HPLC-ELSD法检测蜂蜜饮料中4种可溶性糖含量

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定蜂蜜饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖的检测方法。样品经乙腈-水提取,过滤膜后上机检测。采用ZORBAX糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈︰水(30︰70,体积比)作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种糖组分在0.05 g/100 m L~1.00 g/100 m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.993~0.997,检出限在0.005 g/100 m L~0.010 g/100 m L,定量限为0.015 g/100 m L~0.030 g/100 m L,加标回收率达到89.4%~97.5%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于蜂蜜饮料中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的定量检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法快速测定益生菌粉中低聚果糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,快速洗脱分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,测定益生菌粉中低聚果糖的含量。方法样品经过前处理,以乙腈和水为流动相,等度洗脱,经XAmide(4.6 mm×250 mm,5μm)中性酰胺色谱柱分离,采用蒸发激光检测器检测。结果蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖线性范围分别在0.2671~3.168 mg/m L、0.2429~2.8215 mg/m L、0.1617~3.544 mg/m L,线性相关系数r0.99。3种主要组成的回收率在97.0%~105.0%之间。结论该方法可有效分离出蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖,推广性高、快速、简便、准确,可用于益生菌粉中低聚果糖含量的测定。     

乳制品中单糖、双糖和低聚果糖的同时测定

建立了高效液相色谱同时分离测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等7种糖的方法。通过调节样品溶液的p H值到1.7和4.5除去样品中蛋白质,采用氨基色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,用蒸发光散射检测器检测。7种糖质量浓度在0.01~10.0 mg/m L内具有良好的线性关系,回收率在95.0%~104.1%,精密度(RSD)为1.98%~4.56%,检出限在0.04~0.17 mg/g。该方法可用于乳制品中单糖、双糖和低聚果糖的日常检测。     

pCEC法检测无糖型运动营养品中5种糖醇

建立一种用加压毛细管电色谱-蒸发光检测法测定无糖型运动营养品中木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、赤藓糖醇的检测方法。试验采用zor BAX糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm), 80%乙腈-水(含10mmol/L三乙胺)为流动相,施加+5 kV电压进行分离,蒸发光散射检测器蒸发管温度120℃,氮气载气,流量0.8 L/min进行检测。结果表明, 5种糖醇组分在0.005～0.100 g/100 mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.993～0.997,检出限在0.5～1.0 mg/100 g之间,定量限为1.5～3.0 mg/100 g。加标试验分别添加5.0, 50和100μg/kg 3个浓度,加标回收率在87.5%～102.4%之间(n=5)。该方法分离速度快、重现性好,具有较高的实用性,适用于无糖型运动营养品中木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇和赤藓糖醇的定性和定量分析。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定乳粉中的低聚果糖和低聚半乳糖

目的建立一种检测乳粉中蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五塘、低聚半乳糖的高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)。方法以水和乙腈为流动相梯度洗脱,利用糖柱分离,蒸发光散射检测器检测。考察了沉淀剂、酶解pH、温度和时间的影响。结果经过优化,得到以乙腈为沉淀剂,酶解pH为6.0、酶解温度为25℃、酶解时间为50min的最佳实验条件。该方法的线性范围均为0.05~2.0 mg/m L,半乳糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02、0.02 mg/m L(S/N=3),回收率为92.52%~106.00%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于5.12%(n=6)。结论该方法能准确可靠地检测乳粉中低聚果糖和低聚半乳糖的含量。     

利用蒸发光散射检测器测定食品中的低聚果糖

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器在同一色谱条件下对不同种类食品中低聚果糖含量的测定。结果表明,在该检测条件下,食品中低聚果糖组分的能够得到有效的分离,基线平稳。蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的检测范围在0.67mg/m L~14.0 mg/m L之间,线性相关系数在99.95%以上。不同种类的食品样品中,低聚果糖3种组分的回收率在95.20%~100.15%之间。该方法灵敏度高,准确,快捷,适合于食品中低聚果糖含量的测定。     

HPLC-ELSD同时分离检测食品中十种单糖、双糖和低聚果糖

为实现食品中木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等十种糖的同时分离检测,建立了以乙腈-水为流动相,NH2色谱柱分离,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测的分离检测方法;十种糖均在0.1～5mg/mL内具有良好的线性,线性相关系数在0.9901～0.9996之间;检出限均在0.1mg/mL以下,精密度RSD在1.71％～7.21％之间,回收率在97.91％ ～ 103.35％之间,结果较理想.本法高效、简单快速,可作为食品中以上十种糖同时分离检测的分析方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测发酵乳饮料中5种糖的含量

目的 建立一种高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering, HPLC-ELSD)测定发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的分析方法。方法 样品经乙腈-水提取,过膜后上机检测,采用XBridge糖分析色谱柱(250mm×4.6mm,3.5μm)分离。以乙腈:水(75:25,V:V)作为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光检测器的参数为漂移管温度为65℃,氮气压力30psi,外标法定量。结果 5种糖在0.1～1.0 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2g/100g,标准品回收率在92.5%～97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.8%(n=6)。结论 该方法前处理简单、灵敏度高和检测速度快,适用于发酵乳饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的定量检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。     

HPLC-ELSD法检测无糖型饮料中D-阿洛酮糖

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定无糖型饮料中D-阿洛酮糖的方法.样品经20%乙腈提取后,由HLB固相萃取小柱进行净化和富集,过滤膜后上机检测.检测结果表明,以乙腈:水(30:70,体积比)作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量,D-阿洛酮糖在0.01 g/100 mL^0.80 g/100 mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9994,检出限在0.002 g/100 mL,定量限为0.006 g/100 mL,加标回收率达到91.5%~94.2%.该方法适用于无糖型饮料中D-阿洛酮糖的定量检测.