室温下介孔分子筛MCM-41的合成与表征

在室温下 ,以十六烷基三甲基溴化铵 (CTABr)为模板剂 ,正硅酸乙酯和水玻璃为硅源 ,通过水热法分别合成出了性能优良的介孔分子筛MCM 4 1,并采用XRD、N2 吸附脱附、FTIR、SEM、热重等手段对合成的样品进行了分析表征。其结果表明 ,合成的固体产物具有MCM 4 1特有的六方排列的孔道结构 ,并且具有较高的有序度、比表面积、孔容和热稳定性     

MCM-41介孔分子筛和纳米TiO2/MCM-41的合成与结构表征

以工业水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,利用室温晶化法合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,通过溶胶凝胶法及液相沉积法对介孔分子筛MCM-41进行纳米TiO2的组装。运用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究,结果表明：TiO2与MCM-41端基硅氧键反应形成Ti-O-Si键;纳米TiO2不仅进入孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41仍保持有序的孔道结构。     

锆掺杂MCM-41介孔分子筛的水热合成与稳定性

水热条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,按照初始的ZrO2与SiO2物质的量之比0.05、0.1、0.2和0.3合成了4种不同锆含量的含锆介孔分子筛(ZrMCM-41).采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径测定等方法对样品的结构和形貌进行了表征.考察了不同ZrO2与SiO2物质的量之比、不同焙烧温度以及不同水热处理时间对样品孔结构的影响.结果表明:合成的样品具有典型的MCM-41介孔结构,其比表面积为448.6~891.9 m2/g.随着样品中锆含量的增加、焙烧温度的升高和水热处理时间的延长,所合成样品的介孔有序性下降,BET比表面积降低.     

铝硅质介孔分子筛Al-MCM-41的合成与水热稳定性评价

以水玻璃为硅源,铝酸钠为铝源,以十六烷基三甲基溴化铵(C16H33(CH3)3NBr)为模板剂,在水热条件下合成出了Al-MCM-41介孔分子筛.研究了合成母液中SijO2:Al2O3摩尔比对合成Al-MCM-41的影响;合成过程中母液搅拌时间不同对样品孔序度的影响;以及铝引入到MCM-41骨架后,样品的水热稳定性评价.通过对样品的XRD表征和SAXS表征,得到如下结论:随母液中SiO2:Al2O3摩尔比的增加(30～50),Al-MCM-41分子筛孔容变大;母液搅拌时间越长,样品的孔序度越好;把铝引入到MCM-41骨架中,可有效改善MCM-41的水热稳定性.     

聚苯胺/MCM-41介孔分子筛导电复合材料的制备及其表征

利用MCM-41介孔分子筛单分散孔道特性作为"纳米反应器",在其孔道内合成聚苯胺.讨论了HCl浓度、(NH4)2SO8浓度和聚合温度对复合材料导电性的影响,得到最佳的聚合条件:HCl:1.5mol/L,(NH4)2SO8:1.0mol/L,聚合温度:15℃,此时的电导率为0.61s/cm.在最佳合成条件下,对聚苯胺/MCM-41介孔分子筛导电复合材料进行SEM、红外光谱分析.     

介孔分子筛MCM-41的合成方法与晶化条件

介孔材料MCM-41具有规则孔道结构,在多相催化、吸附分离、复合材料、纳米组装等领域有着重要的学术研究与应用价值.其可以通过长链季铵盐、伯胺、双子胺或聚氧乙烯类表面活性剂胶束的模板作用,在多种不同的条件下合成.综述了MCM-41介孔分子筛近年来所取得的进展,介绍和讨论了各种合成工艺方法,归纳和分析了影响其合成的主要因素.     

高分散AlMCM-41纳米硅铝介孔分子筛的制备

以正硅酸乙脂（TEOS）为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,添加聚乙二醇（PEG）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,合成了A1MCM-41纳米硅铝介孔分子筛,运用XRD、N2吸脱附、TEM对所得样品进行表征,结果表明,添7DPEG和PVP均能显著改善A1M—CM-41纳米硅铝介孔分子筛的分散性,但是PVP的分散效果明显好于PEG,这是因为,PVP链上吡咯基中电负性的氧原子与分子筛颗粒表面的羟基形成氢键,更易吸附在颗粒的表面,提高颗粒的分散性。     

资源化利用铁尾矿制备全硅介孔分子筛MCM-41

以鞍山铁尾矿为硅源,CTAB为模板剂,采用水热合成法合成出全硅介孔分子筛MCM-41。采用X射线衍射分析研究了pH值、CTAB与SiO2配比、晶化温度和晶化时间对MCM-41结构的影响,结果表明MCM-41的合成条件为n（CTAB）/n（SiO2）=0.05～0.60,pH值=8～11,晶化时间〉24h,晶化温度60～100℃。TEM可观察到样品具有典型的按六方对称性排列的孔道结构,孔径在2～4nm变化。FT-IR证明了分子筛具有硅氧四面体骨架。     

哈密钾长石合成介孔分子筛及其结构表征

以新疆哈密钾长石为硅源前躯体,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂分别通过高温煅烧与水热法合成了介孔分子筛。采用XRD,SEM,FT-IR,Raman,BET等测试方法表征了两种方法合成的介孔分子筛的微观结构和吸附性能。上述研究结果表明:水热合成法比高温煅烧法合成的介孔分子筛具有较好的微观结构与性能。当其晶化时间为96h,pH为10.5时,合成的介孔分子筛的吸附性能最好。     

介孔分子筛的合成与应用研究进展

介孔分子筛是近10年来发现的新材料.其由于在大分子化学及加工过程中具有重要的潜在应用价值,成为材料与化学科学的一个研究热点.归纳了文献资料,系统地介绍了介孔分子筛的类型与合成方法,包括无机前驱体和模板剂的选用、模板剂的脱除、合成机理、孔径调节方法、产物形态控制、合成规律和影响因素分析,并概括地介绍了介孔分子筛的应用.     

TiO_2在MCM-41内表面单层及双层分散的结构表征

首次以有机物钛酸丁酯为前驱体,合成了ＴｉＯ２呈单层分散状态（Ｔｉ／Ｓｉ＝０.２０）或双层分散状态（Ｔｉ／Ｓｉ＝０．３９）的介孔分子筛ＭＣＭ－４１（Ｓｉ／Ａｌ＝３５）,并以 ＸＲＤ,ＦＴＩＲ,Ｎ２吸附－脱附,固体ＵＶ－ｖｉｓ 漫反射等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究．结果表明： ＴｉＯ２在介孔分子筛ＭＣＭ－４１孔道中分散, ＭＣＭ－４１骨架结构结晶度降低,但是附着二层ＴｉＯ２后,仍能保持长程有序结构; ＴｉＯ２与ＭＣＭ－４１孔道表面的ＳｉＯ２以化学键连接,生成Ｓｉ－Ｏ—Ｔｉ键;无论是单层还是双层分散的 ＴｉＯ２在 ＭＣＭ－４１内孔壁均匀分散;且由于ＴｉＯ２粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象．     

配合物[Mn(phen)_2]~(2 )修饰的MCM-41的合成与表征

分别以γ－氨丙基和甲基丙烯酸丙酯基修饰介孔分子筛ＭＣＭ－４１内孔壁,将引入的有机官能团与金属配位离子［Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２Ｃｌ］＋通过配位健成键首次合成了锰（Ⅱ）配位化合物修饰的ＭＣＭ－４１（ＭＣＭ－ａｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２,ＭＣＭ－ｍｐ－Ｍｎ（Ｐｈｅｎ）２）．通过ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、７７Ｋ氮气吸附－脱附、ＵＶ－ＶＩＳ漫反射光谱和Ｍｎ２＋电子顺磁共振谱（ＥＳＲ）表征了复合物ＭＣＭ－ａｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２和ＭＣＭ－ｍｐ－Ｍｎ（ｐｈｅｎ）２由于有机基团对ＭＣＭ－４１孔壁的修饰,使复合物的结晶度降低,增加的有机基因和配合物使红外光谱有所改变;ＢＥＴ比表面积,孔容和最可几孔径均下降;γ－氨丙基或甲基丙烯酸丙酯基与Ｍｎ２＋的配位而使其ＵＶ－ＶＩＳ漫反射吸收光谱在短波长的吸收加强;室温下 Ｍｎ２＋电子顺磁共振表明 Ｍｎ（Ⅱ）配位环境几乎没有变化．     

配合物[Mn(phen)2]2+修饰的MCM-41的合成与表征

分别以γ－氨丙基和甲基丙烯酸丙酯基修饰介孔分子筛MCG－41内孔壁,将引入的有机官能团与金属配位离子[Mn(phen)2Cl]^ 通过配位键成键首次合成了锰（II）配位化合物修饰的MCM－41（MCM－ap-Nm(phen)2,MCM-Mn(phen)2)。通过XRD,FTIR,77K氮气吸附－脱附,UV－VIS漫反射光谱和Mn^2 电子顺磁共振谱（ESR）表征了复合物MCM－ap-Mn(phen)2和MCM－mp-Mn(phen)2,由于有机基团对MCM－41孔壁的修饰,使复合物的结晶度降低,增加的有机基团和配合物使红外光谱有所改变,BET比表面积,孔空和最可几孔径均下降,γ－氨丙基或甲基丙烯酸丙酯基与Mn^2 的配位而使其UV－VIS漫反射吸收光谱的在短波长的吸收加强,室温下Mn2 电子顺磁共振表明Mn(II)配位环境几乎没有变化。γγ     

联苯型热致性液晶聚氨酯的合成与表征

采用溶液聚合法,以4,4′-二羟基联苯、5-氯-1-戊醇、甲苯-2,4-二异氰酸酯(2,4-TDI)及三种不同链长的脂肪族二元醇为原料制备了一系列的联苯型液晶聚氨酯(LCPU)。采用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)和X射线衍射(WAXD)等手段对聚合物进行表征。结果表明,这类联苯型的LCPU的熔点(Tm)随着聚合物分子链中小分子二元醇链长的增加而降低,而各向同性温度(Ti)则变化不大;POM观察表明,这一系列的聚合物均为热致性向列型液晶,其液晶态温度区间在90℃~207℃;其广角X射线衍射图在2θ≈25°有尖锐的衍射峰。     

聚酰亚胺在离子液体中的合成与表征

离子液体由于其溶解能力强、不挥发等特点,使其成为良好的绿色溶剂,由于良好的高温稳定性,适用于缩聚反应体系。以常规的芳香族二酐和芳香族二胺为单体,并分别使用不同结构的离子液体为溶剂,进行缩聚反应得到聚酰亚胺。用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(13C-NMR)方法证实了在离子液体中所合成的聚酰亚胺与传统合成路线合成的具有相似的化学结构;采用X射线衍射(WAXD)分析了聚合物的聚集态结构,并探讨了不同的离子液体对聚酰亚胺聚集态结构的影响;经热重法(TGA)测试分析,在以离子液体[BMIM]BF4为反应溶剂时,所得聚酰亚胺具有较好的热稳定性能。     

TiO2在MCM-41内表面单层及双层分散的结构表征

首次以有机物钛酸丁酯为前驱体,合成了ＴiO2呈单层分散状态（Ｔi/Si=0．２０）或双层分散状态（Ｔi/Si=0．39)的介孔分子筛ＭＣＭ－４１（Si/Al=35）,并以ＸＲＤ,ＦＴＩＲ,Ｎ２吸附－脱附,固体ＵＶ－vis漫反等表征手段对其结构特征的氧化钛分散状态进行了研究,结果表明：ＴiO2在介孔分子筛ＭＣＭ－４１孔道中分散,ＭＣＭ－４１骨架结构结晶度降低,但是附着二层ＴiO2后,仍能保持长程有序结构;ＴiO2与ＭＣＭ－４１骨架结构结果度降低低,但是附着二层ＴiO2后,仍能保持长程有序结构,ＴiO2与ＭＣＭ－４１孔道表面的ＳiO2比化学键连接,生成Ｓi-O-Ti键;无论是单层还是双层分散的ＴiO2在ＭＣＭ－４１内孔壁均匀分散,且由于ＴiO2粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象。.     

含有双酚-S基团的液晶双马来酰亚胺的合成与表征

合成了一种含有双酚-S基团的液晶双马来酰亚胺(BPSBMI),并利用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、差示扫描量热分析(DSC)以及热台偏光显微镜(HSPM)对其结构和液晶行为进行了表征。结果表明,合成的含有双酚-S基团的双马来酰亚胺结构符合分子设计,具有向列态球粒织构。