线性范围宽,回收率好。不同蔬菜有不同程度的超标现象,其中超标最严重的为架豆,铅含量超过国标15倍,超标率100%,镉含量超标7倍之多,超标率33.3%,韭菜中的铅含量超标5倍多,超标率100%,Cr和As均未有超标现象。不同种类蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同的重金属元素的富集吸收都存在着明显的差异性;不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。     

微波消解-ICP-AES测定皮革及其制品中10种重金属

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮革及其制品中As、Cd、Cr、Cu、Co、Hg、Pb、Sb、Se、Ni等10种重金属含量的分析方法。对微波消解的时间和温度进行了优化,并研究了测试的仪器工作条件及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.9990,方法检出限在5~20 ng/mL之间,皮革样品中不同浓度加标回收率为92.4%～106.8%,相对标准偏差小于6.4%。本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,用于皮革中10种重金属含量的测定,结果令人满意。     

石墨消解—电感耦合等离子体质谱仪测定红薯中重金属含量

本文比较了不同消解体系和消解时间对样品消解的影响,最终确定采用硝酸-高氯酸-盐酸体系溶解样品,再运用ICP-MS测定红薯不同部分的重金属含量.结果表明,镉、铅在红薯根中含量高于叶片;锌、镍在茎中含量高于红薯根.此外,镉、铅、铜、镍、锌等重金属元素的回收率在96.60％～103.69％之间.此方法操作简单,准确度、精密度...     

微波消解/ICP-AES法测定蔬菜中重金属含量

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定8 种蔬菜中的Zn、Pb、Cu、Cd 4 种重金属元素的含量。结果表明：此方法的检出限为0.006～0.018μg/mL,相对标准偏差0.17%～1.76%,加标回收率为99.00%～102.95%。叶类蔬菜吸收重金属的能力比茄果类蔬菜强。ICP-AES 法测定蔬菜中重金属元素的含量具有快速、灵敏、准确性较好的优点。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定肉与肉制品中6种重金属元素

肉与肉制品经微波消解后,通过电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)6种金属元素。实验进行了方法学验证,6种元素检出限在0.15~5.52μg/kg之间,相关系数>0.999。测定值的相对标准偏差均小于5%,回收率为82.0%~110.0%。此方法简便、快速、灵敏度高、结果准确,可用于肉与肉制品中金属元素的日常检测。     

婴幼儿配方奶粉中重金属铬、铅、砷的含量测定

通过对呼和浩特美特好超市中采购的8个婴幼儿配方奶粉品牌,68个样品中重金属铬、铅、无机砷的含量状况的测定,探明了这3种重金属元素在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。方法:采用氢化物原子荧光光度法测定婴幼儿配方奶粉中的铬、铅、无机砷含量。结果:68个样品均无超标现象。本法简单、快速、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中重金属的分析,结果满意。结论:不同品牌的婴幼儿配方奶粉中重金属的含量各不相同。