巯基葡聚糖凝胶分离富集2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定汞

研究了在TritonX 100存在下,Hg 与新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯(CBBDAB)的显色反应。在pH10.3的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Hg 与CBBDAB形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于510nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.04×105,Hg 含量在0～480μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子并富集汞,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,结果满意。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定镍中的应用

报道了2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的合成方法及其与镍的显色反应。实验表明,在TritonX-100存在下,pH10.2的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于528 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=2.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni(Ⅱ)含量在0.5～520μg/L范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离水中共存离子富集镍,提高了方法的选择性。本法用于水样分析,相对标准     

2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称TNBDAA）与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在Tween-80存在下和pH8．0～9．5的酸度范围内，钯（Ⅱ）与试剂形成1：1的红色络合物，最大吸收波长为553nm，表观摩尔吸光系数为1．0×10^5L·mol^-1·cm，钯（Ⅱ）的质量浓度在0．08～0．85μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便，灵敏度高，选择性好，用于直接测定催化剂中微量钯的含量，结果与原子吸收光谱法相符。     

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。     

2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铝合金中镉

研究了2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)与镉的反应,建立了直接测定铝合金中镉的光度分析方法。试验表明,在三乙醇胺-磺基水杨酸-氨水的混合介质中,镉与2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)形成1∶3的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为7.28×104L·mol-1·cm-1。25mL溶液中,镉量在0～10μg范围内符合比尔定律。方法已用于铝合金中镉的测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.6%,回收率为97%～102%。     

2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称TNBDAA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在Tween-80存在下和pH8.0～9.5的酸度范围内,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶1的红色络合物,最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为1.0×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)的质量浓度在0.08～0.85μg/mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于直接测定催化剂中微量钯的含量,结果与原子吸收光谱法相符。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集对硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在吐温-80溶液存在下,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量汞(Ⅱ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼砂-氢氧化钠介质中,对硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)发生灵敏的显色反应,生成络合比为4∶1的橙红色络合物;络合物的最大吸收峰位于484 nm,表观摩尔吸光系数为1.4×107L.mol-1.cm-1;在10 mL溶液中,汞(Ⅱ)量在0.08~0.25μg之间符合比尔定律,检出限为0.002 mg/L;巯基葡聚糖凝胶分离富集后显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于水、铅锌矿样品中微量汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在97.2%~104.7%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤3.2%。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量锶

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,锶(与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(HDAA)的显色反应。试验表明,在pH8.70的氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液中,锶(与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.3×105,在25mL溶液中,锶(质量在0~16μg范围内符合比尔定律。测定了铝合金及纯试剂中微量锶的含量,结果满意。     

抗坏血酸-对羧基苯基重氮氨基偶氮苯催化光度法测定痕量铜

研究了在十四烷基氯代吡啶(TPC)和 H_2SO4介质中,铜催化抗坏血酸还原对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应及动力学条件,探讨了反应机理,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。线性范围0～1.2μg/25ml,检出限为2.0×10~(-10)g/ml。方法用于发样、铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量硒

研究了在十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,硒(Ⅳ)与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯(o-HDAA)的显色反应条件。试验表明,在pH10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,硒(Ⅳ)与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于526nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.9×105L.mol-1.cm-1。25mL溶液中Se(Ⅱ)量在0～3.4μg范围内符合比尔定律。测定了矿泉水及玉带河水中硒的含量与加标回收率,结果满意。     

2-羟基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铜

在TritonX 100存在下,研究了新试剂2 羟基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HNPDAAB)与铜的显色反应。在pH9.5～11.0的Na2B4O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与铜生成1∶1深红色络合物,其表观摩尔吸光系数达1.21×105。于25mL溶液中,Cu2+浓度在0～10μg范围内符合比尔定律。方法用于铜矿和铝合金中铜的测定,结果与原子吸收法吻合。     

二安替比林甲烷光度法测定铜合金中钛

研究了二安替比林甲烷与钛的反应,建立了直接测定铜合金中钛的光度分析方法。在1.8mol/L盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷形成1∶3的黄色络合物,此络合物最大吸收波长位于390nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104L.mol-1.cm-1。在50mL溶液中,钛含量在0.50～50μg符合比尔定律。方法用于铜合金中钛的测定,相对标准偏差RSD为1.1%～1.8%,回收率为99%～102%。     

苦氨酸偶氮变色酸光度法测定铜合金中钴

探讨了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应。pH 10 的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色络合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为262×104 L·mol-1·cm-1,钴量在0～20 mg/L范围内符合比尔定律。方法通过加入锌粉置换出铜而消除溶液中基体的干扰,用于铜合金中钴的测定,结果与亚硝基R盐光度法一致,相对标准偏差(n=5)小于2%,加标回收率接近100%。
关键词：钴;苦氨酸偶氮变色酸;铜合金;分光光度法     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与铜的显色反应。结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA与Cu(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光系数为3.62×104L.mol-1.cm-1,Cu(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与认定值相符。     

苦胺酸偶氮变色酸分光光度法测定铝合金中铜

研究了苦胺酸偶氮变色酸[3-(2-羟基-3,5-二硝基苯)偶氮-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸]与铜的显色反应,建立了测定铝合金中铜含量的分光光度分析方法。试验结果表明:于0.1moL/L的盐酸介质中,铜与苦胺酸偶氮变色酸发生显色反应,在波长570 nm处有最大吸收,且显色程度与铜浓度成正比。在25 mL的溶液中,铜量在2~70μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.36×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标样中铜的测定,结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)在1.2%~1.8%之     

4，5－二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定微量镓

研究了镓与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮（DBON-PF）的显色反应,在盐酸—氯化钾介质中,有CTMAB存在下,显色反应灵敏,镓与DBON-PF络合物的最大吸收波长在757nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε＝8.2×10     

碘化钾光度法测定电解铜中微量铋

电解铜中微量铋的测定报道极少,通常是用氢氧化铵沉淀,水浴蒸干,然后再进行光度法测定[1],操作过程冗长,称样量大,胶状沉淀多,不易过滤。本文研究了利用电解后溶液,经氢氧化铁共沉淀富集铋,在稀盐酸介质中用碘化钾光度法测定铋含量。实验表明,该法快速简单,精密度高,适合于电解     

亚硝基R盐分光光度法测定镁合金中铜和铁

建立镁合金中杂质铜、铁元素含量的分光光度测定方法。在酸性体系中,铜和铁与亚硝基R盐分别形成黄绿色络合物,其中λmax(Cu)=450 nm,λmax(Fe)=720 nm,铜、铁络合物的表观摩尔吸光系数分别为1.1×104L.mol-1.cm-1,0.7×104L.mol-1.cm-1。铜、铁的质量浓度分别在0.2~12μg/mL和0.1~16μg/mL时工作曲线呈线性。方法用于镁合金中铜和铁的测定,相对标准偏差为2.06%~3.25%,结果同原子吸收光谱法的测定结果吻合。     

5’-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定铜合金中微量锑

研究了显色剂 5’ 硝基水杨基荧光酮 ( 5’ NSF)光度法测定微量锑的方法。在 0.0 4～ 0 .18mol/L磷酸介质中加入适量OP增溶剂 ,锑 (Ⅲ )与 5’ NSF形成 1∶2的橘红色络合物 ,最大吸收波长λmax为 5 18nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.0× 10 5,在 2 5mL中 ,锑含量在 0～ 15 μg范围内遵守比尔定律。该方法已用于铜合金中微量锑的测定