液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究

用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能.样品只需简单前处理即可直接导入测定.采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%～106%之间,定量检出限为5μg/L～12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景.     

UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂

  目的  通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。  方法  样品经超纯水稀释、C₁₈分散固相萃取净化后,以BEH C₁₈色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。  结果  结果表明:①5种甜味剂在0.25~5.0 μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好（r > 0.998）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.02~0.05和0.07~0.17 mg·kg-1,回收率为92.5%~105.2%,相对标准偏差（RSDs）＜5.0%。②采用该方法对10个电子烟烟液样品进行了检测,1个样品检出甜蜜素,含量为2.48 mg·kg-1,2个样品检出纽甜,含量在3.35~4.52 mg·kg-1之间。  结论  该方法操作简单、快速、灵敏度高、有机溶剂消耗少,适用于电子烟烟液中多种甜味剂的同时检测。      

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的 建立水果中3 种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)检测方法。方法 以反相C18 柱为色谱柱, 乙腈?0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相, 样品经纯水 提取后用色谱柱进行分离, 串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 3 种人工合成甜味剂在10~600 μg/L 范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995); 甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0 μg/kg; 在2 种添加水平下, 样品平均回收率为74.9%~111.2%, 相对标准偏 差<8%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 可用于水果中甜蜜素、糖精钠、 安赛蜜的同时检测。     

高效液相色谱法检测乳品中3种甜味剂

建立了乳制品中安赛蜜、阿斯巴甜和纽甜的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器210nm检测。结果表明:3种甜味剂可在25min之内实现完全分离。安赛蜜和阿斯巴甜在1~100mg/kg,纽甜在0.5~100mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为84.3%~102.6%。该方法用于乳制品中3种甜味剂的测定,灵敏度高,定量准确,节省时间和成本。     

高效液相色谱法快速检测乳饮料中常用甜味剂

建立一种快速检测乳饮料中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜的高效液相色谱方法。样品经过稀释、沉淀蛋白、高速离心等前处理后,采用Symmetry C18 色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH5.0)与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测波长为205nm。一次进样分析时间为12min,5 种甜味剂均能很好分离,RSD 为2.1%～5.6%(n=6),平均加标回收率为86.0%～102%。该方法简单、快速,重现性和选择性好,适用于快速检测乳饮料中的常用甜味剂。     

固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定食品中的4种甜味剂

目的建立固相萃取富集净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、糖精钠4种甜味剂的方法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,对流动相的组成、洗脱方式、检测波长等进行优化,同时应用Box-Behnken中心组合法进行3因素3水平的实验设计,考察料液比、提取时间、溶液p H对提取得率的影响。结果最佳工艺条件为提取时间30 min、液固比5:1(V:m)、溶液pH 6。4种甜味剂在0.05~5.00 mg/kg线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)均大于0.9951;目标物的检出限(S/N≥3)为0.005~0.5 mg/L;3个加标水平下的回收率为73.6%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~6.2%。结论此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,可用于食品中4种甜味剂的检测。     

非营养型甜味剂安全性研究进展

甜味剂是能使食物具有甜味非糖类物质,目前世界上广泛使用甜味剂有20余种,我国已批准使用的约15种。非营养型甜味剂是指与蔗糖甜度相等时含量其热值低于蔗糖热值2%物质,该文介绍食品工业常用几种非营养型甜味剂:糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、甜蜜素,对其安全性的研究进展进行论述,以便为选择合适甜味剂提供参考。     

六种非能量型甜味剂的检测方法的研究现状

非能量型甜味剂指的是不产能或产生很少能量的甜味剂,它们不参与人体的代谢吸收,适合于包括糖尿病患者在内的所有人群.研究分别介绍了甜蜜素、糖精、安赛蜜、纽甜、阿力甜以及三氯蔗糖这六种非能量型甜味剂的检测方法,并针对当前国内外甜味剂市场发展的状况指出了其不足与发展方向.     

白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测方法

建立了一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对宣酒集团酒样进行了检测。样品经前处理,以甲醇∶0.02M乙酸铵(V/V)=25∶75作为流动相,选用XDB-C18柱,在220nm波长下检测。该方法定量限为0.05mg/L;样品回收率分别为安赛蜜90.5%~97.3%、糖精钠92.6%~98.3%、阿斯巴甜91.5%~97.9%;相对标准偏差分别为3.38%~1.49%、4.01%~1.97%、4.52%~1.20%。此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

Effect of Sweeteners on the Quality and Acceptability of Yogurt

Sweetened low fat plain and Swiss-style fruit-flavored yogurts were manufactured using cream and reconstituted nonfat dry milk. The Swiss-style yogurt was manufactured by adding commercial blueberry or strawberry fruit flavorings to the sweetened yogurt base. Sweeteners used in the study were sucrose, 36 dextrose equivalent corn syrup solids, and 42, 55, and 90% high fructose corn syrup. Varied combinations of sweeteners were used at 0, 2, 4, and 6%, by weight.Evaluations were conducted during incubation and after packaging. Analyses included rate of acid development (time required to reach pH 4.4), microbiological profile, and expert organoleptic evaluation. A consumer panel was used to compare yogurt made with sucrose with that utilizing 90% high fructose corn syrup.As amount of sweetener increased, the time required to get to breaking pH of 4.4 increased. There also appeared to be a preference for yogurt made with 90% high fructose corn syrup, especially in the strawberry yogurt. Most preferred was 4% added sweetener.     

人工合成甜味剂的特点及其发展趋势

甜味剂是一类能赋予食品甜味的食品添加剂,按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂,其中人工合成甜味剂又分为磺胺类、二肽类、蔗糖衍生物三类。人工合成甜味剂由于在人体内不进行代谢吸收、不提供热量或因为其用量极低而热量供应少且甜度是蔗糖的几十倍至几千倍,又被称为非营养型甜味剂或高倍(高甜度)甜味剂。目前,我国经全国食品添加剂标准化技术委员会审定,由卫生部批准实施的食品添加剂使用卫生标准GB2760中允许使用的人工合成甜味剂共计7种,其中在市场上比较常见的有糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、三氯蔗糖等。     

Effect of Sweeteners on Major Volatile Compounds and Flavor of Yogurt

This study was conducted to determine the effect of sweeteners on the acceptability of low fat plain and Swissstyle yogurt. The Swiss-Style yogurt was manufactured by addition of commercial blueberry or strawberry fruit flavorings to sweetended yogurt. Sweeteners were sucrose and 42, 55, and 90% high fructose corn syrups. Sweeteners were used at the rate of 4% by weight as a sucrose: corn sweetener (1:1) combination and as a single source of sweetener.Product evaluations were conducted during incubation and after storage at 4 and 10°C for 0, 12, and 24 d. Analyses included acid development during incubation, microbiological changes, viscosity, volatile flavor components (gas chromatography with headspace sampling), and expert sensory evaluation.Sucrose (100% of sweetener) significantly (P<.001) increased viscosity. The 90% high fructose corn syrup products appeared to stimulate growth of lactobacilli. The 42% syrup (100% of sweetener) was significantly (P<.001) less sweet than the others. Acetaldehyde decreased significantly (P<.001) during storage and diacetyl increased significantly (P<.05). Yogurt manufactured with 90% high fructose corn syrups was preferred over all other types.     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查食品中6 种人工合成甜味剂

应用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立固体样品中甜味剂的筛查。样品经前处理后采用Eclispe XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式分析检测。在 全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物精确分子质量定性。各化合物在0.02～2.0 mg/L范围 内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。样品平均添加回收率为74.5%～120.1%,相对标准偏差均小于 10.4%。本方法可满足现行法规的限量要求。     

海带酸奶的制备原理与方法

用离子交换法等相关分离、脱杂及生化提纯技术，将海带中的褐藻胶转化成为具有品质改良剂及强化剂双重作用的褐藻酸钠胶液，再用于酸奶的发酵过程，以便改善乳酸菌的发酵生理条件、发酵生产性能，制备营养性、保健性及口感、风味等特性，制造出产品品质优于普通酸奶的海带酸奶。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。     

河南省市售红葡萄酒中甜味剂以及人工合成色素使用情况分析

为全面了解河南省市售红葡萄酒中甜味剂以及人工合成色素使用情况,对市场上销售的红葡萄酒产品进行随机抽样调查,用气相色谱、高效液相色谱法检测了54个批次的红葡萄酒产品中甜味剂以及人工合成色素甜蜜素、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红的含量.结果发现检出样品中,干红葡萄酒全部合格,而甜红葡萄酒的不合格率为34.5%.以上结果说明,甜红葡萄酒中滥用甜味剂和人工合成色素情况比较严重,应引起有关部门的高度重视.为了维护消费者的合法权益,促进葡萄酒行业的健康发展,建议对.甜红葡萄酒加强消费市场的管理监督.     

棉花检验中的马克隆值测试方法

本文通过对棉花检验中马克隆值的测试方法及原理加以深入研究,并对其测试数据进行优化分析,提出影响马克隆值检测数据的因素及解决方法。     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头