快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残

建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02～1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5～15ng/g(S/N=3),定量限为2～40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1～0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3～102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。     

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

建立了固相萃取-气质谱联用法（SPE—GC／MS）同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC／MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0．16～1．0ng／L（按采样2L海水计）,添加回收率为86．6％～122％,相对标准偏差为1．2％～5．1％。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC／MS法检测,结果均未检出有机氯农药。     

超声提取-气相色谱质谱法测定土壤中的几种有机氯农药

有机氯农药是一类全球性质的环境持久性污染物。此类化合物具有"三致"作用和生物蓄积性,最终通过食物链危害人类的健康。本文研究建立了土壤中几种有机氯农药的测定方法:正己烷:丙酮(V:V=1:1)为提取液,经超声萃取,自填装固相萃取柱净化,气相色谱质谱法测定。结果显示,回收率在73.1～107.8%之间,RSD在2.6～10.7%之间,检出限为0.31～1.00ng/g,适合土壤样品中有机氯农药的快速测定。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析

在蔬菜水果农药残留分析中,涉及到多种农药残留分析时,由于样品基质复杂,样品前处理过程会直接影响到最终的定性和定量结果~([1])。重点探讨有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等农药多残留同时分析检测时,比较QuEChERS前处理(方法1)和固相萃取前处理(方法2)两种方法的处理效率及加标回收率。结果显示,在以黄瓜为基质的条件下,各目标化合物的基质标准曲线相关系数(r~2)为0.9974～0.9999,呈现了良好的线性关系;方法1处理简单、方便快捷,且回收率相对比较稳定,回收率保持在81%～128.1%之间,而方法2处理比较繁琐,净化步骤时间较长,回收率保持在79.6%～126.8%之间。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的分析方法。土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷(1+1)混合溶液超声提取,过硅胶小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。八种农药色谱峰峰形较好,分离度高。在添加浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下,加标回收率在85.5%～112.2%之间,相对标准偏差在2.19%～7.67%之间,方法检出限在0.0002～0.0009 mg/kg之间,该方法操作快捷,试剂用量相对较少,处理样品时间短,精密度、准确度高,均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时检测水果中多种农药残留量

利用气相色谱-串联质谱法同时测定了20种水果中43种农药及相关化合物(包括有机磷类、有机氯类和拟除虫菊酯类)的残留量。结果显示:猕猴桃、西瓜、哈密瓜、橙子、荔枝、黑布李、红布李、山竹8个样品均未检测出任何农药残留。另外12个样品被检测出含18种农药成分,其中16种农药残留量均在国家标准规定的限量值范围内,仅有青提中克百威残留量为0.048 mg/kg,香蕉中吡唑嘧菌酯残留量为0.120 mg/kg,均超过了国标限量值(0.02 mg/kg)。剩余25种农药残留未检出。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留快速检测仪的研究及其应用

本文研究了一种用于茶叶中拟除虫菊酯类农药快速检测的方法和仪器.系统考察了提取、净化、测量条件等因素对测量结果的影响.将所建立的拟除虫菊酯快速检测方法和仪器应用到实际茶叶样品的测定,结果表明样品中氯氛菊酯、顺式氯戊菊酯和澳氛菊酯的添加回收率分别为69%～83%,70%～87%和65%～86%;精密度分别为6%～9%,6%...     

MAE-QuEChERS-GC法测定土壤中4种有机氯农药

建立了微波萃取土壤中艾氏剂、七氯、狄氏剂和异狄氏剂4有机氯农药,结合QuEChERS净化和气相色谱定量的分析方法。样品经丙酮-正己烷(V_(丙酮)∶V_(正己烷)=1∶1)提取,从线性、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能。4种有机氯的质量浓度在0.005～0.500μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均≥0.998,方法检出限为0.04～0.07μg/kg,样品加标回收率为90%～101%,测定结果的相对标准偏差为1.60%～5.60%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机氯的测定。     

基于纳米SiO2的分散微固相萃取环境水样中的无机硒

通过建立一种基于分散微固相萃取(D-μ-SPE)技术的高灵敏度和高特异性方法,用于测定环境水样中的无机硒。采用非常简单且快速的预富集方法,即利用纯纳米二氧化硅萃取与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合的Se(Ⅳ)。用乙酸乙酯洗脱纳米SiO₂中的Se(Ⅳ),然后通过电热原子吸收光谱法(ETAAS)进行测定。在形态分析方面,预还原步骤后基于总无机Se和Se(Ⅳ)之间的浓度差异,选择性地对于Se(Ⅳ)进行定量。并对pH值、离子强度、螯合剂种类等因素进行优化,最终得到92%的保留率,最佳优化条件为pH=2.0、4.8μmol/L的APDC和使用1 mg纳米SiO₂为吸附剂。基于10 mL样品的研究结果得出：LOD为1.2 ng/L,LOQ为4.2 ng/L,相对标准偏差为3.6%。本研究方法最终可用于不同来源和成分的环境水样,包括自来水、雨水、地下水和江水。     

高效液相色谱法测定动物组织中四环素族抗生素残留

建立了一种使用高效液相色谱同时测定动物组织中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)残留的方法。样品的预处理采用5%高氯酸溶液去除样品中蛋白质。采用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm);0.01mol/L NaH2PO4.2H2O(pH=3)—60/40的乙腈/水(v/v)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为355nm;梯度洗脱。四环素族抗生素(TCs)的回收率在89.4%～101.2%之间,相对标准偏差RSD在1.41～3.50%。本方法可靠、灵敏、经济、快速。     

HPLC法测定注射用法莫替丁的有关物质

目的：用高效液相色谱法测定注射用法莫替丁中有关物质的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱;以O．01mol·L^-1。庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇（25：6：1）,用冰醋酸调节pH至3．9;流速：1．0ml／min,检测波长为267nm。结果：有关物质的浓度在106—317μg·ml。范围内均与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9712,法莫替丁与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测限（S／N=3）为O．02ng·ml^-1。结论：此方法简便、快速、准确,可用于该药有关物质的检查。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,检测了猪尿中9种β-受体激动剂的残留。样品加入乙酸铵溶液后经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用氢氧化钠溶液调pH,分别用乙酸乙酯和甲基叔丁基醚萃取、浓缩后过MCX柱净化,以甲醇0.1%甲酸溶液(10+90)定容,经Waters C18超高压液相色谱柱分离,电喷雾(ESI)串联四极杆质谱检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,9种β-受体激动剂在1.0～100ng/mL范围内线性良好相关系数r均大于0.9990,定量限范围为0.037～0.14μg/L。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足猪尿中β-受体激动剂的多残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。     

茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为：C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（50：50）;蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6．5％。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0．08g／mL。     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。