乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以CaCl2和乙酰丙酮为原料,在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂;通过元素分析、红外光谱和1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)与二甲氨基乙醇(DMAE)进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA),研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明,与传统的均相催化剂相比,乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高,当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1.2%、n(MMA)∶n(DMAE)=2.5、反应时间6h、反应温度98~110℃时,DMAE转化率为98.5%,DMA收率为96.7%。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后,DMA选择性下降了17.1%。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

研究了在催化剂甲醇钠作用下,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成,并通过正交设计试验进行了最佳反应条件的选择.用红外分光光度计分析了产品的结构,用化学分析法测定了含氮量.结果与理论值相符.     

二苯基二氯化锡催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料,用二苯基二氯化锡作催化剂,用吩噻嗪作阻聚剂,通过酯交换反应制备了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)。通过正交实验确定的较佳反应条件为:以w(二苯基二氯化锡)=1.0%,叫(吩噻嗪)=0.8%,n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲胺基乙醇)=3∶1;在此条件下,产率可达91.5%,催化剂和甲基丙烯酸甲酯可重复使用。     

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯合成工艺研究

本文采用酯交换工艺，进行了甲基丙烯酸二甲基氨乙酯的合成研究，选择了一种活性较高、价廉易得、后处理简单且可以回收利用的催化剂和阻聚效果较显著的阻聚剂。在较佳工艺条件下，反应转化率≥９７％，产品收率≥９０％，产品纯度≥９９％。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的生产和应用前景

简要介绍了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的几种合成方法———醇酸直接酯化法、酰氯酯化法 酯交换法和降冰片烯法,比较了其优缺点。酯交换法由于成本低,步骤简单,是目前最常用的一种方法,其中 用Ca作催化剂可使DMAEMA的产率达到95.4%。同时,介绍了DMAEMA在国内外的生产和应用情况。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

以丙烯酰氯与二甲氨基乙醇为原料 ,乙醚为溶剂 ,过量的二甲氨基乙醇为缚酸剂合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。较佳实验条件为 :丙烯酰氯 /二甲氨基乙醇 /乙醚 (物质的量比 ) 1∶2 .0 5∶5 .6 ,反应温度 5℃ ,反应时间 4h ,w(吩噻嗪 ) 0 .5 0 %,产物为无色透明液体 ,相对密度 0 .943 1( 2 0℃ ) ,折光率为 1.435 2 ,收率大于 91%。     

聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯对HPAM水溶液性质的影响

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为单体合成了温敏型聚合物聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PB),并将其与部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)溶液混合以改善HPAM溶液的高温性能。利用~1H NMR,GPC,DLS等方法分析了聚合物的结构,考察了PB对HPAM水溶液黏度及黏度保持率的影响,并探讨了HPAM/PB水溶液增黏的机理。实验结果表明,HPAM与PB均为线型高分子。加入PB可提高HPAM水溶液的黏度,且当V(PB):V(HPAM)=1.1%时,黏度可提高50%。由于PB具有温敏性,因此当温度从20℃升高至90℃时,加入1.1%(φ)PB的HPAM水溶液黏度保持率为67.2%,而相同浓度HPAM水溶液的黏度保持率仅为33.1%。HPAM水溶液的单分子链呈溶解状态,加入PB后HPAM与PB形成了纳米聚集体从而使HPAM的黏度随PB用量的增大而线性增大。     

钛酸四苯酯催化合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

实验以钛酸四苯酯为催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲胺基乙醇(DMAE)为原料,经常压下反应及减压蒸馏分离,以酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯.在n(DMAE):n(催化剂)=1:0.065、反应时间6～8 h条件下,收率达到98.6%,催化剂可回收利用.并用红外光谱仪、核磁共振、气相色谱分析产物的结构.     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的可逆加成断裂链转移自由基聚合及其嵌段共聚物的合成

以α-二硫代萘甲酸异丁腈酯为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在四氢呋喃溶剂中,进行甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合。聚合结果表明,该聚合具有活性可控聚合的特征,聚合动力学呈一级线性关系,聚合物的数均相对分子质量随转化率的增加线性增加,得到数均相对分子质量可控、相对分子质量分布(1.2~1.3)窄的聚合物。用得到的聚合物作为大分子RAFT自由基聚合试剂,苯乙烯(S t)为单体,进行扩链反应,得到两亲性嵌段共聚物PDMAEMA-b-PS t。该两亲性共聚物可以在水溶液中进行自组装形成胶束,用透射电镜对胶束的形态进行表征。     

甲基丙烯酸乙酯合成工艺研究

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,甲基丙烯酸(MAA)与乙醇直接酯化合成甲基丙烯酸乙酯(EMA)。在MAA与乙醇摩尔比为1:3、反应温度89～93℃、空速0.3h~(-1)的条件下,MAA转化率不低于98％,EMA的选择性不低于99％。     

酯交换法合成聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯大分子单体

研究了一种合成大分子单体聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)的新工艺。先用镁铝基复合氧化物催化环氧乙烷嵌入乙酸乙酯中合成聚乙二醇单乙醚乙酸酯(PEGMEA)中间体,再将此中间体与甲基丙烯酸乙酯(EMA)经酯交换反应合成PEGMEMA。同时考察了酯交换催化剂及阻聚剂的种类和用量、反应温度、反应时间和反应物配比对酯交换反应的影响。实验结果表明,在所选用的催化剂和阻聚剂中,钛酸四正丁酯(TBOT)的催化活性最高,2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)的阻聚效果最佳。以 TBOT 为催化剂、TEMPO 为阻聚剂,PEGMEA 和 EMA 进行酯交换反应的适宜条件为:反应温度130℃、反应时间3 h、TBOT 的质量占反应物总质量的7%、TEMPO 的质量占反应物总质量的0.1%、n(EMA):n(PEGMEA)=3。在此反应条件下,PEGMEMA 的收率达到88.7%。     

N,N -二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N,N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料,二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明,在原料DMAE与MA摩尔比1：3,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用酯交换工艺,对N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％,反应时间6h,反应温度80—120℃反应条件下,原料DMAE转化率99％以上,产品DMAEA收率大于94％,产品纯度大于99％。     

酯交换法制备甲基丙烯酸类酯催化剂研究进展

介绍了酯交换法在制备几种重要的甲基丙烯酸类酯中的应用,重点对酯交换法所用催化剂的研究进行了综述。对几种重要的催化剂（钛化合物类、碱金属类、烷基锡类）的优缺点进行了分析与比较,并探讨了酯交换法合成甲基丙烯酸类酯催化剂的发展趋势。     

可回用高效催化剂催化合成甲基丙烯酸丁酯的工艺研究

采用酯交换工艺,在均相条件下,由甲基丙烯酸甲酯和正丁醇合成了甲基丙烯酸丁酯（BMA）,选择了化学稳定性好,反应活性高,后处理简单并且可较长时间回收利用的催化剂,以及阻聚效果良好的阻聚剂,该工艺明显缩短了反应时间,提高了BMA的收率,并且具有反应条件温和,操作简便,产品纯度高（≥99．5％）等优点。     

酯交换法合成碳酸二甲酯催化剂及反应机理的研究进展

介绍了近年来一步法酯交换合成碳酸二甲酯催化剂的研究进展。重点讨论了以金属配合物、金属盐、卤化季铵盐、离子液体为催化剂时,环氧烷烃、CO_2与甲醇经两步法合成碳酸二甲酯过程中环加成反应和酯交换反应的机理。在分析两步法酯交换合成碳酸二甲酯反应机理的基础上,对一步法反应机理进行了探讨,认为开发高活性的均相催化剂及负载型非均相催化剂,对促进一步法工业化生产应用具有指导性意义。     

负载型固体碱催化棕榈油酯交换制备生物柴油

采用浸渍法制备了KF/CaO,K2CO3/CaO,KF/γ-Al2O3,K2CO3/γ-Al2O34种负载型固体碱催化剂。考察了催化剂种类对棕榈油与甲醇进行酯交换反应的影响,并研究了催化剂重复使用的可能性。实验结果表明,4种催化剂均具有较高的活性,在催化剂中活性组分负载量为20.0%(相对于载体的质量分数)、n(甲醇):n(棕榈油)=12、m(催化剂):m(棕榈油)=0.09、反应温度65℃、反应时间6h的条件下,生物柴油的收率依次为97.3%,93.4%,77.7%,96.2%。以CaO为载体的催化剂再生后活性较低,而以γ-Al2O3为载体的催化剂再生后活性较高。X射线衍射和热重-差热分析结果显示,催化剂活性的差异与煅烧过程中活性组分和载体相互作用形成的新晶相有关,再生后催化活性的降低是由于活性组分流失所致。