水产品中氯霉素检测条件的优化

目的建立液相色谱串联质谱法测定加工水产品中的氯霉素,并对提取溶剂、净化条件、流动相进行了优化。方法样品采用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,ESI源负离子模式对氯霉素进行检测。结果氯霉素在0.1~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999,在基质样品中添加0.1、0.2和10.0μg/kg 3个水平药物,其回收率在95.0%~103.2%之间,相对标准偏差3.72%~6.85%,方法检测限为0.1μg/kg.结论该方法可靠、稳定,可满足加工水产品中氯霉素残留检测与确证需要。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

UPLC-MS-MS法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限0.1μg/kg,线性范围0.2~50 ng/mL;在罗丹明B添加水平0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率76%~92%,辣椒制品中的回收率74%~93%,肉酱样品中的回收率70%~90%。     

衍生—超高效液相色谱串联质谱法测定面包糕点中的偶氮二甲酰胺

运用超高效液相色谱-串联质谱法测定面包糕点中的偶氮二甲酰胺。样品使用盐酸水解并脱蛋白,再经高温处理后,转成氨基脲,在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化,用OASIS HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式进行定性,外标法定量。结果表明:该方法的偶氮二甲酰胺检出限为0.1μg/kg,线性范围为1~100μg/L,相关系数R=0.9993,回收率为82.31%~94.39%,相关标准偏差(RSD)5%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现面包糕点中偶氮二甲酰胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定发酵乳中爱德万甜的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的方法。方法样品经1%高氯酸水溶液超声提取,提取液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax XDB C_(18)色谱柱分离,流动相0.1%甲酸水溶液和乙腈洗脱,然后采用电喷雾串联质谱进行定性和定量分析。结果爱德万甜在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,爱德万甜的检出限(S/N=3)为1.5μg/kg,定量限(S/N=10)为5.0μg/kg,在5.0~500.0μg/kg的加标范围内,回收率为92.1%~101.6%,相对标准偏差为2.57%~4.56%。结论本方法前处理简单、灵敏度高,适用于发酵乳中爱德万甜含量的测定。     

固相萃取-LC-MS/MS同时测定牛奶中7种β_2-受体激动剂

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,7种β_2-受体激动剂在0.04μg/kg~4μg/kg的浓度范围内呈线性,其相关系数r~2大于0.998,定量限在0.01μg/kg~0.04μg/kg,加标回收率为66.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~15.8%。本方法灵敏度高,准确度好,对实际样品进行了测试分析,均获得了满意的结果。     

超高效液相-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留量

建立了采用Oasis PriME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters HSS T3色谱柱,流动相为0.1%甲酸水(质量分数10%甲醇)-乙腈(含10%甲醇)梯度洗脱,电喷雾-正离子多反应监测模式(除氯霉素),内标法定量。该方法在质量浓度为1~50 ng/m L范围内线性良好,45种兽残相关系数r均大于0.991。经添加1,5,10μg/kg三个质量分数水平的加标样品的测定,回收率在62.1%~118%之间,RSD%在1.5~9.4之间,方法的准确性和重复性良好。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种镇静剂药物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种镇静剂残留量的方法。方法 样品用乙腈提取后, 经过Oasis HLB固相萃取柱净化后收集, 用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相, Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离进行液相色谱梯度洗脱, 质谱多反应监测式进行检测, 内标法定量。结果 5种镇静剂的线性关系良好, 相关系数r≥0.9991, 其检出限为0.07~0.11 μg/kg, 样品的加标回收率为94.5%~110.4%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.76%~6.33%。结论 该方法样品处理后基质干扰小, 检测灵敏度高, 结果稳定、可靠, 适用于动物源性食品中5种镇静剂药物残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素

目的建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种头孢菌素类抗生素含量的方法。方法样品经0.05 mol/L的磷酸氢二钾缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,采用多反应监测模式进行定性和定量分析。结果 6种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.05~0.4μg/kg和0.1~1.6μg/kg。样品加标回收率范围为66.3%~110.0%。结论该方法便捷、快速、高效,能够满足牛奶中头孢菌素类抗生素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测榨菜中氯吡苯脲的研究

建立了固相萃取-超高效液相色谱法定榨菜中氯吡苯脲的方法。样品匀浆后经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为乙腈-纯水(体积比65∶35)、紫外检测波长为260 nm的色谱条件下进行分离检测。结果表明:丙基乙二胺PSA分散固相萃取柱对样品净化效果好,氯吡苯脲在0.1~10.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993,方法检出限为0.03 mg/kg,试样在0.1~1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率在96.3%~103.2%之间,RSD值在0.4%~2.2%之间。结论:方法准确度较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能满足限量要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。伐地那非、西地那非、他达那非在10~200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。空白样品加标回收率均大于75%,相对标准偏差小于8%。胶囊样品中伐地那非、西地那非、他达那非的方法检出限分别为10μg/kg、10μg/kg、20μg/kg;定量限分别为40μg/kg、40μg/kg、80μg/kg。口服液中分别为3μg/L、3μg/L、6μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、20μg/L。研究了基质效应的影响,样品基质对伐地那非、西地那非、他达那非的响应表现为抑制作用,伐地那非受到抑制作用最明显。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中13种镇静剂残留

目的 建立了水产品中13种镇静剂残留的同位素稀释-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的测定方法。方法 样品采用乙腈-1%氨水溶液提取,提取液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化、浓缩后用流动相定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1×100mm,2.7μm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果 13种镇静剂在0.2-50μg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限(LOD)和定量下限分为0.1~0.2μg/kg和0.3~0.5μg/kg。在3个浓度加标水平下的平均回收率为84.0~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1~9.9%。结论 该方法前处理简单、结果准确,适用于水产品种13种镇静剂残留的快速检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法检测动物组织中26种β-受体激动剂

目的建立超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定猪肝、鸭肝中26种β-受体激动剂的检测方法。方法样品经三氯乙酸溶液提取,低温离心后,上清液用MCX固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS进行测定,基质加标标准曲线法定量。结果该方法的平均回收率为76.4%~115.4%,RSD15.0%,方法的定量限为0.1~0.7μg/kg。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性良好,适用于动物性食品中β-受体激动剂的快速检测。     

固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱法测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的含量

本文建立了一种简单、快速测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品经庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲溶液提取,C18固相萃取柱净化后,在ACQUITYUPLC BEH HILIC C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定进行定性、定量分析,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明:在5.0~100μg/kg范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9992;方法的检出限(LOD)为2.5μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.16%~7.35%(n=6),平均加标回收率达到77.4%~107.3%。该方法具有较高的重现性和选择性,适用于鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的残留分析检测。     

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留

目的建立并优化鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用提取剂(含90%乙腈水溶液和5%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,多反应监测(MRM)定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果 7种化合物线性相关性良好,相关系数(r~2)≥0.995 2;方法回收率用三个浓度进行添加试验,回收率为80.3%～95.5%;定量限为2～10μg/kg。结论本方法前处理简单、回收率高、重现性好,可用于检测鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物的残留。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中的罗丹明B和6G

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅食品中非法添加的罗丹明B和罗丹明6G的分析方法。样品用乙腈提取后,经MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,电喷雾正离子(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明:在0.1~50ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.999,检出限均为0.1μg/kg,加标回收率为81.6%~101.1%,精密度(RSD)为4.2%~10.4%。该方法快速方便、灵敏度高、定性定量准确,适合于大批量样品中罗丹明B和罗丹明6G的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的氟尼辛葡甲胺

通过试验确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺的前处理方法及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定条件。样品经过乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取,PCX固相萃取柱净化,采用C18(2.1×100mm,3.5μm)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明:氟尼辛葡甲胺在0.1~50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r2=0.9998,方法回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)6.0%;方法最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法操作简单,易于推广,可以对肉制品中氟尼辛葡甲胺进行准确的定性和定量测定。     

固相萃取-同位素稀释高分辨质谱法测定苹果及橙柑类水果中吗啉残留

目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEH HILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,t MSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r20.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。     

四种固相萃取柱在猪肉四种氟喹诺酮类药物残留检测中应用比较

目的本文研究比较了四种固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱在超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法检测猪肉中四种氟喹诺酮类药物的应用效果。方法首先标液过SPE柱实验,从中筛选出回收率符合要求的三种SPE柱,再对其进行3水平、6平行的加标试验。加标试验添加含量以环丙沙星计为20、60、200μg/kg。结果三种SPE柱即HLB 3 cc、Agilent C181 cc和Supelclean LC-C181 mL都有较好的净化效果,回收率和稳定性均能满足检测要求,其中HLB 3 cc柱的回收率为87.3%~101.2%,RSD为0.2%~5.2%;Agilent C181 cc柱的回收率为89.0%~100.0%,RSD为1.0%~3.6%;Supelclean LC-C181 mL柱的回收率为83.7%~97.2%,RSD为0.7%~6.6%。在10~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R0.999,检出限为0.1~1.3μg/kg,定量限为0.1~4.2μg/kg。结论三种SPE柱均能用于猪肉中四种氟喹诺酮类药物残留检测。