高效液相色谱法同时测定糕点中4种食用合成色素

建立高效液相色谱法检测糕点中4种食用合成色素的新方法。用乙醇-氨水-水(体积比为7∶2∶1)混合溶液提取样品中的食用合成色素,聚酰胺层析柱进行净化。色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵溶液(0.02mol/L),梯度洗脱,检测波长254nm。加标回收率为91%～103%。结果准确可靠,方法易于推广。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头     

高效液相色谱法测定啤酒中异α-酸含量

高效液相色谱法测定了7种啤酒样品中异α-酸的含量,实验研究了色谱流动相组成、比例及进样量、流速、柱温的色谱条件,得出高效液相色谱测定啤酒中异α-酸的最佳优化条件:流动相为A(1%H_3PO_4)∶B(ACN∶H_2O∶H_3PO_4=80∶19∶1)=10∶90;检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃:进样量:10μL,测定7种啤酒样品中的异α-酸含量,分别为:青岛啤酒(4.46μg/mL)、燕京啤酒(2.92μg/mL)、蓝带啤酒(1.34μg/mL)、雪花啤酒(0.8μg/mL)、哈尔滨啤酒(1.12μg/mL)、百威啤酒(1.06μg/mL)、崂山啤酒(6.39μg/mL)。本实验为啤酒行业评价不同品牌啤酒质量、人们选择喜爱的啤酒风味提供了一种简便快速的检测方法。     

HPLC法测定红茶和绿茶葵瓜子中的食用合成色素

建立HPLC法测定红茶、绿茶葵瓜子中食用合成色素的方法。样品溶液经聚酰胺吸附,用氨∶乙醇∶水溶液解吸附,中和后用水浴浓缩,定量,过滤。采用Agilent C18柱,以0.02 mol/L醋酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm。进样体积为10μL。在选定的色谱条件下,柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红7种色素均可得到良好分离;7种色素在10.0~50.0μg/mL范围内均呈较好的线性关系;平均回收率(n=9)瓜子壳的为88.8%~97.3%,瓜子仁的为83.0%~92.6%。该方法准确可靠,可用于瓜子中合成色素测定。     

QuEChERS-HPLC快速测定食品中七种食用合成色素

建立了一种同时测定豆制品和肉制品中7种食用合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、偶氮玉红、诱惑红）的QuEChERS-HPLC方法。样品采用乙醇-氨水-水（7∶2∶1）超声提取,混合使用C18和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）两种基质分散净化剂净化,浓缩后采用SunFireTMC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离。以甲醇-20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,测定波长410nm和520nm。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,7种食用合成色素在0.5～10μg/mL线性范围内具有良好的线性关系（相关系数0.9971～0.9999）,样品加标回收率为83.01%～108.84%,相对标准偏差为4.53%～15.23%,方法的检出限在0.1～0.3mg/L之间,定量限在0.3～0.4mg/kg之间。方法操作简便、快速、准确,可满足豆制品和肉制品中食用合成色素的分析要求。      

猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/m L~10.2μg/mL和0.210μg/m L~10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

超高效液相色谱法测定饮料中6种合成色素

建立超高效液相色谱同时测定饮料中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。饮料用聚酰胺粉吸附色素,除去杂质后用乙醇-氨水-水(7∶2∶1,体积比)洗脱色素,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,在ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上分离,在254 nm波长处检测。6种色素分离效果良好,线性范围宽,相关系数r≥0.999 5,实际样品加标回收率为82.2%~104.5%,相对标准偏差为0.04%~4.6%。     

超高效液相色谱法快速并同时检测金柑中柠檬苦素和诺米林

采用超高效液相色谱(UPLC)技术,建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速、同时检测技术。样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(45∶55)为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,检测波长215nm。柠檬苦素和诺米林可在3min内实现同时分离、测定。柠檬苦素和诺米林分别在1～1780μg/mL和1～1720μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),方法检出限分别为1.65μg/g和1.28μg/g,加标回收率分别为97.19%～100.06%和95.35%～99.83%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。本法分析时间短,灵敏度高,操作方便,结果准确,适用于金柑中柠檬苦素和诺米林的同时测定。