高效液相色谱法同时测定葡萄酒中10种添加剂

建立了葡萄酒中10种食品添加剂的高效液相色谱测定法。该方法用水稀释样品,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),二极管阵列检测器进行检测。该方法的检出限1.0 mg/L,线性范围0.50 mg/L~20 mg/L,加标回收率90.0%~108.5%,相对标准偏差为0.48%~4.33%(n=4)。     

高效液相色谱法高通量筛查葡萄酒中添加剂研究

建立高效液相色谱同时检测葡萄酒中21种防腐剂和色素的分析方法。葡萄酒中的色素与防腐剂用水稀释定容后,以Sino Chrom ODS-BP C18柱分析(5μm,4.6 mm×150 mm),采用0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,检测波长分别选取230、427、620 nm。该方法线性范围1.00 mg/L~50.0 mg/L,重现性相对标准偏差(n=6)为0.17%~5.46%,回收率74.32%~111.52%,检出限0.1 mg/L~1.7 mg/L。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱法测定

建立甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。甜菊糖样品加水溶解后经正己烷提取,采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好,相关系数大于0.995,16种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.02 mg/L~2.0 mg/L定量限为0.05 mg/kg,2种线性范围为0.2 mg/L~20 mg/L,定量限为0.5 mg/kg,样品加标回收率为76.2%~116.9%,相对标准偏差为4.2%~14.3%,该方法简单、快速、稳定。对102个甜菊糖样品进行检测,检出率为23.5%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)存在超标的情况。     

搅拌棒萃取-液质联用法检测大蒜中啶虫脒

建立搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法检测大蒜中啶虫脒残留。样品经搅拌棒萃取,解吸液解吸后,上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在选择反应监测模式下检测,外标法定量。啶虫脒在浓度0.005 mg/L~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,方法检测限为0.005 mg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为82.3%~92.2%,变异系数为7.73%~9.01%。该方法简便、快速,适用于大蒜中啶虫脒残留的批量检测。     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。     

运动饮料中糖分的检测

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定运动饮料中常用的木糖、果糖、葡萄糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖等10种糖分的检测方法。样品经乙腈-水提取,过滤膜后上机检测。采用ZORBAX糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水梯度洗脱作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,10种糖组分在0.01 g/100 m L~0.50 g/100 m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.996~0.999,检出限为0.02 mg/m L~0.1 mg/m L,定量限为0.06 mg/m L~0.3 mg/m L,加标回收率达到90.2%~98.5%。     

液相色谱-串联质谱法测定黑糖中丙烯酰胺和天冬酰胺

目的建立了一种同时检测食糖产品中丙烯酰胺和天冬酰胺的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法食糖产品样品不需要经过衍生,经纯水直接提取净化后就可测定,且方法检出限较低。采用含有5mM/L乙酸铵、0.1%的甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行监测。结果丙烯酰胺和天冬酰胺在0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L三个添加浓度上回收率范围为93.5%～108.0%,相对标准偏差1.4%~5.4%;方法检出限为0.005 mg/L~0.01 mg/L。结论本方法前处理操作快速简单,可重复性好,满足国内外对食糖产品中丙烯酰胺和天冬酰胺的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定量和定性分析。     

GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。