水产品中孔雀石绿及其代谢物快速检测方法研究

建立一种简便、快速的检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。采用乙腈提取、固相萃取柱净化浓缩,氧化剂将隐性孔雀石绿氧化为孔雀石绿,用化学比色法观察结果,从而建立一种简便、快速的初筛方法。加标回收率为70%～95%,相对标准偏差为5.46%～9.90%,孔雀石绿及代谢物的检出限分别为2μg/kg和4μg/kg。本方法相对于国标法操作更简便快速,适用于大批量样品检测。     

硼砂检测方法

用显微结晶的方法直观地观察硼砂及硼砂与Pb2 ,Mn2 反应产物的特殊晶形,建立硼砂简便而直观的定性检测方法,再利用硼砂水解产物硼酸经甘露醇强化使溶液酸度增大,建立了硼酸(含硼砂)化学和电化学测定方法.实际应用证实,该方法可用于食品中有害添加物硼砂的检测.     

亚麻籽中木脂素含量的检测方法研究

亚麻籽中的木脂素是一种生理活性物质,为了探究快速、简便而可靠的测定方法,利用紫外分光光度法测定其在亚麻籽中的含量.结果表明:在超声波条件下,用甲醇萃取亚麻籽中的木脂素(SDG),并在280 nm处测定样品吸光度,测得的木脂素(SDG)含量为1.51%,且紫外分光光度法精密度高、重现性好、提取物稳定,平均加样回收率为100.71%.     

紫外分光光度法测定空气和废气中二氧化氯

以KI作吸收溶剂，采用溶液吸收法采集空气和废气中的二氧化氯，吸收过程中所形成的亚氯酸根在磷酸盐缓冲液介质下，用紫外分光光度法分析。结果表明，以0．5L／min流量采气，采集30min时，采样效率可达98％，最低检出限为0．073mg／m^3，加标回收率为90．0％～97．3％。空气中的氯气对测定结果无明显影响。     

一种微量有效检测小麦面粉筋力的方法

分别用水和乳酸作为溶剂提取小麦面粉中的相关蛋白,根据提取的蛋白含量与面粉筋力之间的相关性,建立初步评定面粉筋力的方法。结果表明:小麦面粉中水溶性蛋白占面粉总质量的比值(Gw)与面粉筋力之间的相关系数达到0.989 7,而酸溶性蛋白占面粉总质量的比值与面粉筋力之间的相关系数为0.800 4。小麦面粉中水溶性蛋白占面粉总质量的比值大小分为3段,即当Gw≤0.925时为低筋面粉;0.925Gw1.054时为中筋面粉;Gw≥1.054时为高筋面粉。经验证,该方法简便、有效,能够为小麦面粉在线检测提供借鉴。     

全自动固相萃取-高效液相串联质谱测定分析水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的全自动固相萃取-高效液相串联质谱检测方法,采用全自动固相萃取仪代替传统的净化方式,使前处理操作具有简单、快速、重现性好的优点。并对目前研究中常见的3种定量分析方法进行比较,发现采用同位素内标法在0.1~10ng/m L线性范围内对孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫进行定量分析,相关系数均大于0.999;在空白样品中进行0.5、1.5、4.0μg/kg 3组不同水平的加标试验,平均回收率在88.8%~103.5%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在1.32%~3.62%之间。相比于外标法和双同位素内标定量法,此方法结果准确、重现性佳,更适合水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的残留测定分析。     

紫外分光法测定无花果中苯甲醛

建立了一种简便快速的测无茶果中茶甲醛的方法。采用乙醇回流提取，水蒸汽蒸馏挥发分离，在紫外２３０ｎｍ的２４９ｎｍ处双波长测定。     

紫外分光光度法测定金硫脲浸出液中的铜

确定了在硫脲 ( Tu)介质中用紫外分光光度法测定铜的条件 .在λ=30 0 nm处 ,Cu2 +-Tu络合物具有较强吸收 ,而 Tu无紫外吸收 .当硫脲含量在 5 0 0 mg/ L,p H2 .0 ( HCl)时 ,Cu2 +质量浓度在 0 .5～ 1 0 mg/ L范围内遵守比尔定律 .Na+、K+、Ca2 +、Mg2 +、Cl-、NO- 3 、SO42 -、F-等不干扰测定 ,Au3 +、Ag+干扰较小 ,Fe3 +的干扰可用 F- 离子掩敝 .应用该法测定了几种金矿硫脲浸出液中铜的含量 ,与原子吸收法进行比较 ,相对偏差不大于± 3% .     

紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进

针对紫外分光光度法测定水中石油类污染物时遇到的标准油选择和测定结果与红外光度法不一致的问题,研究了用红外光谱法中使用的混合烃作为标准物质、用硅酸镁吸附柱去除动植物油的可行性。结果表明,用混合烃作为紫外分光光度法的标准物质是可行的;用硅酸镁吸附柱可有效去除紫外分光光度法中动植物油对测定的干扰。石油醚萃取液经硅酸镁吸附柱吸附动植物油后,紫外分光光度法的测定结果与红外光谱法测定结果相一致。     

CdTe@SiO2荧光微球定量分析孔雀石绿的含量

孔雀石绿具有良好的杀菌性能,在运输过程中可以有效延长鳞片受损鱼的寿命,因此虽然国家禁止在水产品中使用孔雀石绿,在市场中仍有售卖。以孔雀石绿为模板剂制得分子印迹二氧化硅包覆CdTe量子点,并给予孔雀石绿浓度与CdTe量子点荧光强度的降低之间的线性关系,建立了一种定量分析孔雀石绿含量的方法。孔雀石绿浓度范围为0.89-4.83 μmol/L,最低检出限为0.03867 μmol/L。该方法具有良好的选择性,为开发新型荧光传感器奠定实验基础。     

在线净化/LC-MS-MS测定淡水鱼中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

研究了一种在线净化/LC-MS-MS联用技术测定淡水鱼中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留的方法.样品加内标,经乙腈涡旋提取、离心,提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以10mmol/L乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18柱上,用LC-MS-MS检测.方法在0.1～10μg/kg质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG的检出限为:0.1μg/kg,3个浓度加标回收率为84.5％～99.6％,相对标准偏差为2.7％～5.3％.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量分析.     

Reactive species in resin supported heterogeneous Fenton-like oxidation of Malachite green solution

During the oxidative degradation of nonbiodegradable Malachite green (MG) by means of H2O2 /FeIIIR (iron supported on ion-exchage resin) in a dynamic column,the binding energy of the Fe(2p3/2) region for XPS spectra was found to be different between the top layer and the bottom layer in this column. Based on the data from XPS spectra and DMPO-OH·signal by EPR spectra,it is shown that the formation of ferryl (IV) is the key step for the oxidation of MG. The ferryl (IV) species can oxidize MG,and its redox potential is about 0. 739 - 0. 803 V measured by cyclic voltammograms (CV) . The catalytic capability of ferryl (IV) species was also evaluated,and it is found that it can promote the decomposition of H2O2 more efficiently than ferric iron. The removal rate of MG mainly depends on the adsorption of catalyst. Both ferryl (IV) and HO·radicals are the reactive species in the system. The oxidation of HO·is only a small part of the overall removal rate. Based on the obtained results,a possible mechanism for a resin-supported Fenton-like oxidation reaction is proposed.     

一株孔雀石绿降解菌的分离筛选及其初步鉴定

近年来孔雀石绿引发的环境污染和食品安全问题倍受人们关注。为了分离、筛选能够高效降解孔雀石绿的茵株,为减少或去除环境中孔雀石绿的污染提供微生物资源,采用选择性培养基,从采集的6个土壤（淤泥）样品中分离筛选孔雀石绿降解率较高的菌株,通过平板观察茵落形态,染色显微镜下观测,16SrDNA序列测定确定菌株的系统发育地位。结果分离到9株孔雀石绿降解菌,其中编号为2e的菌株降解效率最高,能以孔雀石绿作为唯一碳源进行生长,在48h内可使100mg／L的孔雀石绿降解率达到96．9％。菌株2e茵落呈圆形、乳白色、粘稠、不易挑取,边缘光滑整齐;革兰氏阴性,短杆状,大小为（1．3～1．8）μm×（0．51～0．68）μm;经分析和初步鉴定,2e菌株与Aeromonas属亲缘关系最近。该菌株的获得为被孔雀石绿污染的环境修复提供了有益的生物资源,有潜在的应用价值。     

碘化物—碘—孔雀绿体系分析微量Vc的研究

本文利用碘化物－碘－孔雀绿苯萃取溶液作试剂建立褪色光度法测定微量Ｖｃ的新方法，检出限０．２０μｇ／ｍｌ苯，线性范围０－１８μｇ／５ｍｌ苯。该法简单、快速、灵敏度高，精密度和准确度好，具有一定的选择性，用于食品及药片中Ｖｃ的测定，结果满意。     

紫外分光光度法测量饲料中的土霉素

采用紫外分光光度法测定饲料中土霉素的含量，于200-500nm间进行扫描，在波长263．9nm处有最大吸收。实验结果表明：土霉素含量在5．0-80．0ug／ml范围内，呈良好的线性关系，相关系数r=0．9995，平均回收率为100．8％(n=5)。     

A New Reaction for Kinetic Spetrophotometric Determination of Trace Ruthenium——Catalytic Oxidation of Methyl Green by Bromate

A sensitive catalytic spectrophotometric method for the determination of ruthenium （Ⅲ） has been developed, based on its catalytic effect on the oxidation reaction of methyl green with potassium bromate in acid solution medium at 100℃. The above reaction is followed spectrophotometrically by measuring the decrease in the absorbance at 625 nm for the catalytic reaction of methyl green. The calibration curve for the recommended reaction-rate method was linear in the concentration range over 0.00-0.80 μg/L and the detection limit of the method for Ru （III） is 0.006 μg/L. Almost no foreign ions interfered in the determination at less than 25-fold concentration of Ru （Ⅲ）. The method is highly sensitive, more selective and very stable, and has been successfully applied for the determination of trace ruthenium in some ores and metallurgy products.     

Fe／Ce负载型非均相类芬顿系统催化降解孔雀石绿的研究

采用溶胶-凝胶法制备Fe／Ce／改性天然沸石类芬顿催化剂并对孔雀石绿水溶液进行非均相降解研究,考察了其催化特性并研究了催化剂投加量、H2O2投加量、初始pH值、孔雀石绿溶液初始质量浓度和反应时间对孔雀石绿降解效果的影响,并对孔雀石绿降解特性进行动力学分析．结果表明：催化剂投加量3．0g／t,,H2O2的投加量为67．0mg／L,初始pH=8．0,初始孔雀石绿溶液质量浓度为150mg／L,在此条件下,室温反应30min,孔雀石绿溶液脱色率可达97．3％．孔雀石绿溶液的降解速率常数为：k=2．12×106-3．     

以孔雀石绿为探针电化学分析法测定鲱鱼精DNA

在pH 7.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中用电化学分析方法研究了孔雀石绿(MG)与鲱鱼精ds-DNA的相互作用。循环伏安法表明,MG在-1.0~+1.5 V(vs.SCE)范围内有3个氧化还原峰。加入双链DNA后,由于MG与DNA相互作用,使MG在+0.547 V处的氧化峰电流明显降低,而峰电位基本没有改变。优化了结合反应条件,在最佳条件下,MG氧化峰电流的下降值同DNA的浓度在10.0~100.0 mg.L-1范围内呈良好线性关系,线性关系方程为Δip(μA)=0.066+0.009 6c(mg.L-1),检测限(3σ)为6.0 mg.L-1。通过DNA加入前后峰电流的变化,可计算出MG与DNA结合比n(MG)∶n(DNA)=2∶1,结合常数为5.67×108。