高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

高效液相色谱法同时测定酱油中13种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定酱油中13种防腐剂的检测方法。样品在酸性条件下经甲醇提取,采用Zorbax SB-C18色谱柱分离,甲醇和20mmol乙酸铵水溶液(含0.03%乙酸)作流动相,二极管阵列检测器(DAD)检测。在该体系下,13种组分保留时间适中,分离完全,线性良好,加标回收率为81%~108%,相对标准偏差(RSD)在0.4%~6.0%之间。该方法简便快速,准确度和精密度高,能满足日常检测的需要。     

高效液相色谱法同时测定酱油中6种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定酱油中6种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、3种对羟基苯甲酸酯)的检测方法。样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-1.55g/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为89%～103%,相对标准偏差为1.09%～2.81%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足常规检测及酱油食品的安全控制需要。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的8种生物胺

本文建立了高效液相色谱法同时检测酱油中色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺的方法。采用5%三氯乙酸溶液为样品提取溶剂,提取液经丹璜酰氯柱前衍生30 min,最终HPLC进行定性和定量分析。本方法中8种生物胺的线性范围为1.0~50μg/mL,相关系数R2大于0.99,检出限(S/N=3)为0.075~0.3μg/mL。在添加水平为1.00和5.00μg/mL时,样品的平均回收率在83%~111%之间,相对标准偏差为0.43%~19.0%。本方法具有线性范围广,灵敏度和准确度高等优点,适用于酱油中生物胺的检测。采用本方法对市售10种酱油进行检测,总生物胺含量的范围为50.82~1898.17μg/mL,其中酪胺、腐胺和苯乙胺是酱油样品中含量最多的生物胺。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

高效液相色谱法检测皮革中3种防腐剂

研究并优化了皮革中3种防腐剂的高效液相色谱(HPLC-DAD)检测方法。皮革样品经乙腈超声提取20min,滤液滤膜过滤后进行HPLC-DAD测定。流动相为乙腈/水,柱温40℃,DAD波长为225nm。当标样的浓度为0.5～10mg/L时,线性相关系数R2≥0.99,最高检出限5mg/kg,加标回收率在85%～106%之间。     

高效液相色谱法检测纺织品中3种防腐剂

采用H-PLC-DAD研究并优化纺织品3种防腐剂的检测方法.纺织样品经乙腈超声波提取20 min后,滤膜过滤,采用乙腈-水作为流动相进行洗脱,柱温40℃,DAD波长225 nm进行检测.当标样的浓度为0.5～10 mg/L时,线性相关系数≥0.99,检出限3.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为85％～102％.     

高效液相色谱法同时测定食醋和酱油中的6种防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法同时测定酱油和食醋中6种常见的防腐剂和甜味剂的方法。样品采用40%的甲醇水溶液提取沉淀,过滤后进入高效液相色谱仪分析。色谱柱为Welch Xtimate C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径为5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,检测的线性范围为10~100μg/mL,相关系数≥0.9994,加标回收率为97.24%~103.50%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.89%(n=6),该方法简单、快速、灵敏度高,适用于酱油和食醋中常见添加剂的检测。     

反相高效液相色谱法同时检测海产品中8种生物胺

目的建立一种可同时快速测定海产品中8种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱法。方法样品经5%三氯乙酸提取,丹磺酰氯柱前衍生后,采用Agilent zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇和水作为流动相,进行梯度洗脱。柱温30℃,流速为1.5 m L/min,采用UV紫外检测器,检测波长254 nm,对8种生物胺进行分离分析。结果结果显示,色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺在15 min内得到有效分离,在1~100 mg/L范围内线性系数r~2﹥0.999,8种生物胺测定方法的检出限范围为0.02~0.17 mg/L,定量限范围为0.067~0.57 mg/L,且重复性良好,向秋刀鱼中分别添加生物胺标准品20.0、50.0、100.0 mg/L 3个含量水平,8种生物胺平均回收率介于79%~117%之间,相对标准偏差为0.84%~12.57%。采用该方法测定了秋刀鱼等5类海产品中8种生物胺的含量,结果显示生物胺总含量在23~208 mg/kg之间。结论该方法简单、快速,灵敏度和准确度符合要求,适用于海产品中多种生物胺的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

高效液相色谱法同时检测粮食中常见8 种真菌毒素的含量

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1（aflatoxins,AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）、黄曲霉毒素G2（AFG2）、赭曲霉毒素A（ochratoxin A,OTA）、玉米赤霉烯酮（zearalenone,ZEN）、呕吐毒素（deoxynivalenol,DON）和T-2毒素的检测方法。样品经乙腈-水提取后,用免疫亲和柱净化,Agilent Elipse Plus C18（100 mm×4 mm,3.5 μm）色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相,流速1 mL/min,柱温35 ℃,进样量20 μL,检测系统为可变波长检测器串联光化学衍生器串联荧光检测器。根据信噪比为3的峰响应值,确定各真菌毒素的检出限为：AFB1 0.446 ng/mL、AFB2 0.152 ng/mL、AFG1 0.523 ng/mL、AFG2 0.334 ng/mL、ZEN 7 ng/mL、OTA 0.7 ng/mL、DON 200 ng/mL、T-2毒素100 ng/mL。样品中各真菌毒素的平均加标回收率,玉米为80.0%～104.5%,小麦为83.2%～102.8%,方法精密度为2.6%～10.2%。从样品前处理到分析整个过程耗时约2 h。本方法简便、快速、灵敏度高,适用于粮食中多种真菌毒素的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中防腐剂和甜味剂

建立了酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠4种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。采用C18色谱柱,甲醇+0.02mol/L乙酸铵(4+96)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器,检测波长230nm。结果表明:该方法4种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在4.5%以下,回收率在89.6%~105.9%之间。该方法简便快速,准确可靠,可用于各类酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的同时测定。     

气相色谱法同时测定食品中8种防腐剂

针对食品中的添加剂,如何能够快速准确的进行定性定量分析,是衡量其安全性的前提条件。气相色谱法是一种具有高分离能力的分析方法,该法具有分析时间短、分析成本低、样品前处理过程简单等特点。采用气相色谱法作为检测防腐剂的基本方法,主要针对食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等8种防腐剂进行分析,结果显示,这些目标物都能够得到较好的分离。通过对各类酱油、饮料中防腐剂的种类与含量进行分析,得到较好结果,为食品中酱油和饮料安全性评价提供基础。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定饮料中7种防腐剂和2种甜味剂

目的:建立同时测定饮料中7种防腐剂2种甜味剂的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分析方法.方法:选用有代表性的果汁类饮料、碳酸饮料、含乳饮料共3种基质,用甲醇水溶液(70％)提取后,定容过滤,蛋白含量较高的样品中加入蛋白沉淀剂净化后定容过滤待上机.选用...     

高效液相色谱法同时检测肉制品中4种着色剂

目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m L范围内线性良好,4种色素的相关系数均大于0.999,平均回收率为诱惑红78.6%,胭脂红79.2%,柠檬黄78.3%,日落黄79.6%。检出限均为1.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、快速、灵敏度高等特点,可用于肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的同时检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中3种防腐剂

建立高效液相色谱法测定牛奶中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸残留量的方法.样品经体积分数为0.2％乙酸沉淀蛋白,提取过滤后,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,苯甲酸和山梨酸的检出限为0.005 mg/g,定量限为0.01 mg/g,脱氢乙酸的检出限为0.0...     

高效液相色谱法测定月饼中3种防腐剂

利用高效液相色谱法测定5种月饼样品中的3种常见防腐剂苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品经提取、脱蛋白、膜过滤后,用高效液相色谱进行测定。结果表明,3种防腐剂的测定线性相关性均在0.99以上,检测线性范围为10μg/mL～200μg/mL。该方法应用于5种月饼中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定结果表明,5种样品均检出山梨酸,3种样品检出有脱氢乙酸,均未检出苯甲酸。