卷烟纸用四种有机酸盐热解产物分析

模拟卷烟纸及卷烟纸助剂燃烧、热裂解环境和条件,采用Py-GC-MS联机分析醋酸钾、苹果酸钾、柠檬酸钾和葡萄糖酸钾热解产物。结果表明:①醋酸钾热裂解温度较高,热解产物简单,苯酚物质种类大于其它三种有机酸钾盐;②柠檬酸钾和葡萄糖酸钾在400,500和600℃条件下,苯类、苯酚类、稠环芳烃类及烯烃类物质均比葡萄糖酸钾多;③葡萄糖酸钾热解温度较低,其热解产物种类比其它3个有机酸钾盐多,呋喃类、醛类和酮类香味物质尤其丰富。     

葡萄糖与组氨酸热解产物分析及其在卷烟纸中的应用

模拟卷烟纸及卷烟纸助剂燃烧、热裂解环境和条件,采用PY-GC-MS联机分析方法和卷烟感官评吸方法,进行L-组氨酸、葡萄糖及L-组氨酸和葡萄糖混料的热解产物对比分析及应用评价,结果表明:①在200,500,700℃热解温度条件下,L-组氨酸和葡萄糖混料能够产生大量杂环类致香物质,热解反应产物种类数量明显多于L-组氨酸和葡萄糖热解产物种类之和;②L-组氨酸和葡萄糖混料热解反应温度低于L-组氨酸和葡萄糖,且在200℃时就能够发生较为复杂的热解反应;③L-组氨酸和葡萄糖混料能够有效地提高卷烟纸的抽吸品质,增加卷烟香气的丰富性。     

低引燃倾向(LIP)卷烟纸热失重和热裂解产物的研究

采用热重分析法研究了低引燃倾向(LIP)卷烟纸的热失重行为。将LIP卷烟纸分别在300,600,900℃的空气环境下进行热裂解,并与对照卷烟纸的裂解产物进行对比。结果表明:①由于阻燃剂吸收部分热量,LIP卷烟纸起始裂解温度向低温方向偏移;②LIP卷烟纸的裂解产物和对照卷烟纸相比,物质和含量不同,但产物种类相同,主要是酮类、酯类、醛类、酸类物质,在LIP卷烟纸中还检测到21种致香成分,明显多于对照卷烟纸的7种,且致香成分的含量随裂解温度的升高而降低。     

PY-GC/MS技术研究烟草中苹果酸和柠檬酸的热裂解产物

研究苹果酸和柠檬酸热裂解产物对卷烟品质的影响。利用热裂解-气相色谱/质谱法模拟苹果酸和柠檬酸在卷烟燃吸过程中产物的变化,研究不同裂解温度(300℃,600℃,900℃)条件下苹果酸和柠檬酸的裂解产物和对卷烟品质的影响,并对机理进行了初步的探讨。在不同温度热裂解时,苹果酸的热裂解产物,主要是乙酸,丙烯酸和2,5-呋喃二酮,柠檬酸热裂解产物主要是丙酮和柠康酸酐。苹果酸和柠檬酸的热裂解产物都产生了大量的酸性物质。相比柠檬酸,苹果酸更利于改善吸味,平衡烟气,增加烟气浓度。根据苹果酸和柠檬酸裂解生成的主要产物,对裂解原理进行了探讨,认为苹果酸可能按照三种途径发生裂解,柠檬酸可能按照两种途径发生裂解。     

助燃剂对卷烟纸及卷烟烟气的影响研究

通过在卷烟纸上添加柠檬酸的钾、钠、镁和锌盐,采用透气度检测、同步热分析和卷烟烟气检测3种方法,研究卷烟纸助燃剂对卷烟纸和卷烟烟气的影响。结果表明:①4种柠檬酸盐在热态下能够提高卷烟纸的透气度,其中钾盐和钠盐提高的幅度较大;②在卷烟纸热解时,4种金属元素能够降低纤维素的热解活化能,其中钾和钠元素的催化作用较为明显;③在4种柠檬酸盐中,钾盐降焦和降CO的作用最为显著。     

蜂蜜的热裂解产物分析

为了研究卷烟添加剂蜂蜜的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,应用热裂解-气相色谱/质谱（Py-GC/MS）联用技术,模拟卷烟燃烧的环境,对蜂蜜在不同裂解温度（300℃、600℃、900℃）和不同氧气浓度（大气环境、10%O2）下的裂解产物进行成分分析。结果表明,在相同裂解氛围和不同裂解温度中,高温时蜂蜜的裂解产物种类多于低温时的;在相同裂解温度和不同裂解氛围中,蜂蜜裂解产物的质量分数不同;蜂蜜在各种不同裂解条件下的主要产物是糠醛、5-甲基糠醛及5-羟甲基糠醛等醛类物质,还产生多种酮类和呋喃类等物质;蜂蜜的大部分热裂解产物是构成卷烟烟气香味的重要成分。     

卷烟纸用阔叶木浆热解行为研究

采用热分析以及热裂解气相色谱/质谱联用仪研究了卷烟纸用阔叶木浆的热解行为。在空气氛围中,将阔叶木浆分别在350、383、440和500℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析。发现阔叶木浆可裂解出3-戊烯-2-酮、糠醛、2-甲基-苯酚和壬酸等47种产物。低温（350℃）下,裂解产物组分主要为醛类和呋喃类化合物,且随着裂解温度的增加,醛类和呋喃类的相对含量逐渐下降。酮类和酸类的相对含量随裂解温度的增加呈现先增大后减小的趋势,440℃达到最大值。在此温度下,阔叶木浆的热解产物对卷烟香气是最有利的。500℃时开始出现2-甲基萘等有害物质,酚类的种类和含量均增加。致香成分的减少和有害物质的增加主要是高温纤维素芳环化的结果。     

用Py—GC／MS对金银花提取物热裂解产物的分析

采用在线热裂解气相色谱-质谱法（Py-GC／MS）法研究了金银花提取物热裂解行为。在氦气氛围中,将金银花提取物分别在300、420、500、600和800℃下进行热裂解,并以GC／MS对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用金银花提取物进行了卷烟加香试验。结果表明：①金银花提取物在这一系列裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为33种、41种、50种、49种、23种;②金银花提取物裂解后产生大量醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,这些物质是构成卷烟香味的重要物质,能改善卷烟吸味、减轻刺激性。该研究为香味物质在卷烟燃烧过程的转移行为提供了例证。     

卷烟纸用麻浆热解行为研究

采用热分析以及热裂解气相色谱/质谱联用仪研究了卷烟纸用麻浆的热解行为。在空气氛围中,将麻浆分别在350,400,466和500℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果发现,麻浆可裂解出3-戊烯-2-酮、糠醛、2-甲基-苯酚和庚酸等32种产物。低温(350℃)下,裂解产物组分主要为醛类和呋喃类化合物,且随着裂解温度的增加,醛类和呋喃类的相对含量逐渐下降。466℃时开始出现酚类,500℃时开始出现1-甲基萘等有害物质,酚类的种类和含量都增加了,但同样增加了酸类和醇类。致香成分的减少和有害物质的增加主要是高温纤维素芳环化的结果。     

基于PY-GC/MS的生物质组分间相互作用的热解实验

为研究生物质三组分间热裂解过程中的相互作用,利用热裂解-气相色谱/质谱联用仪（PY-GC/MS）联用的方法,对纤维素、木聚糖（半纤维素的模化物）和木质素进行单独热裂解及两两组分混合热裂解实验。单组分实验结果表明,在热解温度600℃、热解时间10s条件下纤维素的热解产物主要以左旋葡聚糖为主,木聚糖以乙酸和糠醛为主,而木质素主要以酚类物质为主。组分混合热裂解实验结果表明,纤维素促进了木聚糖热裂解生成更多的乙酸和糠醛,而木聚糖和木质素对纤维素热解生成左旋葡聚糖具有强烈的抑制作用;纤维素和木聚糖的存在大大促进了木质素热裂解生成酚类物质,而木质素抑制了木聚糖热裂解生成乙酸和糠醛。此外,研究还发现混合组分热解的相互作用受到热解温度和停留时间的影响。     

老卤-碳铵法制备高纯氧化镁研究

以山东海化集团有限公司老卤（主要组分为氯化镁）和纯碱煅烧冷凝液（富含碳酸铵和碳酸氢铵）为原料制备高纯氧化镁。通过实验确定了老卤净化精制工艺条件：向老卤中加入氯化钙溶液生成硫酸钙沉淀以脱除老卤中的硫酸根,控制钙离子与硫酸根物质的量比为0.9~1.0时硫酸根的脱除效果较好。以净化精制后的老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料,在反应温度为65 ℃、搅拌转速为70 r/min、老卤镁离子质量浓度为15 g/L条件下反应,再经热解、陈化合成碱式碳酸镁;碱式碳酸镁经过滤、洗涤、干燥,在900 ℃煅烧2 h,得到合格的高纯氧化镁。研究表明,以山东海化老卤和纯碱煅烧冷凝液为原料可制得高纯氧化镁。     

百合浸膏的挥发性成分和热裂解产物分析及在卷烟中的应用

运用加速溶剂萃取（ASE）法提取百合中的有效成分,浓缩制得百合浸膏,采用热裂解-气相色谱／质谱联用技术（Py-GC／Ms）在450、600、750、90℃下分析其热裂解产物,与其挥发性成分进行比较,共鉴定出挥发性成分50种,大多具有特殊的香味;百合浸膏在600℃以下的裂解产物主要为醛和醇类;在750℃以上时,裂解产物中出现少数对人体有害的物质,如甲苯、邻苯二酚。卷烟加香试验表明：百合浸膏能够改善卷烟抽吸吸味的刺激性,添加量为0.05％时效果最好。     

Reaction of citric acid with calcite

The reaction of citric acid with calcite was investigated using the rotating disk apparatus. The effects of disk rotational speed, system pressure, and presence of magnesium and ferric ions on this reaction were examined. Scanning electron microscope (SEM) was also used to characterize the surface of the calcite disks at the end of each experiment.The reaction of citric acid and calcite is mass-transfer limited up to 500 rpm. The reaction rate of citric acid-calcite is limited by the precipitation of calcium citrate on the surface, especially at atmospheric pressure. Increasing the system pressure from 1000 to 1500 psi has no significant effect on the dissolution rate of calcite. The diffusion coefficient of 7.5 wt% citric acid in the presence of calcium citrate and calcium ions is at and 1000 psi. The presence of magnesium ions in citric acid solutions results in higher concentration of calcium ions in solution.Calcium citrate forms only on the disk surface, but not in the bulk solution. The morphology of the calcium citrate layer is dependent on the rotational speed of the calcite disk. More calcium citrate precipitation occurs at high disk rotational speeds, above 500 rpm, and at system pressures less than 100 psi. Calcium citrate appears to precipitate as feathery aggregates of radiating platy crystals on the surface of calcite.     

窑法磷酸中磷酸钙对P2O5反吸过程

窑法磷酸生产中,气体产物P₂O₅与磷矿发生副反应（俗称P₂O₅反吸）生成大量低熔点物料,导致窑内结圈堵料,造成生产装置不能稳定运行。以磷酸钙与P₂O₅的反应为研究对象,采用化学分析与SEM、XRD、IR、Raman、TG及DSC等表征手段对不同温度下该反应产物的P₂O₅含量、形貌、物相组成、结构及热稳定性能等进行研究,探讨磷矿对P₂O₅的反吸行为。研究表明,反吸过程与反应温度密切相关,磷酸钙与P₂O₅在500℃以上发生反应,在500～900℃时,磷酸钙与P₂O₅反应生成偏磷酸钙,900℃反吸产物几乎为纯偏磷酸钙;在1000～1300℃时,反吸产物偏磷酸钙分解为稳定的焦磷酸钙,同时释放出P₂O₅气体,1300℃时反吸产物几乎为纯焦磷酸钙。     

不同热解条件对碱式碳酸镁晶体形貌的影响

以轻烧白云石粉料为原料,采用常压二次碳化法制备碱式碳酸镁[χMgCO3·Mg(OH)2·yH2O],研究了不同热解温度和不同添加剂对碱式碳酸镁晶体形貌的影响,并对其反应机理进行探讨,且的是提高碱式碳酸镁的填充性和分散性.结果表明:当热解温度为50℃时,制备出长度为36～88μm,直径为2μm的棒状碱式碳酸镁.当热解温度为60℃时,制备出片状和由片状组成的玫瑰花瓣状碱式碳酸镁.当热解温度为70℃时,制备出直径为40μm左右表面光滑的球状碱式碳酸镁.在热解温度为50℃时,添加柠檬酸钠后可使棒状碱式碳酸镁颗粒分布均匀:添加乙醇后可降低棒状碱式碳酸镁的长径比;添加氯化镁后可使棒状碱式碳酸镁晶体长度变为115μm左右,直径为18μm左右.     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体，利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明，在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体，一次粒子平均粒径为50nm左右，存在可通过球磨消除的软团聚，在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

钾长石分解制备硫酸钙晶须工艺研究

以萤石为助剂在硫酸存在下分解钾长石,分解后的固体采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察了反应温度、反应时间、固液比、硫酸用量、添加剂用量等因素对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明：在反应温度为103 ℃、反应时间为1 h、固体与硫酸与水的质量比为1∶4.4∶35、添加剂硫酸镁用量为0.12 g（占原料质量的2.4%）条件下,所得产品产率为27.36%、长径比为65、白度为65.3%、纯度为95.61%。     

Precipitation of calcium and magnesium from seawater using CO2——Effect of temperature and salinity

对CO2法脱除海水中钙离子和镁离子进行研究,控制海水的pH值恒为8,考察温度、盐度对脱钙率和脱镁率的影响。结果表明,盐度35‰的海水,30～50 ℃时脱钙率由90%增长至95%,与此同时脱镁率由0增长至42%;脱钙率、脱镁率随温度升高而升高。在温度为30 ℃时,盐度35‰～105‰的海水脱钙率可由90%增长到97%,与此同时脱镁率由0增长到67%;脱钙率、脱镁率随盐度升高而升高。将得到的固体进行XRD检测可知,产物固相组成随温度、盐度的变化而变化。由此可知,海水盐度为35‰、pH值为8、温度为30 ℃是CO2法高效脱钙的最佳工艺条件。     

水泥石脱水相结构特征及其再水化能力

将水泥石在不同温度进行低温煅烧,得到不同的脱水相物质,通过热重-差示扫描热分析、X射线衍射、红外光谱及29Si核磁共振等对水泥石在400,650℃及900℃的脱水相结构特征及其再水化性能、再水化产物的结构特征进行研究.结果表明:在400℃,由水化硅酸钙(C-S-H)凝胶脱水生成了无定形相,在650℃生成了不完全结晶的β-硅酸二钙(C2S),而900℃脱水相中存在结晶程度高的β-C2S.在再水化过程中,400℃和650℃脱水相水化生成了C-S-H凝胶,并且650℃脱水相的水化活性和水化产物聚合程度更高;900℃脱水相的水化活性极低,水化前后矿物结构特征几乎没有发生变化.