啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的测定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的方法。方法试样经二氯甲烷超声提取、离心,SILICA/PSA玻璃柱净化后气相色谱/质谱仪直接测定,D6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果加标回收率范围为66.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)在2.5%~7.7%。将该方法用于实际样品分析,30份啤酒中均未检出N,N-二甲基亚硝胺,8份腊肠样品中检出2份阳性样品,含量均低于肉制品中N,N-二甲基亚硝胺限量值3.0μg/kg。结论此方法简便快速,灵敏度较高,可以用于啤酒和腊肠中N,N-二甲基亚硝胺的准确定量。     

气相色谱-质谱联用法测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评价

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定的方法。方法从测定方法分析不确定度来源,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果该检测方法线性良好,线性方程为Y=0.00557X-0.0974,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.11%。啤酒样品中的N,N-二甲基亚硝胺测定结果平均值为10.9μg/m L,扩展不确定度为1.56μg/mL。结论提出的方法适用于啤酒中N,N-二甲基亚硝胺的不确定度评定。     

气质联用法快速测定肉制品中N-二甲基亚硝胺

建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱测定肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。方法经水提取样品后,二氯甲烷反萃取,采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式采集质谱数据。N-二甲基亚硝胺质量浓度0.5～50 ng/mL时线性良好,在1.0, 3.0和10μg/kg水平的加标回收率97.5%～120.9%,相对标准偏差0.76%～5.90%,定量限1.0μg/kg。该方法准确度与精密度良好,绿色环保,每个样品有机溶剂使用量2 mL,可满足肉制品中N-二甲基亚硝胺的快速检测需求。     

气相色谱-质谱联用法测定肉制品中的4种N-亚硝胺类

本文建立了气相色谱质谱(GC-MS)快速测定肉制品中4种N-亚硝胺含量的分析方法,4种亚硝胺分别为N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二甲基吡咯烷(NPYR)。样品经二氯甲烷提取后经固相萃取柱(SPE)净化,采用DB-1701柱分离,选择离子法(SIM)进行定性定量检测,4种亚硝胺在0.05~10μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均可达0.995以上,检出限0.06~0.1μg/kg,方法回收率75%~80%,标准偏差小于10%,此方法适用于肉制品中4种亚硝胺的测定。     

快速水蒸气蒸馏-气相色谱热能分析仪法测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺

建立快速水蒸气蒸馏结合气相色谱-热能分析仪技术测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺化合物的方法。快速水蒸气蒸馏仪能以较高效率提取样品中亚硝胺类化合物,采用N-亚硝基二异丙胺作为内标可有效提高方法稳定性和回收率。结果表明:在0～1.00μg/mL质量浓度范围内,13种N-亚硝胺标准曲线线性良好,线性相关系数均可达0.995以上,当取样量为200 g,浓缩体积为1.0 mL时,13种亚硝胺方法检出限为0.05μg/kg～0.18μg/kg,定量限为0.17μg/kg～0.59μg/kg,添加回收率为80.1%～112.9%,相对标准偏差为1.88%～7.16%。将该方法应用于16个实际样品检测,发现水产制品类样品中N-二甲基亚硝胺检出较多,部分样品含量超过国家限量标准,其他N-亚硝胺化合物偶有检出,含量相对较低。     

高效液相色谱-串联质谱法测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量

目的建立测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈超声提取后,离心,提取液用增强型基质去除固相吸附剂(enhanced matrix removal,EMR)进行净化,盐析后得到处理液。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。结果 N,N-二甲基亚硝胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9998,方法检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,平均回收率为95.6%~102.5%,相对标准偏差为4.35%~6.76%。结论该方法操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好,可用于实际测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量。     

基于QuEChERS-气相色谱-质谱联用技术测定海产制品中亚硝胺的不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)内标定量测定海产制品中亚硝胺残留量的方法进行不确定度评估。方法根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,分析QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法检测海产制品中亚硝胺实验过程的不确定度来源,建立样品中N-二甲基亚硝胺不确定度评定的数学模型,从测定方法分析并简化不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定水中亚硝胺的不确定度主要有6个来源:配制系列标准溶液引入的不确定度,样品前处理引入的不确定度,样品重复性测量引入的不确定度,工作曲线拟合引入的不确定度,加标回收测定引入的不确定度,检测仪器本身引入的不确定。当测定海产品中亚硝胺含量为24.46μg/kg时,扩展不确定度为2.08μg/kg。结论本方法适用于QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法测定海产制品中亚硝胺残留量的不确定度分析,为科学评价基因毒性物质残留测量结果质量提供了依据。     

气相色谱-质谱法测定肉制品中的9种挥发性N-亚硝胺类物质

研究建立一种适用于肉制品中9种挥发性N-亚硝胺含量的气质联用快速检测方法。实验优化提取溶剂和色谱柱对提取和分离检测影响的条件,同时考察4种固相萃取单柱(酸性氧化铝、C18、活性炭、PSA)和1种双填料的混合固相萃取柱(PSA-C18)的净化效果。结果表明:本检测方法的线性系数均可达到0.999 2以上;线性范围为0~10μg/m L;重现性良好,相对标准方差均≤3.2%;回收率为85%~98%;检测限分别为N-亚硝基二甲基胺1.0μg/kg、N-亚硝基甲基乙基胺2.1μg/kg、N-亚硝基二丁基胺0.8μg/kg;其他均为0.5μg/kg。该方法能够满足测定肉及肉制品中N-亚硝胺的残留含量的需要。     

气相色谱-质谱法测定肉制品中的亚硝胺

利用二氯甲烷提取肉制品中的3种挥发性亚硝胺,即:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)。利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数分别可达0.9991、0.9991、0.9995;线性范围分别可达0~250μg/mL;方法重现性良好,其RSD可达1.44%~1.99%;回收率可达90%~105%;灵敏度高,检测限分别为0.04μg/kg、0.025μg/kg、0.01μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种磺胺类药物残留不确定度的评定

目的采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑残留的不确定度进行评估。方法建立测定牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中磺胺吡啶含量为5.09μg/kg时,其扩展不确定度为0.62μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺噻唑含量为8.62μg/kg时,其扩展不确定度为0.71μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺甲基异恶唑含量为10.15μg/kg时,其扩展不确定度为0.81μg/kg(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论影响检测结果不确定度的主要因素为样品测量的重复性、标准曲线拟合和样品的前处理过程。