GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。     

GC-MS/MS测定地表水中32种农药残留

利用气相色谱–三重四级杆质谱（GC-MS/MS）技术,实现了对地表水中32种农药残留量的定性定量分析。实验通过对前处理优化,建立一次性提取出32种农残的方法;对目标化合物的质谱参数优化,筛选出多种定性离子进行确证,确保结果的准确性;引入环氧七氯B内标法消除了仪器离子化效率的不稳定影响;用配制基质标曲避免了基质效应对农残检测造成干扰。实验结果表明,待测农残在线性范围（10～600μg/L）内呈现良好的线性关系,线性系数≥0.995,检出限为0.04～0.08μg/L,定量限为0.2μg/L,加标回收率为73.9%～108.8%。该方法具有前处理简单、仪器灵敏度高、选择性好的优点,适用于地表水中多种农药残留的日常定量分析。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定 茶叶中的12种有机氯农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时,加标平均回收率在81.98%～105.55%之间,相对标准偏差（n=6）均＜10%,检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。     

红茶中56种农药残留的GC-MS/MS定时SRM测定方法

建立了红茶中甲胺磷等56种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。实验考察了不同提取剂的提取效果,比较了Cleanert TPT固相萃取柱和QuEChERS的净化效果,优选出以正己烷:丙酮=(7:3,V/V)提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化的实验条件;采用优化的GC-MS/MS"定时SRM"模式进行测定,有效解决色谱保留时间出现偏移的问题。结果表明:与QuEChERS净化相比,经TPT柱净化后,54种农药信噪比提高了2倍以上;56种农药的检出限为1-18μg/kg。在3μg/kg-600μg/kg范围内,进行3个浓度水平的加标回收实验,除甲胺磷外,其余55种农药的平均回收率为73-126%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于18%。本方法提取、净化效果良好,检测准确、灵敏、高效,适合红茶中56种农药残留的测定。     

GC-MS/MS法测定食用植物油中9种农药的残留量

建立食用植物油中9种农药残留量的分析方法。采用改良后的QuChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法进行样品前处理,经气相色谱串联三重四级杆质谱(gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometer,GC-MS/MS)进行检测。该分析方法采用外标法定量,9种农药的定量限均为5μg/kg,在5μg/kg^100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.99)。在橄榄油、大豆油和精炼棕榈油基质中添加3个不同水平,平均回收率为77.8%~118.1%,相对标准偏差为4.3%~12%。该方法灵敏度高,检测速度快,准确度高,适合食用植物油中9种农药残留量的检测。     

宜昌茶叶中农药残留监测及分析

目的监测茶叶农药残留情况,了解宜昌茶叶质量安全现状。方法采集的样品经过Qu ECh ERS方法进行提取、净化,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对宜昌市茶叶主产区125批次茶叶样品中25种农药残留进行监测分析,外标法定量。结果所有监测样品中,农药检出39批次,涉及农药6种,检出率31.2%。结论按照GB 2763-2017标准,所检出样品没有超标样品。国家标准缺乏茶叶中部分农药残留最大限量标准,需要进一步完善。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定大米、韭菜、 茶叶3种基质中51种农药残留的研究

目的建立Qu ECh ERS方法和气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用技术快速检测大米、韭菜、茶叶中51种不同农药残留量的方法。方法利用乙腈提取样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 51种农药在20~1500 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,各农药检出限(S/N≥3)为0.0005~0.02 mg/kg,除双甲脒回收率在14.61%~35.56%外,其他农残在3个浓度添加水平上的加标回收率范围为51.5%~129%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)范围为0.79%~15.23%。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于大米、韭菜、茶叶中51种农药残留量的快速测定和验证。     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立一种简便、快速、安全、价格低廉的三重四级杆气相色谱质谱联用仪法(QuEChERS-GC-MS/MS)测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法 以0.5%的乙酸-乙腈(v/v)溶液作为溶剂,以加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,浸提后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)净化试剂净化,净化液用氮吹仪浓缩至干,用0.5%的乙酸-乙腈定容至,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)同时测定31种农药残留。结果 31中农药的线性相关系数达到0.999以上,检测限(LOD)为0.01~0.05mg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底, 用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,31种农药的平均回收率为85%-105%,相对标准偏差为0%-10%。结论 该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。 关键词: QuEChERS; 三重四级杆气相色谱质谱联用仪; 农药残留; 茶叶     

QuEChERS萃取结合气相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定黄瓜中15种农药残留

研究旨在建立QuEChERS技术结合串联三重四级杆质谱法(GC-MSMS)同时测定黄瓜中15种农药残留的分析方法。研究方法:黄瓜样品经乙腈振荡提取,柠檬酸盐缓冲体系液液分配,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、GCB净化,溶剂置换,待测组分采用TG-5SILMS色谱柱分离,通过GC-MSMS在选择离子监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果显示,15种农药在0.005mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.1mg/kg水平的加标回收率为74.1%～110.6%,相对标准偏差1.0%～4.0%,方法定量限为0.002mg/kg～0.01mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于黄瓜中15种农药残留的快速分析检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测韭菜中6种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化炭黑柱、C_(18)柱、PSA柱对样品的净化效果,利用GC-MS/MS进行检测,外标法进行定量。结果 6种农药在相应的范围内线性关系均良好,相关系数均在0.99以上,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.85μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.25~2.83μg/kg的范围内,在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg的加标水平下,6种农药的回收率为87.3%~112.8%,相对标准偏差为7.6%~16.8%。结论该方法灵敏、高效、准确度高,适合韭菜中多数农药残留的快速检测。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中19种邻苯二甲酸酯

文章利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)技术,构建了一种批次性检测19种不同类型茶叶中邻苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs)的方法。方法采用正己烷作为溶剂,利用超声波提取粉碎至均匀状态的样品,然后通过分子印迹柱进行吸附,氮吹浓缩手段,最终利用GC-MS/MS进行目标物的检测。结果表明样品中的19种PAEs均在线性范围内,相关系数r落于0.9989～0.9999区间,在绿茶和黑茶2种基质中,分别添加20、100、500μg/kg浓度的标液,平均加标回收率在85.1%～109.6%之间,RSD小于7.7%,检出限在0.1～2.0μg/kg之间,作为茶叶中的19种邻苯二甲酸酯的检测方法,其具有简单的操作、良好的回收等优势。     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法：采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果：当浓度在0.01～0.20μg·mL^-1,25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003～0.008 mg·kg^-1,定量限为0.005～0.015 mg·kg^-1,平均回收率为78.5%～106.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。结论：该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

稳定同位素内标GC-QqQ-MS/MS法测定葡萄中33 种农药残留及其污染特征分析

在解析目标物的碎片离子碎裂机理与二级质谱裂解行为的基础上，建立气相色谱-三重四极杆串联质谱-多反应监测方法，结合稳定同位素内标定量，同时分析葡萄果实中的33 种农药残留。葡萄样品前处理的方法采用乙腈均质提取后，依次经C18固相萃取小柱和串联固相萃取小柱（氨基柱＋活性炭柱）净化去除杂质。结果表明，在0.001 6～0.320 0 mg/L质量浓度范围内该方法线性关系良好，相关系数不低于0.994 7；仪器检出限和方法定量限分别在0.064～40.000 μg/L和0.000 02～0.013 33 mg/kg之间；高、中、低3 种不同基质加标水平下，目标农药的平均回收率均在70.1%～120.6%范围内，回收率结果之间的相对标准偏差不高于17.9%。该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点，适用于葡萄等果蔬食品中痕量/超痕量农药残留的同时快速筛查。此外，对样品中农药的污染水平、分布规律以及不同采样区域的污染与分布特征进行偏最小二乘判别分析证实，与防治灰霉病和霜霉病密切相关的扑海因、腈嘧菊酯和烯酰吗啉等为葡萄样品中的主要农药污染物。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留

目的:建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚6种农药残留的分析方法。方法:样品经QuEChERS前处理后，采用气相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测，外标法定量。结果:6种农药在0.025～2.000 mg/kg的质量浓度范围内线性良好，相关系数均>0.999,检出限为0.000 6～0.007 2 mg/kg。在0.002 5,0.05,1.0 mg/kg 3个水平的加标回收试验中，回收率为84.3%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～6.15%。结论:该方法快速、简便、准确，适用于茶叶中6种农药残留检测。     

枸杞中30种禁用农药残留的LC-MS/MS检测分析

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中30种禁用农药残留的分析方法.通过比较2020年版药典规定的5种供试品制备的方式,最终选择HLB固相萃取法进行前处理,采用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分段采集,基质外标法定量.结果 显示,30种禁用农药在5 ng/mL～100 ng/mL(以甲胺磷计)范围内线性关系良...     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定大白菜中80种农药残留

目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用多反应离子监测模式对80种农药的定量离子对和定性离子对进行监测。结果在42 min内完成80种目标化合物的分离分析。80种农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,定量限为1.00～8.53μg/kg。80种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为80.1%～113.0%,相对标准偏差为0.1%～7.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于大白菜中多农药残留的测定。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法检测茶叶中34种农药残留

目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中34种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用0.05%甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应离子监测模式对34种农药的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在17 min内完成34种目标化合物的分离分析。34种农药在2.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法的定量限为0.01～5.11μg/kg。34种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为70.6%～116.1%,相对标准偏差为1.0%～8.1%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于茶叶中农药多残留的测定。