2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸与锑的显色反应研究及其应用

合成了新显色剂2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸(PABTB),并研究了该试剂在阳离子表面活性剂CTMAB存在下与锑离子的显色反应。将邻氨基苯甲酸重氮化得到重氮盐溶液,然后重氮盐与对氨基苯偶氮苯发生偶联反应,产物经提纯和重结晶后得到PABTB。通过元素分析和红外光谱检验确认其为目标产物。在pH 10.18的硼砂和氢氧化钠缓冲溶液介质中,锑与该试剂形成摩尔比为1∶2的红色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.686×105L.mol-1.cm-1,锑离子的浓度在0~0.7 mg/L范围内符合比尔定律。用该试剂成功地测定了矿样中微量锑。     

1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NBPT-PAPT),并研究了该试剂在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴的显色反应。在pH10.54的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,钴与该试剂形成摩尔比为1∶2的黄绿色络合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L.mol-1.cm-1,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律。用双峰双波长光度法测定了水样中微量钴,结果满意。     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm处有最大负吸收峰,以540nm为参比波长,460nm为测量波长进行双波长测定络合物的吸光度。体系表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1,铜量在8～480μg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为7.43×10-9g/mL。所拟方法用于铜矿和铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差分别为1.63%和1·56%。     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了试剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 9.60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的橙红色络合物,在539 nm处有一最大吸收峰,镍的质量浓度在0~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.74×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差为3.2%和2.9%。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD),并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于500 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L.mol-1.cm-1,25 mL溶液中,镍的浓度在0~0.8μg范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的影响,加入混合掩蔽剂后,可提高Al3+,Fe3+     

1-(2-羟基3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应及其分析应用

研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0～ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)的合成、纯化、结构鉴定及性质,并研究了其与镍的显色反应.在pH 9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,试剂与镍形成2:1蓝色络合物,络合物最大吸收波长位于633 nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105 L·mol-1·cm-1,镍的质量浓度在9～240μg/L范围内符合比尔定律,检出限为2.70×10-9g/mL.方法应用于铝合金中镍的测定,相对标准偏差在1.2%～1.7%之间,测定结果与认定值相符.     

2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍显色反应的研究

研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH₃-PADMA)与镍的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法。结果表明,在 pH 值为 4.2~6.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍与 5-Br-4-CH₃-PADMA 形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于 567 nm 处。镍的质量浓度在0～0.40 μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu²⁺、Fe³⁺ 和Pd²⁺等离子的干扰。方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致。     

5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与铑(III)显色反应的探讨

以5-溴-3-碘-2-氨基吡啶和2,4-二氨基甲苯为主要原料,设计合成新试剂5-(5-溴-3-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-3-I-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,并研究了试剂与铑(III)的反应。结果表明,在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,铑(III)与5-Br-3-I-PADAT可形成棕红色的络合物,该络合物在536nm和576nm处有两个吸收峰,铑(III)的质量浓度在0.04~0.70μg/mL时符合比尔定律,方法检出限为0.010μg/mL,表观摩尔吸光系数为2.18×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,测定值和参考值相一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.88%,回收率分别为98%和96%。     

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究

研究了新试剂1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)在Triton X-100存在下与镉的显色反应,并基于该反应建立了分光光度测定微量镉的新方法.在pH 9.5～10.5的硼酸盐缓冲介质中,AMBT与镉反应形成21的橙红色络合物,其最大吸收波长在520 nm处,表观摩尔吸光系数为1.74×105.在25mL溶液中,镉的质量浓度在0～10μg/mL范围内符合比尔定律.在掩蔽剂存在下,一定量常见离子基本不干扰.用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致.     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与汞的显色反应及其应用

在Triton X-100存在下的pH 10的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,研究了1-吡淀-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与汞离子(Hg2 )的显色反应,建立了微量汞的测定方法。Hg2 与PYPAPT形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收波长位于518 nm,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,Hg2 质量浓度在0~0.64 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于铅锌矿样中微量汞的测定,RSD小于2.6%,测定结果与AAS法相符。     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了新试剂 2 (2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ) 5 乙酰氨基苯酚 (TZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 pH 9 10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲液中 ,该试剂与钴形成 1∶1红色稳定络合物 ,λmax=5 2 8 2nm ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=4 93× 10 4 。所拟方法用于维生素B1 2 注射液及环境水样中微量钴测定 ,结果满意。     

（2—苯并噻唑）—3—（4—哨基苯）—三氮烯与锌的显色反应的研究及应用

研究了新试剂(2 苯并噻唑) 3 (4 硝基苯) 三氮烯(BTNPT)与Zn 的反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,于pH10 14的缓冲溶液中,该试剂与锌可形成稳定的橙红色的络合物,其表观摩尔吸光系数为2 7×105,锌含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。