HPLC同时测定聚醚多元醇中的小分子醛和丙酮

用2,4-二硝基苯肼进行柱前衍生,建立了高效液相色谱同时测定聚醚多元醇中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮和丙醛的方法,考察了衍生反应时间、温度及衍生试剂体积对反应的影响。结果表明,该方法检出限为0. 015～0. 25 mg/kg,线性相关系数R≥0. 9998。样品测定精密度为1. 03%～2. 75%,加标回收率为91. 0%～106. 7%。该方法已成功地用于实际样品检测,解决了聚醚多元醇中丙烯醛和丙酮分离的技术难题,具有线性范围宽,精密度好,回收率高等优点。     

HS-SPME-GC法测定氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量

采用顶空—固相微萃取—气相色谱联用技术测定了氨苄西林钠中丙酮和异丙醇残留量。使用100μmPDMS萃取头,顶空平衡温度为60℃,萃取时间为40 min,2m×3 mm(i.d.)不锈钢色谱柱、内填充10%丁二酸乙二醇聚酯/202酸洗红色担体。外标法定量,丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.43%,在0.1μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.979 9,回收率为97.8%~103%;异丙醇测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.88%,在0.2μg/g~20μg/g范围时,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.980 2,回收率为95.7%~101%。     

气相色谱法测定工业丙酮中苯杂质限度

目的:建立用气相色谱-FID检测器简便、快速、准确测定工业丙酮中苯杂质限度分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:5:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:35cm/s;定量方法:内标法;内标:丁酮。结果:本方法精密度较高,重复性好。结论:该方法适合用于工业丙酮中苯杂质限度的测定。     

固相微萃取-气相色谱法测定氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量

本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定了氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与SE-30复合),萃取时间为50min,温度为60℃,2m×3mm i.d.不锈钢色谱柱、内填充10%聚丁二酸乙二醇酯/202酸洗红色担体。丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.38%,在0.11~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间相关系数(r2)为0.9897,回收率为98.5%~101%;异丙醇测定结果相对标准偏差(RSD)为0.56%,在0.17~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间的相关系数(r2)为0.9902,回收率为97.9%~102%。     

毛细管柱气相色谱法测定环孢素中残留溶剂

建立环孢素中乙醇、丙酮、乙酸乙酯的测定方法。使用配置顶空进样的气相色谱仪,用HP-1毛细管色谱柱(100%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃,保持2 min;以氮气为载气,流速30 cm/min;氢火焰离子化检测器。乙醇、丙酮、乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为97.75%、97.91%、98.31%;检测限分别为8.1691×10-4、3.8152×10-4、1.0082×10-7mg/mL。该方法的简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于环孢素中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

液相色谱三重四极杆串联质谱法测定食品包装材料中壬基酚

液相色谱三重四极杆串联质谱法测定食品包装材料中壬基酚。采用C18反相柱分离,负离子模式,质谱定量检测,样品以正己烷与丙酮(1∶1)为提取溶剂,经自动索式抽提、浓缩和过滤后用液相色谱三重四极杆串联质谱仪测定,外标法定量,壬基酚峰形好,可以准确定量,样品加标回收率为95.83%,相对标准偏差为1.5%,相关系数为0.999 8,检出限为0.004μg/g。对比气相色谱-质谱法和液相色谱三重四极杆串联质谱法,对色谱柱、液相色谱运行参数、提取方式条件进行优化,该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、稳定性好,可实现食品包装材料中壬基酚测定。     

高效液相色谱法同时测定邻氯苯甲醛和苄叉丙酮的含量

建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法.采用C18(250 mm×4 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,室温,UV 220 nm的色谱系统.样品中邻氯苯甲醛的平均回收率为98.7%、苄叉丙酮的平均回收率为100.1%,其RSD(n=5)分别为0.83%、0.87%,邻氯苯甲醛的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9993)、苄叉丙酮的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9998).建立的方法用于电镀添加剂中邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的测定,结果准确,操作简便、快速.     

高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β-胡萝卜素

研究了用固相萃取和高效液相色谱法测定烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素;烟草样品中的叶黄素和β 胡萝卜素用90%的丙酮震荡萃取,然后用WatersSep Park C18固相萃取小柱预分离和富集,以WaterNova Pak C18色谱柱为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液 水梯度洗脱为流动相,二极管矩阵检测器检测测定。该方法标准回收率为96%～104%,RSD%为1.26%～2.43%;用于烟草中叶黄素和β 胡萝卜素的测定,结果满意。     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器（FID）检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

气相色谱法测定推进剂药浆中的残留丙酮含量

采用气相色谱外标法对推进剂药浆中的残留丙酮含量进行了定量测定。结果表明,该方法能够准确地测定推进剂药浆中的残留丙酮含量,方法的平均回收率为93．5％-97．0％,相对标准偏差RSD不大于4％,适合于推进剂药浆中残留丙酮含量的测定和监测。     

气相色谱法测定邻茴香醛

本文选用８％ＯＶ－２１０为固定相,间甲苯酚为内标物,测定邻茴香醛的含量。结果表明,该方法简便快速、准确,标准偏差〈０．１％,回收率为９９．７％￣１０１．０％。     

Quantitative determination of medium chain triglycerides in infant formula by reverse phase HPLC

Two methods were developed for the separation of medium chain triglycerides (MCT) using reverse phase HPLC. Both methods employed a C18 microbond HPLC column as the stationary phase and an isocratic solvent system. The first method described consists of acetonitrile/acetone as the mobile phase with a differential refractometer as the detector. In the second method, acetonitrile/water was used as the mobile phase and a UV detector at 210 nm. Trinonanoin was used as the internal standard for quantitative determination. This method is suitable for milk-, whey- and soy protein-based matrices. With minor modification, it is applicable to MCT levels ranging from 10 to 50% of total fat.     

高效液相色谱法测定工业废水中的抗氧剂3114

建立了测定抗氧剂3114的高效液相色谱法。色谱条件为C8色谱柱,流动相为水：甲醇=10：90,检测波长为270 nm。抗氧剂3114的线性范围为0.998,平均回收率为98.4%,相对标准偏差为3.6%。所用方法准确简便,重复性好,可作为抗氧剂3114含量测定的有效方法。     

Waterborne polyurethane dispersions obtained by the acetone process: A study of colloidal features

Waterborne polyurethane (PU) dispersions were prepared from isophorone diisocyanate (IPDI), 2‐bis(hydroxymethyl) propionic acid (DMPA), 1,4‐butane diol (BD), poly(propylene glycol) (PPG), and triethylamine (TEA) by means of phase inversion through the acetone process. Changes in DMPA content, initial PU content in acetone, phase‐inversion temperature, evaporation conditions, and solvent nature were found to have a great impact on dispersion properties. Using a DMPA concentration of 0.30 mmol/g_pol, stable PU dispersions could only be obtained when the initial PU content in acetone was at least 60 wt %, and phase‐inversion temperature was lower than 30°C. However, when increasing the PU content to 75 wt %, stable dispersions were obtained using DMPA concentrations three times lower. Finally, viscosity curves during the water addition step as well as a phase diagram were determined to understand the particle formation mechanism. © 2010 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

阿乙悬浮剂的气相色谱分析

阿乙悬浮剂是由阿特拉津、乙草胺两种除草剂复配而成。本文选择２％ＯＶ－１７和３％ＯＶ－２０１混合固定液粒，邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，在同一条件下，气相色谱法同时测定出两种除草剂的有效含量。阿特拉津的平均回收率为９９．５％，乙草胺为９９．４３％。阿特拉津的标准偏差为０．５８，乙草胺为０．７３。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV240mm检测,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,其回收率为98．5％～104．7％,相对标准偏差小于0．27％,相关系数为0．99999。     

乙霉威的气相色谱分析

本文研究了乙霉威的气相色谱分析方法。本方法的变异系数为０．７３％，回收率为９９．０９￣１０１．３６％，该方法具有准确，快速的特点，能够作为乙霉威生产控制分析方法。     

毛细管气相色谱法测定丙烯腈中微量杂质

以异丁醇为内标溶液,使用HP-1 0.53 mm×30μm×120 m毛细管柱和氢火焰离子化检测器,测定丙烯腈中微量有机物丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈的含量,标准偏差均低于0.15,平均回收率分别为98%,100%,99%,100%,99%。