同时测定肉制品中酸性橙Ⅱ等11种合成色素的方法研究

构建同步测定肉制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G、亮蓝、酸性红、赤藓红、酸性橙Ⅱ等11种合成色素的高效液相色谱法(HPLC),对市售肉制品中色素进行监测。方法 采用固相萃取技术,用乙醇氨水水溶液提取样品中色素并经WAX小柱(150 mg,30 μm)净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测。结果 HPLC法测定11种色素在1.00～20.0 μg/ml范围内有较好的线性关系,r均>0.999,方法检出限为0.02～0.06 mg/kg,样品加标平均回收率为81.1%～100.8%,RSD为1.3%～4.9%(n=6)。用本方法监测259份市售肉制品,不同色素的检出率为0%～22.0%。结论 方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,适用于肉制品中11种色素分析,具有推广应用价值。     

全自动固相萃取-液相色谱法测定肉制品中的合成色素

建立了一种快速、高效、准确的测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的全自动固相萃取-高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法:样品采用固相萃取小柱进行净化、富集,在C18柱色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)为流动相实现基线分离,紫外检测。结果:5种合成色素的加标回收率为88.4%~96.0%,精密度为1.8%~3.1%。结论:本法可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的测定。     

高效液相色谱法检测熟肉制品中5种人工合成色素方法的建立

目的：建立一种同时检测熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种人工合成色素的方法。方法：熟肉制品经石油醚脱脂、乙醇-氨-水(7:2:1,V/V)超声波振荡提取,聚酰胺粉过滤;采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在可变波长条件下检测。结果：该方法线性关系良好,相关系数为0.9992～0.9999;5种人工合成色素回收率均在89.6%～96.4%之间,相对标准偏差为1.24%～4.11%。结论：以高效液相色谱法同时检测以上5种人工合成色素,灵敏度高、操作方便、快速、准确度高。     

高效液相色谱法同时测定鸡尾酒中7种合成色素

建立高效液相色谱同时测定鸡尾酒中7种人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、赤藓红)的方法。方法:利用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。该方法检出限为0.05~0.1μg/m L,在1.0~50μg/m L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 88回收率为96.7%~103.3%,RSD为0.61%~1.65%。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素

目的：建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法：样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果：5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3～80mg/L范围内呈良好线性关系(r＞0.9995),检出限为0.03～0.10mg/L,平均回收率为97.4%～107.3%,RSD为0.22%～3.20%。结论：该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。     

超高效液相色谱法测定饮料中6种合成色素

建立超高效液相色谱同时测定饮料中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。饮料用聚酰胺粉吸附色素,除去杂质后用乙醇-氨水-水(7∶2∶1,体积比)洗脱色素,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,在ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上分离,在254 nm波长处检测。6种色素分离效果良好,线性范围宽,相关系数r≥0.999 5,实际样品加标回收率为82.2%~104.5%,相对标准偏差为0.04%~4.6%。     

高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素

建立了高效液相色谱法测定配制酒中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。采用C18色谱柱,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm和600 nm,柱温为25℃,在此条件下进行检测。结果显示,该方法测定检出限为2.5μg/mL,线性范围为0.010~0.120 mg/mL,加标回收率为92.0%~104.4%,相对标准偏差在1.4%~4.5%之间。该方法操作简便、准确、快速,能够同时检测6种合成色素的含量。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定肉制品中5种合成着色剂

目的建立同时测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红等5种合成着色剂含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)方法。方法样品以乙醇-氨水(75:25,v/v)为提取液,振荡超声提取肉制品样品中的着色剂,调节pH后经OASIS WAX固相萃取小柱净化和富集,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上以甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱色谱分离,流速0.3 m L/min,柱温30℃,进样量3μL,检测波长200~500 nm。结果 5种合成着色剂在0.5~25.0 mg/L范围内线性关系良好(r20.9999),检出限为0.05~0.20 mg/kg,最低定量限为0.15~0.60 mg/kg,RSD为1.2%~3.3%,在加标水平为检出限3倍和6倍时,5种合成着色剂在肉制品样品中的加标回收率分别为89.7%~96.0%和91.3%~97.5%。结论本法准确度高,具有良好的重现性和精密度,可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红等5种合成着色剂的测定。     

液相色谱串联质谱法检测食品中4种人工合成着色剂

目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果 4种人工合成着色剂在0.2~1.0 mg/kg范围内呈线性相关,相关系数均大于0.99。方法的回收率介于70.0%~101.5%之间;相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.3%~16.5%;检出限均为0.20mg/kg。结论该方法前处理简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适于食品中人工合成色素的检测。     

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素

目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇:氨水(4:1,V:V)提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。     

阴离子固相萃取-HPLC法测定肉制品中13种合成色素

建立阴离子固相萃取-高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法同时测定肉制品中13种易于滥用的合成色素的检测方法。样品经石油醚除去脂肪后,以氨水乙醇溶液提取,结合低温冷冻法除去蛋白质,通过阴离子固相小柱批量富集净化后,用2%（体积分数）氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹浓缩后得供试液,采用Waters XBridge Shield RP18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。13种目标化合物在0.1 μg/mL～10.0 μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r均高于0.999 5;检出限为0.2 mg/kg～0.5 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg～1.5 mg/kg;平均加标回收率为65.2%～102.0%;精密度（n=6）在6.0%以内。采用该方法检测156批肉制品,12批肉制品中检出目标色素,含量范围在0.23 mg/kg～15.7 mg/kg之间,检出色素包括常见的酸性红、苋菜红及日落黄,还发现有非法添加红2G和酸性橙Ⅱ。该方法适用于含有大量脂肪和蛋白质的肉制品中多种合成色素的同时测定。     

高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究

建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1:1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。     

超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中人工合成色素与天然色素

目的建立超声辅助提取-液相色谱-串联质谱法同时测定马卡龙中的8种人工合成色素与天然色素。方法样品在60%的乙醇水溶液中,使用超声辅助方式提取色素,提取液过滤后直接采用液相色谱-串联质谱法进行检测,基质外标法进行定量。结果在较宽的线性范围内,线性关系良好(r~20.99);在3个添加水平下,回收率在80.3%～103.7%之间,且相对标准偏差均小于15%;8种色素的检出限为0.27～0.84mg/kg,定量限为0.9～2.6 mg/kg。结论该方法快速、简便,灵敏度较高,适用于马卡龙中人工合成色素与天然色素的测定。     

SPE-HPLC分析运动型乳饮料中多种人工合成色素

本实验研究了固相萃取-高效液相色谱同时测定运动型乳饮料中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。运动型乳饮料的前处理由10%乙醇提取后,选择甲酸-水溶液作为淋洗液,氨化甲醇为洗脱液进行固相萃取处理。采用乙腈-KH_2PO_4(20 mmol/L)(55∶45,v/v)(pH 2.5)为流动相,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长为500 nm,并以外标法峰面积定量。结果表明,6种目标物在2.0～50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.20～0.30 mg/kg,定量限范围为0.60～1.0 mg/kg,加标回收率达到90.5%～95.7%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足运动型乳饮料中人工合成色素的检测要求。     

高效液相色谱检测运动饮料中的人工合成色素

建立一种同时测定运动饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等6种人工合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用固相萃取小柱进行富集和净化,淋洗液选择甲酸-水溶液,洗脱液选择氨化甲醇,氮气吹干后用水复溶上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,6种人工合成色素在2.00μg/m L~32.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.99,检出限在0.04μg/m L~0.15μg/m L,定量限为0.12μg/m L~0.50μg/m L,加标回收率达到85.6%~92.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中人工合成色素的分离和定量检测。     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法。样品经乙醇+氨水+水(7+2+1,v/v/v)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测。4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7%~99.7%,相对标准偏差1.9%~3.6%。该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素,结果令人满意。     

乳制品中多种常用人工合成色素的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中11种常用人工合成色素的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中蛋白质后,经氨水甲醇溶液提取,混合型聚酰胺固相萃取柱净化浓缩后,采用C18色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测。回收率在92.0%~103.5%,精密度(RSD)为1.89%~3.96%,检出限在2.0~15.0 ug/kg。该方法可用于乳及乳制品中人工合成色素的日常检测。     

高效液相-多通道可变波长检测法测定鸡尾酒中合成着色剂

采用高效液相-多通道可变波长检测法测定5种口味鸡尾酒中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝合着色剂。样品经10%氨水调pH 6~7,聚酰胺吸附,乙醇-氨水-水混合液解吸(7∶2∶1,v/v),采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄在254 nm波长下检测;亮蓝在629 nm波长下检测,外标法定量。结果表明:各组分在0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为柠檬黄:0.74 ng/kg、苋菜红:0.80 ng/kg、胭脂红:0.91 ng/kg、日落黄:1.16 ng/kg、亮蓝:0.43ng/kg;在1、5、10 mg/kg三个加标水平下的平均回收率为80.11%~119.05%,相对标准偏差(RSD)为1.50%~4.94%。该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,避免了单一测量波长下不同色素混标灵敏度高低差异大的问题,适用于鸡尾酒中几种色素的同时检测。     

高效液相色谱法检测冷饮中7种合成色素

建立了冷饮中7种人工合成色素的高效液相色谱分析方法。样品用聚酰胺小柱吸附法提取色素,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,通过C18反相色谱柱分离,紫外检测器245nm检测。结果表明柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄和诱惑红在0.3~100mg/kg,亮蓝在1~100mg/kg范围内呈良好的线性关系。7种色素的回收率为75.3%~102.7%。本方法用于冷饮中7种合成色素的测定,分离效果好,定量准确,重复性好。