5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)＝9∶1,反应温度0 ℃,反应时间为8 h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16 h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).     

氯化苄定向硝化的研究

研究了用浓HNO3和多聚磷酸作定向硝化剂，制备对硝基氯化苄的方法。16．0g氯化苄滴加到28．0mL质量分数为68％的HNO3和多聚磷酸混合物中，在0－5℃下反应4h后，反应产物用甲醇重结晶得对硝基氯化苄19．6g，摩尔收率为90．7％。     

硝基腐植酸生产工艺及其生物活性的研究

用泥炭与不同质量分数的硝酸进行硝化反应，对硝化产物中硝基腐植酸(NHA)的收率进行了测定，得出泥炭硝化反应的最佳工艺条件：质量分数为10％的硝酸与泥炭按3：1的质量比，加热回流2h，所得硝基腐植酸收率最大达到28.82％，并对不同作物种子进行发芽和幼苗生长试验。结果表明，硝基腐植酸确实有较高的生物活性。     

4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成

4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体，继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品，前者可用于制备偶氮系列的染料，后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化，制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺。对反应时间、反应温度和混酸配比等工艺参数对硝化反应的影响进行了考察，并优化了工艺条件。在反应温度为25℃，反应时间为10h，混酸中硝酸：硫酸=1：4．5时，产物的收率达到82％以上，比文献报道的60％的收率有了较大的提高。产物的熔点为192．1～192．7℃，其红外谱图与标准谱图相一致。     

二阶非线性光学材料中间体DAMNS的合成研究

系统研究了新型二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-4'-甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DAMNS)的制备工艺,以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经乙酰化,硝化及缩合反应得到目标产物,并利用IR和NMR对DAMNs进行了结构表征.研究结果表明:2,5-TDA的二乙酰化和硝化以两步反应一锅法的原位合成工艺为优选,它以乙酸为溶剂,乙酐为酰化剂,97%硝酸为硝化剂,制得质量分数为96.32%,收率为71.03%的2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),然后以DMSO为溶剂,哌啶为催化剂,在分子筛粉末存在下,DANT和对甲氧基苯甲醛(MBA)经Wittig缩合反应,制得中间体DAMNS,收率71.23%,精制得到质量分数为98.89%的DAMNS.     

异佛尔酮制备3,5二甲基苯酚工艺研究

介绍了一种新的3，5-二甲酚的合成工艺。分别就反应器材质、反应温度、进料流速、催化剂的种类与用量、结焦抑制剂的种类和用量等对该合成反应的影响进行了研究，同时也研究了产物3，5-二甲基苯酚的分离提纯。实验结果表明较佳的合成工艺如下：反应器材质采用黄铜，采用催化剂A，其用量为质量分数1．5％，较佳的反应温度为550℃，进样流速为1．0L／h；采用结焦抑制剂201作为该合成反应的防结焦剂，其用量为质量分数0．5％，有效地减少了结焦现象；分离过程中采用金属S先除掉反应产物中的催化剂A，其用量一般为反应产物质量的0．5％左右。最后所得产品收率为89．4％，纯度达到99．5％。     

黄原胶/AMPS/膨润土制备油田堵水剂的研究

通过水溶液法制备了一种黄原胶/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）/膨润土三元复合型油田堵水剂,考察了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、膨润土、交联剂以及引发剂质量分数等因素对堵水剂吸水率的影响,测试了不同温度下堵水剂的吸水倍率和保水值,研究了堵水剂对不同质量分数NaCl溶液的吸水性能。结果表明,最佳的制备工艺：膨润土的质量分数为15%,AMPS的质量分数为3%,交联剂的的质量分数为2%,引发剂的质量分数为2.5%,在60℃的温度下反应4h,在最佳工艺下,环境温度20℃时,堵水剂的吸去离子水的倍率最高达到1 677g/g,吸质量分数0.9%NaCl溶液的倍率为165g/g;环境温度80℃的高温下仍保持着1 590g/g的吸水倍率,12h后仍能保水20%以上,具有良好的热稳定性和耐盐性。     

2-氯-4-硝基咪唑的合成

硝基咪唑类衍生物是重要医药和含能材料有机中间体,2-氯-4-硝基咪唑是其中的代表性物质.以咪唑为原料,经硝化、重排、氯化等反应得到2-氯-4-硝基咪唑及其中间体,研究结果表明:咪唑在混酸中经硝化下反应得4-硝基咪唑收率89.6％,HPLC纯度99.4％;以4-硝基咪唑为原料,在浓硫酸、乙酸酐和NaNO3存在下反应得1,4-二硝基咪唑收率87.1％,HPLC纯度98.7％;1,4-二硝基咪唑在氯苯中经重排反应得2,4--硝基咪唑收率84.8％,HPLC纯度98.9％;在盐酸存在下氯化得到2-氯-4-硝基咪唑收率75.6％,HPLC纯度99.6％.反应目标产物采用红外光谱和1H-NMR定性表征确认.     

XG/AMPS/BIS凝胶体系调剖剂的研究

为了改善现有调剖剂存在的耐温抗盐性差、交联剂污染环境的问题,以黄原胶（XG）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为单体,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）为交联剂,以过硫酸钾（KPS）为引发剂,通过水溶液法合成了一种新型调剖剂. 用红外光谱分析了原料和产物的结构,并对产物进行了耐温耐盐性能测试. 结果表明:当XG质量分数为0.10%、AMPS质量分数为10％、BIS质量分数为0.16%、KPS质量分数为0.02%、反应温度为70 ℃时,调剖剂的性能达到最佳;适用地层温度为90 ℃~150 ℃,适用地层矿化度为0 mg/L~25×10⁴ mg/L,此调剖剂可应用于高温高盐油田.     

2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯的合成

改进了合成2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸2-甲氧乙酯的方法。对加料顺序、投料比、反应温度、反应时间等因素对标题化合物收率的影响进行了研究，结果表明，其最佳条件为先加间硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧乙酯，后加催化剂浓硫酸，阃硝基苯甲醛和乙酰乙酸2-甲氧乙酯物质的量之比为1：1．6，反应时间为4h，反应温度为0℃。在上述最佳条件下，总收率可达92％，标题化合物的质量分数可达98％。     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.     

非织造布滤料性能及过滤过程的研究进展

对近年来非织造布滤料的研究进展做了简要综述,介绍了内部结构的研究及表征、过滤性能及其影响因素、过滤过程的计算机模拟,指出进一步发展所需要解决的问题。     

Towards Excellence in Science Chinese Academy of Sciences

<正>May 26,2014,BeijingScience is a human enterprise in the pursuit of knowledge.The scientific revolution that occurred in the 17th Century initiated the advances of modern science.The scientific knowledge system created by human beings,the tremendous productivity brought about by science,and the spirit,methodologies and norms formulated in scientific practice since the 17~(th)Century have long become essential elements of     

SCIENCE CHINA Technological Sciences SUBJECT INDEX TO VOLUME 57(2014)

<正>~~     

单面约束系统的微分变分原理与运动方程

研究单面约束力学系统的微分变分原理和运动方程。方法利用Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ原理建立Ｄ＇Ａｌｅｍｂｅｒｔ－Ｌａｇｒａｎｇｅ原理．Ｊｏｕｒｄａｉｎ原理和Ｇａｕｓｓ原理,结果与结论得到系统的微分变分原理和带乘子的Ｅｕｌｅｒ－Ｌａｇｒａｎｇｅ形式,Ｎｉｅｌｓｅｎ形式和Ａｐｐｅｌｌ形式的运动方程。     

q-树的重构性

q 是一个正整数,所谓 q-树的图是递归定义的:最小的 q-树是完全图 K_q,一个 n+1阶的 q-树是通过在 n 阶 q-树上加上一个新点并连接这点与 n 阶 q-树中任意 q 个互相邻接的点而获得,其中 n≥q.1-树我们通常称为树.在本文中,证明了对任意正整数 q,q-树是可重构的.     

β-环糊精-毛细管区带电泳分离扑尔敏对映体

采用毛细管区带电泳模式,以β-环糊精为手性选择剂分离了药物扑尔敏的光学对映体.考察了在不同背景电解质 pH 值尤其是较低 pH 值下环糊精浓度对对映体表观淌度差的影响,并研究了有机改性剂尿素在分离中的作用.     

层状球形夹杂复合材料的弹性模量

利用层状球形夹杂在无限大基体中的局部化关系及平均应力场理论,给出了一种方法来分析含 n 种层状球形夹杂所构成复合材料的弹性模量.对于文献给出的空心玻璃球和高分子基构成的复合材料,该理论的预测与实验吻合很好.当表层稍失时,该理论退化为传统的 Mori-Tanaka平均应力场理论.     

高师物理专业人才培养与基础教育衔接问题的研究

分析了当前高师物理专业人才培养与基础教育人才需求存在的问题,结合调查情况,提出了高师物理专业在培养目标、课程设置、教学内容、教学方法及实践教学环节方面的改革措施。     

JOURNAL OF BEIJING INSTITUTE OF TECHNOLOGY TOTAL CONTENTS(Vol.23)

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