毛细管气相色谱法测定油脂中d-α-生育酚和1-α-生育酚

采用毛细管气相色谱法对食品中d-α-生育酚和1-α-生育酚含量进行测定,样品平均回收率分别为90.55%、86.84%,相对标准偏差分别为4.92%、5.93%;检测结果表明:采用该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于食品中天然维生素E和合成维生素E的分析测定.     

α-生育酚油酸酯合成工艺研究

通过正交实验,研究了利用三乙胺作催化剂、α-生育酚和油酸酰氯合成α-生育酚油酸酯的工艺。最佳工艺为:α-生育酚与油酸酰氯的摩尔比为1∶2.5、催化剂用量为0.1mL/gα-生育酚、反应温度为45℃、反应时间为5h。α-生育酚酯化率可达54.87%。     

外源抗氧化剂α-生育酚在河蟹肌肉脂肪-蛋白质氧化体系中的作用

为了考察添加α-生育酚对河蟹肌肉中氧化脂肪-蛋白质体系的影响,以采集的河蟹肉为研究对象,通过测定蟹肉肌原纤维蛋白中巯基含量、表面疏水性、二级结构变化以及蛋白电泳情况,研究常温贮藏条件下氧化脂肪-蛋白质模拟体系中肌原纤维蛋白的变化。结果显示,蟹油经过12、24?h氧化后,脂肪酸组成发生变化,不饱和脂肪酸相对含量明显下降。添加24?h氧化蟹油的河蟹肌肉中,活性巯基含量的减少和表面疏水性的增加较为显著,氧化程度越高,α-螺旋、β-折叠相对含量越少,β-转角则越多;添加α-生育酚的处理组与相应的对照组相比,活性巯基含量的减少、表面疏水性的增加显著减缓,α-螺旋、β-折叠相对含量较多,β-转角较少,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE）结果显示,抗氧化剂的添加对肌原纤维蛋白降解有一定的抑制效果,条带光密度分析显示仅有个别组间条带有显著差异,SDS-PAGE用于检测蛋白质氧化程度不及活性巯基和表面疏水性指标灵敏。研究表明氧化蟹油能够加速蛋白质的变性,且氧化程度越高,效果越显著;α-生育酚对氧化脂肪诱导的蛋白质变性具有显著的抑制作用。     

α-生育酚在花生油、芝麻油和菜籽油中的抗氧化效能

为揭示油脂自身氧化特点及其对α-生育酚抗氧化效能的影响,添加不同浓度的α-生育酚到菜籽油、花生油和芝麻油中并进行氧化,测定POV值、茴香胺值和总氧化值的变化。3种油脂的双键相对值的关系是芝麻油>菜籽油>花生油,所以推测芝麻油最易氧化。而结果表明菜籽油最易氧化,其次是花生油,芝麻油最稳定,因此油脂氧化及α-生育酚的抗氧化不仅与脂肪酸组成的双键数有关,还可能与非甘油酯成分如维生素、多酚类化合物等不皂化物有关。不同油脂α-生育酚的抗氧化效能不同,如α-生育酚的最佳抗氧化浓度在菜籽油、花生油和芝麻油中分别为200、100和25 mg/kg,即越稳定的油脂需要添加的α-生育酚越低,反之亦然;然而若添加的α-生育酚高于其最佳抗氧化浓度则促进油脂氧化。     

正相高效液相色谱法检测婴幼儿乳粉中的α-生育酚、α-生育酚醋酸酯

开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。     

高D-α-生育酚对油脂氧化稳定性影响

用Rancimat仪测定高D-α-生育酚对油脂氧化稳定性影响,并与其它抗氧化剂进行比较分析。结果表明:高D-α-生育酚在猪油中有较强抗氧化效果,其抗氧化效果强于DL-α-生育酚,而稍弱于天然维生素E;而在大豆色拉油及葵花籽色拉油中有不太显著抗氧化效果,同时,高D-α-生育酚浓度及作用温度也对油脂氧化稳定性产生影响。     

α- 及γ- 生育酚对玉米油回色的影响

为了研究不同生育酚异构体对油脂回色的影响,分别将α-生育酚、γ-生育酚及α-和γ-生育酚添加到中链脂肪酸甘油酯(MCT)和玉米油甘油三酯中,通过105℃烘箱加热10 h来考察回色情况。结果表明,在MCT和玉米油三酰甘油中,虽然α-生育酚损失量远大于γ-生育酚,但微小的γ-生育酚的变化对油脂回色的影响却更显著。加热之后,玉米油甘油三酯中生育酚的损失量大于MCT中的损失量。尽管α-生育酚单独存在的情况下对玉米油的回色几乎没有影响,但当α-及γ-生育酚共同存在的情况下,α-生育酚对γ-生育酚引起的玉米油的回色起到抑制作用。     

α-生育酚、VC硬脂酸酯和槲皮素在含松籽油酸结构脂中抗氧化作用的研究

通过Schaal烘箱(60℃)氧化法,比较α-生育酚(TOH)、抗坏血酸棕榈酸酯(AP)和槲皮素(Qu)对含有松籽油酸的软质黄油基料油(SL)的抗氧化作用。结果表明:经过30d的烘箱氧化后,SL中多不饱和脂肪酸的含量减少,其中功能性松籽油酸由7.10%降低到4.60%。AP和Qu能够有效降低多不饱和脂肪酸的氧化分解,并且显著抑制结构脂的过氧化值(POV)、酸值(AV)和硫代巴比妥酸值(TBARS)。AP和Qu的抗氧化作用随着添加量增加而增强。与低添加量(100mg/kg)TOH相比,高添加量(500 mg/kg)TOH有促进氧化作用,表现为增加酸值和硫代巴比妥酸值。另外,油脂氧化不仅改变了化学性质如脂肪酸组成、酸值、过氧化值和硫代巴比妥值等,而且改变了溶解和结晶曲线,添加抗氧化剂也对油脂氧化后的溶解结晶图谱有一定影响。     

加热条件下α-生育酚在油脂中的抗氧化活性、损耗及其对油脂全氧化值的影响

以大豆油、棕榈油、茶油和猪油为材料,以α-生育酚为研究对象,采用Rancimat法（110～130?℃）和烘箱法（120～180?℃）研究在加热条件下α-生育酚在油脂中的抗氧化活性、损耗情况及其对油脂全氧化值的影响。Rancimat结果表明：110 ℃条件下,α-生育酚（200～1?000?mg/kg）能显著延长猪油、茶油和棕榈油的氧化诱导期（P＜0.05）,且添加量越大,油脂的氧化诱导期越长,而在大豆油中,α-生育酚则表现出促氧化现象,即添加量越大,大豆油氧化诱导期越短;烘箱实验结果表明：α-生育酚在油脂中的损耗率,与加热温度呈正相关,与其添加量呈负相关;180?℃条件下,α-生育酚（1?000?mg/kg）能有效抑制大豆油、茶油和猪油在加热过程中全氧化值的增长;而在棕榈油中,α-生育酚促进了棕榈油全氧化值的增大,添加量越大,促进作用越强。     

天然非α-生育酚的甲基化研究

概述了国内外天然非α-生育酚甲基化的主要方法,对最新的胺甲基化-还原研究成果给予了重点介绍.同时,首次提出直接甲基化方法,经过初步研究确定,用此方法在较为温和的条件下(温度低于170℃,压力低于1 MPa)可将α-生育酚的含量从7%提高至50%.     

不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚抗氧化能力的比较

为了探究不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚抗氧化能力的大小,共开展2个试验。试验一∶设置4个不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚,分别为α-生育酚(TE组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=6.5∶1(TT1组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=2.75∶1(TT2组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=1.5∶1(TT3组),生育酚及生育三烯酚之和均为100μmol/L,测定其羟自由基清除率、超氧阴离子清除率。试验二∶选用与试验一相同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚,与猪小肠上皮细胞(IPEC-J2)共培养6 h后加入敌草快(Diquat, DQ)处理4 h,用CCK-8法测定细胞活力,用流式细胞仪测定细胞内活性氧含量。试验结果表明∶不同比例的α-生育酚与α-生育三烯酚对羟自由基的清除率存在差异,其中TT3组羟自由基清除率显著高于TE组(P<0.05),其余各组间无显著性差异;超氧阴离子清除率也受α-生育酚与α-生育三烯酚比例的影响,TT1组超氧阴离子清除率显著高于TE组(P<0.05),TT2、TT3组极显著高于TE组(P<0.01)。细胞培养试验表明∶敌草快处理后极显著降低...     

α-生育酚琥珀酸单酯制取工艺研究

α-生育酚琥珀酸单酯是维生素E商品的一种，具有多种药理功能。本文通过单因素实验和正交实验，研究了利用人工合成的α-生育酚和琥珀酸酐制取α-生育酚琥珀酸单酯的工艺。在优化工艺条件下，α-生育酚的酯化率达90％以上。     

不同温度和浓度下α-生育酚在玉米油中的抗氧化规律

研究不同温度下α-生育酚在玉米油中的抗氧化规律。添加不同量的α-生育酚到纯化玉米油中,通过Schaal烘箱氧化实验,定期测定过氧化值和茴香胺值,并计算总氧化值。运用动力学模型拟合过氧化值和茴香胺值、总氧化值与氧化时间的拟合方程,符合线性规律,并通过Arrnenus方程进行认证。实验选用温度为40、75℃,α-生育酚添加量分别为50、100、200、400 mg/kg。结果表明:玉米油的速率常数的对数与温度倒数间存在非常好的线性关系(R~20.982),符合阿伦尼乌斯定律;当温度为75,60和40℃时,α-生育酚在玉米油中最适抗氧化浓度分别为100,100和400 mg/kg。     

高d-α-生育酚的研制

为制备高含量d-α-生育酚,采用维生素E与甲醇通过催化法使非α-生育酚转变为α-生育酚.优化的工艺条件为:催化剂用量4%,时间2.5 h,温度220℃,搅拌转速700 r/min.在此条件进行试验验证,得到产品的α-生育酚含量为93.16%,维生素E的收率为81.68%.     

高d-α-生育酚的制备

以含量为52.3%的混合生育酚作原料制备高含量的α-生育酚。对原料进行胺甲基化反应后,用溶剂萃取非α-生育酚胺甲基化产物。再在加热回流搅拌下滴加磷酸,冷却到0℃后进行结晶,过滤、洗涤后得到精制的非α-生育酚磷酸胺盐,胺盐最后氢解得最终产物α-生育酚。通过正交实验确定的氢解优化工艺条件为(原料86g):反应温度170℃,对甲苯磺酸0.5g,多聚甲醛10g,反应时间2.5h,5%Pd/C催化剂5g,反应压力2MPa。α-生育酚纯度可达93.6%,收率可达95.2%。     

生育酚抑制油脂氧化机制研究进展

生育酚是天然脂溶性抗氧化剂维生素E的重要组成部分,广泛存在于各种食用油中。但在加热条件下,油脂中生育酚在参与延缓油脂氧化反应过程中自身会发生损耗、转化和迁移,其转化产物是否还具备抗氧化活性成为研究热点。针对中餐食用油以高温煎炸为主的使用习惯,研究生育酚在高温煎炸条件下的转化及抗氧化活性维持十分重要。结合油脂氧化机理,主要总结了油脂中生育酚的抗氧化机制,重点对加热条件下生育酚抑制油脂氧化机制相关研究进展进行综合分析,旨在为合理及正确使用脂溶性抗氧化剂维生素E、发挥其营养保健功效、维持油脂品质提供一定参考。     

RP-HPLC测定新疆棉籽油脱臭馏出物中α-生育酚

建立了新疆棉籽油脱臭馏出物中α-生育酚的HPLC分析方法.选用Symmetry C18 色谱柱,以甲醇-乙腈(50:50 v/v)为流动相,在292 nm波长进行检测,柱温20℃,流速为1mL/min,获得了较理想的分离效果.该方法线性范围为4.39～439.μg/mL,平均回收率为90.48%～09.59%(RSD=3.62%),信噪比为3时的最低检测限为12.69 ng,重复性好,准确可靠,是棉籽油脱臭馏出物中仅α-生育酚测定的较理想的方法.     

基于α-生育酚抗氧化膜的冷鲜猪肉保鲜包装研究

制备了α-生育酚质量分数为1%的LDPE抗氧化膜,并通过改变膜中硅藻土的添加量(0%,1%,2%,3%)调节α-生育酚的释放,对冷鲜猪肉进行真空包装贮藏试验,测定贮藏期间冷鲜猪肉的挥发性盐基氮(TVB-N)、硫代巴比妥酸值(TBARS)、红度值(a*)、汁液流失率、菌落总数和pH值的变化,以及抗氧化膜中α-生育酚的释放量。结果表明,与对照组相比,α-生育酚抗氧化膜可明显延缓冷鲜猪肉TVB-N和TBARS值的上升,降低了汁液流失率,提升了肉色,但对pH值和菌落总数影响不显著。此外,与未添加硅藻土的抗氧化膜相比,通过添加硅藻土调节膜中α-生育酚的释放,可改善抗氧化膜对冷鲜猪肉的保鲜效果,当硅藻土添加量为1%时,保鲜效果最佳。     

α-生育酚在玉米油、大豆油和茶油中的抗氧化动力学研究

进行了α-生育酚在玉米油、大豆油和茶油中的抗氧化动力学研究。添加不同量的α-生育酚到纯化玉米油、大豆油和茶油中,进行Schaal烘箱氧化实验,定期测定过氧化值和茴香胺值,并计算总氧化值。根据一阶动力学反应或零阶动力学反应所得回归系数可以得出,过氧化值、茴香胺值、总氧化值与氧化时间的拟合方程是成立的,且生成氢过氧化物的速率常数可代替油脂的氧化速率常数,从而得到在不同α-生育酚添加量下的油脂氧化速率常数。结果表明:当α-生育酚添加量低于最适添加量时,随着α-生育酚添加量升高,氧化速率常数会逐渐变小,表明α-生育酚的抗氧化效能不断增强。当α-生育酚添加量高于最适添加量后,随着α-生育酚添加量升高,氧化速率常数会逐渐增大直至大于空白样的氧化速率常数,表明α-生育酚的抗氧化效能不断减弱直至出现促氧化现象。因此,通过油脂氧化速率常数探究不同添加量的α-生育酚在玉米油、大豆油和茶油中的抗氧化效能是可行的。