冷冻干燥法制备(Y2O3·MgO)-ZrO2超细粉

采用冷冻干燥法合成了Y2 O3,MgO共掺杂的ZrO2 均匀超细粉。通过TG DTA ,XRD ,TEM和粒度分布仪等检测手段对产品进行了表征。结果表明 :Y2 O3含量为 2 %,MgO含量为 9%(摩尔分数 )时 ,在 5 5 0℃得到了全稳定立方相ZrO2 ,样品的均匀性较好 ,表面活性较高 ,粒径约为 2 3 .2nm。     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应温度对晶体形貌的影响.结果表明:所采用的工艺条件是合适的,制备的K2O·CaO·4B2O3·12H2O硼酸钾钙复盐晶型发育良好、形貌规整.反应温度的不同会使硼酸钾钙复盐的形貌发生改变.     

磷酸铵在(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中溶解度研究

采用等温结晶法研究了磷酸铵在(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中的溶解度。结果表明:低温、高氨浓度下(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中磷酸铵的溶解度非常小,易溶的磷酸铵表现出难溶的特征。温度10℃、氨含量15.6%(质量分数)时,磷酸铵的溶解度可低至0.02%(质量分数,P_2O_5);钨酸铵浓度对磷酸铵溶解度的影响很小;白钨矿磷酸铵分解液氨盐析-冷却结晶回收磷酸铵过程钨基本不结晶析出。研究结果为白钨矿磷酸铵分解液高效回收磷酸铵和初步脱磷奠定了理论基础。     

NH_4Cl-NH_3·H_2O-H_2O系仲钨酸铵溶解度研究

采用测试和回归方程求极限的方法 ,研究了NH4Cl掺入下 ,5(NH4)2O·12WO3·5H2O的平衡溶解度。结果表明 ,当NH4Cl浓度为1mol/L、2mol/L、3mol/L时APT的溶解度分别为NH3·H2O -H2O系的1/2、1/3、1/4。NH4Cl浓度<1.5mol范围内 ,其对APT溶解度的影响较为明显。NH4Cl浓度>1.5mol/L后影响减弱。NH4Cl掺入下APT溶解度受温度的影响变小     

Zn(Ⅱ)-NH4·HCO3-NH3-H2O体系雾化干燥机理研究

以Zn(Ⅱ)-NH4·HCO3-NH3-H2O溶液为原料,通过雾化干燥、煅烧获得超细氧化锌.试验表明,雾化溶液中游离氨浓度对干燥过程的固体形貌影响较大,随着溶液中游离氨浓度的降低,干燥产物由针状颗粒按照针状颗粒与球形颗粒混合物、球形颗粒顺序演变.对干燥机理进行分析,干燥过程按照氨与水的挥发、前躯体析出、水分蒸发及前躯体分解四个环节依次进行.NH3分子在干燥过程中,先后起Zn2+配体、传递 Zn2+及控制Zn的析出方向等作用.液滴与热空气接触后,雾滴与热空气基本保持同步运动,干燥产品基本为碱式碳酸锌.     

Investigation on pumping oxygen characteristics of （Bi2O3）0.73（Y2O3）0.27 solid electrolyte

（Bi2O3）0.73（Y2O3）0.27 fine powders prepared by wet chemical precipitation method were cold isostatically pressed to form solid electrolyte tubes, and sintered at 900 ℃ for 10 h in the air. Their pumping oxygen characteristics in non-dehydrated Ar gas were investigated, where a ZrO2 （Y2O3 stabilized） oxygen sensor was used to measure the oxygen partial pressure Po2. The results showed that the Po2 value reached magnitudes of 1×10^-2-1×10^-10 Pa at the applied pumping oxygen voltage of 0.5 V, 1×10^-37-1×10^-27 Pa at 1.0 V and 1×10^-53-1×10^47 Pa at 2.0 V within the temperature range from 550 to 650 ℃. Moreover, no cracks were found in the tested solid electrolyte tubes. Thus, the Bi2O3-Y2O3 system might be used in solid electrolyte oxygen pump for purifying gases.     

稀土脯氨酸高氯酸盐配合物[RE_2(Pro)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6(RE=Pr,Er)的低温热容及热力学性质

合成了两种纯度分别是 99.2 4%和 98.2 0 %的单晶稀土脯氨酸高氯酸盐配合物 [Pr2 (Pro) 6 (H2 O) 4](Cl O4) 6 和 [Er2 (Pro) 6 (H2 O) 4](Cl O4) 6 ,对该配合物进行了热容、热重、差热和标准燃烧热等测定。在 78～ 370 K温度区 ,用高精密全自动绝热量热仪测定了热容值 ,计算机拟合得其热容对温度的多项式方程分别为 :Cp=140 7.0 8 75 1.6 7X 170 .17X2 89.5 9X3- 76 .11X4和 Cp=1317.99 6 33.0 5 X 16 3.82 X2 15 0 .2 3X3- 86 .2 1X4,[Er2(Pro) 6 (H2 O) 4](Cl O4) 6 的 Cp- T曲线有一熔化峰 ,计算熔点为 35 5 .5 5 K,熔化熵为 6 9.5 42 J/(K m ol) ,熔化焓为2 472 5 .81J/m ol。 TG、DTA技术研究了其热分解过程 ,初步分析了配合物的分解机理。燃烧热实验给出了它们的标准燃烧热分别为 1772 0 .41k J/mol和 1810 1.6 5 k J/m ol     

Synthesis and Crystal Structure of a 4f-3d Complex [La(DMF)_6(H_2O)_3][Cr(CN)_6]·2H_2O

Ｒｅｃｅｎｔｌｙ ,ｔｈｅｒｅｈａｓｂｅｅｎｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｉｎ ｔｅｒｅｓｔｉｎｌａｎｔｈａｎｉｄｅ(Ⅲ )ｈｅｘａｃｙａｎｏｆｅｒｒａｔｅｓａｎｄｔｈｅａｎａｌｏｇｏｕｓｃｏｂａｌｔ(Ⅲ )ａｓｗｅｌｌａｓｃｈｒｏｍｉｕｍ(Ⅲ )ｃｏｍｐｌｅｘｅｓｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｐｏｔｅｎｔｉａｌａｓｃａｔａｌｙｔｉｃ ,ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ,ａｎｄｍａｇｎｅｔｉｃｍａｔｅ ｒｉａｌｓ[1～ 4] .Ｆｏｒｅｘａｍｐｌｅ ,ｍａｇｎｅｔｉｃｓｔｕｄｉｅｓｏｎａｓｅｒｉｅｓｏｆｔｈｒｅｅ ｄｉｍｅｎｓｉｏ…     

Fe3O4@SiO2磁性吸附剂的制备及其对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的吸附性能

稀土资源的开采伴随着稀土离子排放,对水资源造成了严重污染。吸附法是处理水相稀土离子污染的一种高效技术,磁性吸附剂能够加速固液分离,具有较大的研究价值。本研究以FeCl₃·6H₂O、甘醇、醋酸钠、聚乙二醇(PEG2000)等为原料,采用溶剂热法在200℃的条件下制备粒径约为230 nm的Fe₃O₄磁性纳米颗粒,将其加入正硅酸乙酯中,利用氨水水解聚合,即可形成粒径约为300 nm的Fe₃O₄@SiO₂磁性吸附剂材料。此复合材料为核壳结构,包含Fe₃O₄和SiO₂两种晶型结构。SiO₂的包覆未对Fe₃O₄物相结构产生较大影响,在包覆的同时能够显现出一定的磁性性能。此复合材料对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的最大吸附容量分别达到10.03 mg/g和5.25 mg/g。     

Al2O3/ZrO2(Y2O3)共晶复合陶瓷晶体生长机理

基于国外定向凝固氧化物/氧化物共晶复合陶瓷的晶体生长动力学行为的研究成果,阐述其动力学机制,分析动力学因素对微观结构形态的影响,探讨晶体生长热力学、动力学行为与微观结构形态之间的关系,同时结合以燃烧合成、快速凝固技术制备的新型高强韧Al2O3/ZrO2(Y2O3)共晶复合陶瓷,探讨共晶复合陶瓷在快速凝固条件下的晶体生长动力学行为.结合定向凝固与快速凝固两种晶体生长机制,得知过冷度、凝固界面前沿的温度梯度是影响晶体生长方式的重要因素,且受二者决定的凝固速率(即晶体生长速率)则决定材料的最终微观结构与形态.     

Low-temperature electrochemical synthesis and characterization of ultrafine Y（OH）_3 and Y_2O_3 nanoparticles

Ultrafine Y(OH)3 nanoparticles were successfully deposited from an additive-free 0.005 mol/L YCl3 low-temperature bath on the steel cathode at the current density of 0.5 mA/cm2 and bath temperature of 10 oC. Heat treatment of the prepared Y(OH)3 nanoparticles at 600 oC in air led to the formation of Y2O3 nanoparticles. Thermal behavior and phase transformation during the heat treatment of Y(OH)3 were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogramimetric analysis (TGA). The morphologies, crystal structures and compositions of the prepared materials were examined by means of scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM) as well as X-ray diffraction (XRD) and FT-IR spectroscopy. The results showed that the prepared Y(OH)3 nanoparticles was essentially amorphous and composed of well dispersed ultrafine particles with size of 4 nm. After heat treatment, the obtained oxide product was well crystallized cubic phase of Y2O3 nanoparticles with the grain size of around 5 nm. It was concluded that low-temperature cathodic electrodeposition offered a facile and feasible way for preparation of ultrafine Y(OH)3 and Y2O3 nanoparticles.     

Cu_x(Al_2O_3)_(1-x)颗粒膜的巨霍耳效应研究

在由磁性金属颗粒镶嵌在非磁金属或绝缘基体中而形成的两相非均匀颗粒系统中 ,当磁性金属的体积百分含量处于临界值时 ,体系的输运行为有许多奇异的现象。相继在在磁性金属 非磁金属和磁性金属 绝缘体系统中发现了巨磁电阻效应和隧道磁电阻效应 ;特别的在磁性金属 绝缘体系统中发现了反常霍耳效应的极大增强 ,称为巨霍耳效应。为了探讨颗粒体系的巨霍耳效应的机制 ,本文用离子束共溅射的方法制备了大约 1.5× 10 - 7m厚度的Cux(Al2 O3) 1 -x颗粒薄膜 ,研究了非磁金属 绝缘体体系 :Cu Al2 O3颗粒系统的巨霍耳效应 ,发现在量子渗流阈值时 ,霍耳电阻比正常金属高 2个数量级。     

Thermochemical Kinetics of Sm(Gly)_4Im(ClO_4)_3·2H_2O Reacting with Microbes

Ｒａｒｅｅａｒｔｈｉｏｎｓｐｏｓｓｅｓｓｏｂｖｉｏｕｓｆｏｓｔｅｒｅｆ ｆｅｃｔｏｎｔｈｅｇｒｏｗｉｎｇｏｆｃｒｏｐ[1] .Ａｍｉｎｏａｃｉｄｓａｒｅｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｐｒｏｔｅｉｎｓ ,ａｎｄｔｈｅｒｅａｒｅｍａｎｙｒｅｐｏｒｔｓａｂｏｕｔｔｈｅｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｂｉｎａｒｙｃｏｍｐｌｅｘｅｓｏｆｒａｒｅｅａｒｔｈｗｉｔｈａｍｉｎｏａｃｉｄｓ[2 ,3] .Ｉｍｉｄａｚｏｌｅｉｓａｈｅｔｅｒｏｃｌｙｃｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｐｏｓｓｅｓｓ ｉｎｇｂａｃｔｅｒｉｃｉｄｅａｎｄａｎｔｉ ｉｎｆｅｃｔｉ…     

Syntheses and Structures of Two Heteronuclear Complexes with Glycine {[CuEr(Gly)_5(H_2O)_2](ClO_4)_5·H_2O}_n and {[Cu_2Gd_2(Gly)_10 (H_2O)_4](ClO_4)_10·4H_2O}_n

Ｉｎｔｈｅｐａｓｔｆｅｗｙｅａｒｓ ,ｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐ ｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｍｐｌｅｘｅｓｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇｌａｎｔｈａｎｉｄｅａｎｄｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｉｏｎｓｈａｖｅａｔｔｒａｃｔｅｄｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｉｎｔｅｒｅｓｔ[1～ 6 ] .Ｔｈｅｓｅｃｏｍｐｌｅｘｅｓａｒｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｔｈｅｓｔｕｄｉｅｓｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｅｘｃｈａｎｇｅｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｌａｎｔｈａｎｉｄｅａｎｄｄ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｉｏｎｓ,ａｎｄｔｈｅｙｃａｎｐｒｏ…     

Syntheses aod Crystal Structures of Rare Earth Complexes with Adamantanecarboxylic Acid, [LnL_3(HL)(H_2O)]_2·2EtOH·2H_2O (Ln=Nd (1), La (2))

Syntheses aod Crystal Structures of Rare Earth Complexes with Adamantanecarboxylic Acid, [LnL_3(HL)(H_2O)]_2·2EtOH·2H_2O (Ln=Nd (1), La (2))     

制备方法对( Ce0.6Zr0.4O2)0.5(Al2O3)0.5储氧材料性能的影响

分别利用氨水共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备稀土储氧材料( Ce0.6Zr0.4 O2)0.5(Al2 O3)0.5,并用XRD、BET、H2 - TPR、SEM和EDX等手段研究制备方法对(Ce0.6 Zr0.4 O2 )0.5( Al2O3 )0.5的晶相结构、比表面积、平均孔径、孔容、储氧性能、还原性能、样品各组分含量以及颗粒形貌的影响.结果表明两种方法制备样品均为立方晶相的CeO2 - ZrO2 - Al2 O3固溶体,无Al2O3的晶相.但与氨水共沉淀法比较,柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的比表面积、孔容较大,储氧性、还原性和热稳定性能较高.SEM和EDX测试结果表明,氨水共沉淀法制备样品有明显的聚集现象,而柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的颗粒粒径小,分布均匀,且原子组成更接近理论值.     

Synthesis and Crystal Structure of [Yb(NTO)_3(H_2O)_4]·6H_2O

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ［Ｙｂ（ＮＴＯ）３（Ｈ２Ｏ）４］·６Ｈ２ＯＳｏｎｇＪｉｒｏｎｇ（宋纪蓉），ＤｏｎｇＷｕ（董武）（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｒｉｎｇ，ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒ...     

用NH3-(NH4)2CO3-H2O体系从高炉瓦斯灰中浸出锌试验研究

研究了以NH_3-(NH_4)_2CO_3-H_2O体系从高炉瓦斯灰中浸出锌,考察了温度、总氨浓度、液固体积质量比、[NH_3]/[NH~+_4]、搅拌速度和浸出时间对锌浸出率的影响。结果表明:在25℃、总氨浓度5 mol/L、液固体积质量比4 mL/g、[NH_3]/[NH~+_4]=1/1、搅拌速度300 r/min、浸出时间30 min条件下,锌浸出率达76.71%,浸出效果较好。     

MNO_3–Ca(NO_3)_2 (M=Li,Na,K)二元相图的热力学优化

基于CALPHAD方法对MNO3-Ca(NO3)2(M=Li,Na,K)二元相图的试验数据首次进行了热力学优化拟合,得到了3个二元相图的过量混合热力学性质的参数及Ca(NO3)2的熔化吉布斯自由能随温度变化的函数表达式,并用拟合的参数计算了3个二元相图,最后将计算得到的相图与试验相图进行了比较。