食用油掺入废食用油脂检测技术研究现状

该文综述目前食用油脂掺入废弃食用油脂现状及涉及食品安全问题;概述目前应用检测食用油掺入废弃食用油脂方法,主要是理化检测和仪器分析检测;最后对检测方法及我国食品安全问题进行展望。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃

建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。     

废弃食用油脂问题调查与对策

今年．一项关于地沟油回流餐桌的调查,备受社会各界的强烈关注,为了防止废弃食用油脂回流餐桌．作者参与了市食品安全协调委员会办公室组织的为期1个月的废弃食用油脂现状调查活动．重点调查了市城区餐饮企业、食品生产企业、地沟油掏挖户、潲水油收购户,总结分析了废弃食用油脂存在的问题与成因．提出了强化排放监管、强化流向监管、统一收集、集中处理和建立长效监管机制的规范意见．力求对废弃食用油脂的有效监管产业积极作用。     

实时荧光定量PCR技术在食用油脂检测中的应用

荧光定量PCR检测技术具有快速、准确的优点,在转基因食品检测等领域得到了广泛的应用。采用荧光定量PCR技术进行油脂转基因、掺假检测也成为研究热点。利用不同油料作物所含有的独特核酸序列,采用荧光定量PCR技术可简单、高效、快速地检测出油脂中所含的特定核酸成分,从而判定油脂原料的构成,为打击食用油脂掺假造假提供判定依据。植物油的加工过程中都经过多个步骤的处理,其中的核酸降解严重,含量极低,所以从植物油中提取出较高质量的DNA是对油脂进行荧光定量PCR检测鉴定的关键。本文主要对油脂DNA提取方法及存在的难点、引物设计特点和结果分析进行了论述,以期为今后荧光定量PCR检测技术进一步推广与应用提供思路。     

我国与发达国家废弃食用油脂监管模式比较

2011年给消费者带来最震撼的食品安全事件莫过于＂地沟油＂事件.在公安部统一指挥部署下,浙江、山东、河南等地公安机关首次全环节破获特大利用地沟油制售食用油案件,共摧毁了涉及14个省的＂地沟油＂犯罪网络,捣毁生产销售＂黑工厂＂＂黑窝点”6个,抓获32名主要犯罪嫌疑人．由此,一条集掏捞、粗炼、倒卖、深加工、批发、零售等6个...     

两种方法检测食用油脂中的多环芳烃

分别建立同位素内标定量-QuEChERS净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(方法一)和GPC自动净化-高效液相色谱-荧光检测法(方法二)两种方法,为检测食用油脂中欧盟优先控制的16种多环芳烃(EU15+1PAHs)提供了快速有效的方法。分别对104份食用油脂样品进行分析比较,对比两方法检测结果。结果表明:两方法均满足国内外对食品中PAHs检测的要求,方法一、方法二精密度实验RSD值分别小于5.4%、6.81%,平均加标回收率除个别外,分别在71.3%~111.6%、93.1%~119%范围内,RSD值分别小于5.0%、5.5%;标准曲线线性方程相关系数分别大于0.998、0.990,方法一定量限范围为0.23~0.50μg/kg,方法二定量限为0.9μg/kg、检出限为0.3μg/kg;英国食品化学分析实验室能力验证(FAPAS)盲样测定结果均达到规定检测结果;两方法对104份油样的两组检测结果无统计学差异,整体分析和分不同油种比较结果基本一致。结论:建立了针对食用油中EU15+1PAHs的分析方法,两方法均满足相应检测要求,且具有良好的准确性和实用性。     

两种方法检测食用油脂中的多环芳烃

分别建立同位素内标定量-QuEChERS净化-气相色谱-三重四级杆串联质谱法（方法一）和GPC自动净化-高效液相色谱-荧光检测法（方法二）两种方法,为检测食用油脂中欧盟优先控制的16种多环芳烃（EU15+1PAHs）提供了快速有效的方法。分别对104份食用油脂样品进行分析比较,对比两方法检测结果。结果表明:两方法均满足国内外对食品中PAHs检测的要求,方法一、方法二精密度实验RSD值分别小于5.4%、6.81%,平均加标回收率除个别外,分别在71.3%¹11.6%、93.1%¹19%范围内,RSD值分别小于5.0%、5.5%;标准曲线线性方程相关系数分别大于0.998、0.990,方法一定量限范围为0.23⁰.50μg/kg,方法二定量限为0.9μg/kg、检出限为0.3μg/kg;英国食品化学分析实验室能力验证（FAPAS）盲样测定结果均达到规定检测结果;两方法对104份油样的两组检测结果无统计学差异,整体分析和分不同油种比较结果基本一致。结论:建立了针对食用油中EU15+1PAHs的分析方法,两方法均满足相应检测要求,且具有良好的准确性和实用性。      

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定辣椒制品中罗丹明B

目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch Ultimate~XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以75%甲醇-水溶液为流动相进行分离,荧光检测器检测。结果采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换小柱对辣椒制品进行前处理净化具有去除杂质效果更好,稳定性更强,方法重现性更好等优势,因而采用Welchrom~P-SCX小柱对辣椒制品进行前处理净化。罗丹明B在1.0~100.0μg/L范围具有良好的线性(r~20.9995),2种辣椒制品的回收率在91.4%~106.5%范围内,相对标准偏差RSD在2.1%~4.3%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合罗丹明B的检测技术要求,且简便快速,适用于辣椒制品中罗丹明B的准确测定。     

基于罗丹明B荧光猝灭构建食用油脂过氧化值检测模型

以经典碘量法为基础,构建油脂过氧化值荧光分析新方法.在含有KI 的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,罗丹明B(RhB)在580 nm 处有一个荧光峰,当有油脂存在时,油脂过氧化物可将I-氧化为可溶性碘(I3-),I3-对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失.在模拟状态下,以H2O2标准溶液作过氧化物对照品,基于"...     

低场核磁共振技术在食用油脂掺假检测中的应用进展

对低场核磁共振技术在食用油脂掺假检测中的应用进展进行了研究,介绍了低场核磁共振技术的基本原理,归纳了该技术在食用油脂掺假检测中的应用现状,并对其未来在食用油脂掺假检测中的应用进行了展望。     

餐饮废油脂酯化降酸工艺优化研究

采用二次回归旋转正交试验设计,系统研究了醇油摩尔比、浓H2SO4加入量、反应时间和反应温度四个因素对餐饮废油脂酯化效果的影响。结果表明,四个因素对酯化反应都有极显著的影响,影响由大到小依次为：醇油摩尔比〉浓H2SO4加入量〉反应时间〉反应温度,且醇油摩尔比与反应温度的交互作用对酯化反应有极显著的负影响。在醇油摩尔比16.5～17.5、浓H2SO4加入量4.2%～4.6%（油重）、反应时间1.6～2.0h和反应温度57.2～61.5℃的优化工艺条件下,废油脂的酯化率可达98.29%以上；经优化参数最低限值的实验验证,预测偏差约为1.27%。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定地沟油中的脂肪醛

研究利用油脂中的不饱和脂肪酸在提炼过程中发生脂质过氧化反应、产生低分子脂肪醛的特点,采用柱前衍生化-高效液相色谱法,以2,4-二硝基苯肼为醛的衍生化试剂、2-甲基吡啶硼烷为还原剂,通过测定脂肪醛类物质来检测食用油中是否掺入了地沟油。结果表明：与食用油相比,精制地沟油中甲醛、乙醛的含量显著增加,可据此判断样品是否为地沟油。该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,极大地优化了地沟油的检测与鉴定流程。     

废食用大豆油的新用途研究

以废食用大豆油为原料,在它与氯化钙和氢氧化钠之比为30：5：3（v／m）、反应时间为120min、反应温度为75℃的工艺条件下进行皂化反应,制得乳化剂。利用该乳化剂和废食用大豆油制备W／O乳状液,测定乳状液流变性、滤失性、稳定性及抗高、低温能力等性能,以此评价乳化剂的乳化能力,并与新大豆油和柴油配制的乳状液比较。结果表明,用废食用大豆油制得的乳化剂乳化效果好于新大豆油在相同条件下制备的乳化剂,用废食用大豆油制备的乳状液具有优良的悬浮性和流变性,滤失量低。可在-20～120℃范围内稳定,性能优于柴油基W／O乳状液,具有开发乳化钻井液潜力。     

傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油的研究

利用傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油,实验结果表明,地沟油在波数1711 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,本方法可以鉴别体积分数为10%的样品。由GC-MS试验推断,地沟油所测特征峰,是由羧酸类物质产生的。     

餐厨废油脂的脂肪酸指纹图谱构建及识别初探

应用气相色谱-质谱联用仪测定各类食用植物油(花生油、菜籽油、棕榈油、食用调和油)、动物油脂(牛油、羊油、鸭油)和餐厨废油脂37种脂肪酸的含量,以这37种脂肪酸含量为指标构建不同类型油脂的指纹图谱数据库;同时,利用SAS统计分析系统软件对各类油脂的脂肪酸组成进行聚类分析和判别分析,聚类分析用Flexible-Beta Method进行分类,判别分析采用距离判别法,从而建立各类油脂的判别函数,通过此函数对给定的样品进行餐厨废油脂的鉴别。聚类分析的结果显示,油脂品种分类明确,运用此判别函数对23个盲样进行考核,所有普通食用油脂都能判断正确,此判别系统对于少量的餐厨废油脂掺伪和饱和脂肪酸含量高的油脂容易造成误判,准确率为91.3%,表明脂肪酸指纹谱图鉴别法是一种有效且可靠性高的鉴别餐厨废油脂的方法。     

Ultrasound-assisted Biodiesel Production from Waste Cooking Oil at Room Temperature

Waste cooking oil (WCO) is considered to be a promising alternative for vegetable oils that have been traditionally used for biodiesel production. In this study, WCO with a fairly high free fatty acid content was transesterified into biodiesel in a one-step procedureat room temperature (25℃ ) under ultrasound irradiation and in the presence of potassium hydroxide (KOH) as catalysts. Response surface methodology (RSM) was used to investigate the effects of the methanol/oil molar ratio, reaction time, and catalyst loading on the fatty acid methyl ester (FAME) yield and the biodiesel yield. The optimal reaction conditions for the production of WCO biodiesel were found to be a methanol/oil molar ratio of 8.6:1, a reaction time of 25 min, and a catalyst loading of 2.43 wt%. Under these optimal settings, the FAME and biodiesel yields were 96.4% and 92.7%, respectively. The properties of the resultant WCO biodiesel, including kinetic viscosity, acid number, water content, and flash point, were measured according to ASTM D6751 standards. The obtained results provide useful information for the large-scale production of WCO biodiesel.     

餐饮废油合成生物柴油及其工艺因素的考察

在碱催化作用下利用餐饮废油合成生物柴油,先通过单因素分别考察催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度和反应时间对生物柴油产率的影响,再通过L_9（3~4）正交试验确定合成生物柴油的最佳工艺条件：催化剂用量1.0g,醇油摩尔比9：1,反应温度70℃,反应时间35min。此时,生物柴油的产率可达81%。此生物柴油的部分品质指标达到了国外发达国家的标准。     

电化学分析法快速鉴别煎炸大豆油的食用品质

为寻找快速鉴别煎炸油食用品质特性的新型表述参数同时进行现场快速分析,以国家颁布的羰基价指标为对照标准,用不同产地的市售食用大豆油为样品,用间断性反复煎炸油条的方法,研究煎炸过程中,当羰基价的含量超出国家标准时,煎炸油pH值和电导率的变化规律。结果表明:随着煎炸时间的延长,大豆油的羰基价明显升高,pH值逐渐降低,电导率先上升后稍微下降;累计煎炸12h时,羰基价已超过国家标准,此时pH均值为4.16,H~+活度、电导率为新鲜豆油的100倍以上和5倍左右,大豆油不宜再食用;羰基价、H~+离子活度与煎炸时间,H~+离子活度与羰基价之间均存在极显著的相关关系,电导率与煎炸时间、羰基价的相关程度一般显著。建议将pH4.20作为快速鉴别煎炸大豆油食用品质特性的新型表述参数。     

Application of Headspace Solid-Phase Microextraction and Multivariate Analysis for the Differentiation Between Edible Oils and Waste Cooking Oil

Waste cooking oil (WCO) can be recovered and processed into animal feed additives and bio-oils after purification. Unfortunately, edible oils (EOs) were adulterated with refining and purificating WCO, especially in China. Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis has been applied for the determination of the characteristic volatile profile of pure EOs (sunflower oil, rapeseed oil, and olive oil), WCO, and their mixture. Coupling the HS-SPME/GC-MS analysis data with multivariate analysis (MVA) techniques, such as principal components analysis (PCA) and cluster analysis, it has been possible to classify EOs and WCO on the basis of different volatile compounds. Fresh EOs were characterized by a low number of volatile compounds, while WCO and its mixture are characterized by a prevalence of hexanal, (E)-2-heptenal, hexanoic acid, (E,E)-2,4-decadienal, p-allylanisole esdragol, dihydroanethole, anethole, eugenol, and curcumene. PCA showed similarities in clustering of the data obtained by GC-MS. MVA facilitates comparison of chromatographic profiles of volatile compounds characteristic for various EOs, WCO, and the different oil mixture for monitoring oil quality. MVA has been successfully applied to the analysis of adulterated EOs by the addition of cheaper WCO.