气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法.方法 样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC...     

气相色谱法快速测定食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

本文通过气相色谱法检测食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量。本文采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取目标农残,溶液用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,同样的溶液用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农残。该方法在国标基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,大大缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度好,相关系数0.9986～0.99998,定量限0.001～0.06mg/kg,相对标准偏差RSD小于5.0,加标回收率90.8%～108.3%。     

纺织品中多种拟除虫菊酯残留量测定方法

提供了2种测定及确证纺织品及其材料中12种拟除虫菊酯残留量的方法，即用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定，可供具备不同条件的实验室参考使用。试样经丙酮-正己烷（1＋4）超声波提取，提取液浓缩定容后，用上述2种方法进行检测。方法的回收率、精密度、测定低限等各项技术指标均能满足检测需要。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中拟除虫菊酯类农药残留

本研究通过QuEChERS法前处理提取净化,气相色谱-串联质谱法检测,内标法定量,建立了鸡蛋中15种拟除虫菊酯类农药的检测方法。该方法前处理简便,效率高,检出限和定量限低,准确度和灵敏度高,适用于大批量样品的准确检测,满足食品安全国家标准对蛋类中拟除虫菊酯类农药的检测需求。     

GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的测定

采用固相萃取和气相色谱/质谱法同时测定了同一生产线不同生产点抽取的同一牌号31个烟丝样品中的氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量.结果表明:①5种拟除虫菊酯的检出限在2.9～36ug/kg之间,平均回收率为75.7%～110.0%,相对标准偏差0.65%～5.63%;②样品中均残留氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和顺式氯氰菊酯,但均未超过最高残留限量.     

毛细柱气相色谱法测定蔬菜中百菌清及拟除虫菊酯农药残留

采用毛细柱气相色谱法测定了蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量。此方法样品前处理简单、色谱出峰时间短。检测结果表明,该方法回收率为87.38%~101.71%,相对标准偏差为3.18%~6.39%,最低检测浓度为0.19μg/kg~5.12μg/kg。实现了7种常用农药同时检测。     

基质固相分散-气质联用法测定荞头中多种拟除虫菊酯类农药残留量

试样中加入石墨化碳黑-XAD-2担体（质量比1：1），分散混匀，再用丙酮-正己烷（体积比1：2）提取，提取液浓缩后用GC-MS测定，外标法定量。当添加水平为0．025mg／kg-1.0mg／kg时，方法回收率在72．1％-127．8％之间。RSD为1．5％-16．6％，检出限是0．025mg／kg-0．060mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法简便、快速、灵敏，各项技术指标均满足残留检测的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯的残留

目的建立气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法。方法样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱串联法进行测定。结果 9种农药均在18 min之内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均为79.9%~122.8%之间,重现性良好,相对标准偏差在11%以内。结论本方法可以简便快捷地一次性检测出糙米中9种拟除虫菊酯类农药残留,较实用于日常大批量样品的检测。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中五种拟除虫菊酯类农药的残留组分.测定结果表明:五种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00 ug/L(0.214 ug/L～0.904 ug/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%～8.05%),其加标回收率在86.26%～102.64%之间.研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药的残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留分析具有一定的参考价值.     

不同方法提取罗汉果化学成分的GC-MS比较分析

采用不同方法提取永福罗汉果果实中的挥发性化学成分,应用气相色谱-质谱计算机联用技术全面分析其化学成分。分别采用超声波浸取法、匀浆萃取法、水蒸汽同时蒸馏萃取法从罗汉果中提取挥发性成分,并应用GC-MS对其化学成分进行分离、分析和鉴定,同时采用峰面积归一化法测定相对百分含量。色谱条件:色谱柱为Elite-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(He),分流比30∶1,流速0.8 mL/min,进样口温度230℃,检测器温度280℃,升温程序:起始温度50℃,保持5 min,4℃/min升至80℃,接着8℃/min升至230℃,保持12 min,然后以12℃/min升至250℃,保持2 min。采用超声浸取法共定性了21个化合物,占总成分的89.388%;匀浆萃取法共定性了25个化合物,占总成分的91.937%;水蒸汽同时蒸馏萃取法共定性了67个化合物,占总成分的92.937%。3种方法提取的化合物在成分和含量上都存在一些差异,其中超声浸取和匀浆萃取提取的成分差异不大,而水蒸汽同时蒸馏萃取提取的成分与前两种差异较大。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

罗汉果开发研究进展

罗汉果是我国首批公布的药食两用植物之一,具有止咳化痰、润肠通便等功效.对罗汉果的化学成分、药理作用及其有效成分的提取分离技术等方面进行综述,旨在让更多的人了解罗汉果的药用价值及其有效成分的提取分离技术,为进一步的开发研究提供帮助.     

不同极性罗汉果根萃取物抗氧化活性研究

首次采用DPPH自由基清除法、ABTS试剂盒法、FRAP试剂盒法3种体外抗氧化活性测定体系分别测定了罗汉果根中4种不同极性溶剂萃取物的抗氧化活性,结果表明,4种萃取物对DPPH、ABTS、FRAP自由基均有清除作用,其中氯仿萃取物、甲醇萃取物效果最佳,该研究结果为进一步开发利用罗汉果根资源和罗汉果活性成分研究提供科学依据。     

酶解法提取罗汉果多糖的工艺研究

目的确定以纤维素酶法提取罗汉果中多糖的最佳工艺条件。方法以多糖提取率为指标,首先以单因素试验分别考察了酶活力、酶解温度、酶解时间以及酶解p H对罗汉果中多糖提取率的影响,在此基础上,通过四因素三水平正交试验探讨了各因素对酶解法提取罗汉果多糖的影响程度及各因素的最佳水平。结果各因素的影响由大到小依次为:酶解温度酶活力酶解时间酶解p H,确定了纤维素酶法提取罗汉果中多糖的最佳工艺条件为:酶解温度50℃,酶活力500 U/g,p H为6.0,酶解时间55 min。在此条件下进行5次平行试验,多糖提取率为6.82%,相对标准偏差为2.2%。将本工艺与传统热水浸提法进行比较,结果表明本法比传统的热水浸提法提取罗汉果多糖的提取率提高了10%~22%。结论本工艺操作简单、提取率高,是提取罗汉果中多糖的一个有效途径,为综合利用罗汉果中多糖提供依据。     

罗汉果花中黄酮甙类化合物的抗氧化活性研究

采用FRAP、TEAC及ORAC三种体外抗氧化活性测定体系,分别测定了罗汉果花中5个黄酮甙类单体化合物的抗氧化活性,测定结果以μmol Trolox/g统一表示,并以此分析罗汉果花中黄酮甙类化合物的构效关系.结果表明,罗汉果花黄酮甙类化合物中,SF1-6-2和SF-3具有很好的抗氧化活性,原因是其结构中的7,3-位羟基是黄酮甙元的活性基团,是影响其抗氧化活性的关键基团,如果羟基糖甙化、羟基甲基化等都会使其抗氧化活性降低.     

膜分离纯化罗汉果蛋白酶的研究

应用超滤技术对经硫酸铵法浓缩的罗汉果粗酶进行分离纯化,采用截留分子量为10万、5万和1万的超滤膜对罗汉果粗酶进行分离,用酪蛋白法和考马斯亮蓝染色法分别测定酶活和蛋白质含量.研究发现酶活与蛋白质主要分布在相对分子量为10万以上和5万与1万之间,相对分子量为10万以上酶活占总酶活的28.0％,酶比活提纯了1.88倍,蛋白质量占总蛋白质量的31.7％;相对分子量为5万和1万之间的酶活占总酶活的31.2％,酶比活提纯了2.43倍,蛋白质量占总蛋白质量的33.8％.     

基质固相分散-气相色谱法测定小麦中五种拟除虫菊酯类农药残留

建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明：5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。     

胡萝卜及胡萝卜汁中百菌清和拟除虫菊酯类农药的分析研究

建立了气相色谱法测定胡萝卜及其胡萝卜汁饮料中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法.胡萝卜样品匀浆后,加入乙腈提取,40℃旋转蒸发近干后用正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在40℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-5毛细管柱分离,GC-μECD分析、外标法定量.样品加标回收率在80.5%～104%之间,变异系数小于6%,方法的最小检出限在0.002～0.005mg/L之间.该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求.