马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成影响因素分析

由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚合成马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,对其影响因素进行分析,通过试验确定在自制复合催化剂条件下,当聚乙二醇单甲醚∶马来酸酐摩尔比为2.1-2.15∶1时,控制温度100-110 ℃,选用反应物质量4倍的甲苯作为带水剂,合成的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯产率可以达到98%.     

硫酸氢钠催化合成硬脂酸正丁酯

在一水硫酸氢钠存在下，由正丁醇和硬脂酸酯化合成高收率的硬酯酸正丁酯，研究一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对硬脂酸正丁酯的影响。硬脂酸、正丁醇和硫酸氢钠的物质的量之比为:1：4：0．07，回流分水2h，酯收率达96．4％。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸二丁酯

以丁二酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成了丁二酸二丁酯,考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:丁二酸用量0.05mol时,正丁醇与丁二酸的摩尔比为2.5,0.12g催化剂,5mL甲苯作带水剂,反应时间30min,酯化率达98%以上.结果表明:硫酸氢钠是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂.     

固体酸催化合成富马酸二甲酯

以固体酸硫酸氢钠为酸催化剂，浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂，用马来酸酐和甲醇为原料多相催化一步合成富马酸二甲酯．反应的最佳条件是：硫酸氢钠0.8g，浓磷酸2.0mL，硫脲1.0g，溴化钠1.0g，马来酸酐与甲醇的物质的量的比例为1：6．回流反应3小时，产率达80.5％，该法以固体酸硫酸氢钠取代传统酸催化剂浓硫酸，具有反应时间短，产物易于分离，催化剂可回收，对环境污染小的特点．     

新型柴油降凝剂的合成方法

采用α - 甲基丙烯酸混合酯、 马来酸酐和苯乙烯共聚, 制备新型柴油降凝剂( P P D) 。实验结果表明, 此 P P D最佳的合成条件是: 引发剂质量分数为0. 8%, α - 甲基丙烯酸混合酯、 苯乙烯、 马来酸酐的物质的量比为6∶1∶ 1, 聚合温度为8 0℃, 聚合时间8h。当降凝剂添加质量分数为0. 1%时, 降凝效果达到最优。同时将此P P D分别与 A、 B、 C表面活性剂等按不同比例复配, 结果发现与B表面活性剂按质量比4∶1复配后柴油的凝点降低了1 7℃, 降 凝效果最好。     

酸性离子液体催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,研究了酸性离子液体催化剂催化合成马来酸二异辛酯的反应,考察了离子液体种类、酐醇摩尔比、离子液体用量、反应时间等对反应的影响。得到较佳工艺条件:以酸功能化离子液体[HSO3-pPy]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,反应时间2.0 h。在该条件下,马来酸酐酯化率达98.8%。反应结束后离子液体通过简单倾析即可与反应液分离,分离后的离子液体未经任何处理可重复使用6次,酯化率没有明显降低(>98.4%),具有较好的重复使用性能。     

树脂催化法合成琥珀酸酯

以Ｄ－００６大孔强酸性阳离子交换树脂（江苏石油化工学院自制）为催化剂,选择了马来酸酐与正丁醇、月桂醇的酯化反应进行研究。得出投料比、催化剂用量和反应时间等诸因素对马来酸酐转化率的影响,从而确定了最佳反应条件。实验结果表明：酐／醇投料摩尔比为１：２．２,带水剂甲苯用量为原料重量的８０％,反应温度为１２０～１３４℃,催化剂的用量为原料重量的３％,反应时间为２．５ｈ,其马来酸酐转化率大于９４％,琥珀酸混酯收率大于８９％,而且后处理简单,对设备无腐蚀现象,符合清洁生产要求。     

新型Gemini非离子表面活性剂的合成及性能研究

以无水葡萄糖、乙二醇为原料,以马来酸酐为连接基团与月桂酸经酯化反应合成新型的Gemini非离子型表面活性剂,得出反应的较佳工艺条件为:催化剂为葡萄糖质量的1.5%,乙二醇与葡萄糖投料比为3∶1,125℃下糖苷化反应1.5h,得到产物乙二醇葡萄糖苷;催化剂用量为反应物总量的0.5%,乙二醇葡糖苷与马来酸酐投料比为2.5∶1,135℃下进行开环反应8h,得到反应中间体乙二醇苷马来酸双酯;乙二醇苷马来酸双酯与月桂酸投料比1.5∶1,140℃下反应6h得到目标产物.产物结构用红外光谱和核磁共振谱确证.结果表明:该表面活性剂的表面张力为23.60mN/m(20℃),临界胶束浓度为5.77×10-3mol/L,显示出良好的表面活性,是一种较为理想的表面活性剂.     

硫酸铁铵催化合成癸二酸二丁酯

在十二水合硫酸铁铵存在下,由癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯.当癸二酸正丁醇和硫酸铁铵的物质的量比为1∶12∶0.16,回流分水70min,酯收率达93.7%.     

DL-天冬氨酸合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的N催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了DL-天冬氨酸.对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的量进行了研究.所得最佳合成条件如下氨水与马来酸酐物质的量比=5∶1,反应时间6 h,反应温度140℃,催化剂N与马来酸酐质量比=0.15∶1.在最佳工艺条件下,产品总收率为60.3%,纯度达到99%.并通过IR光谱对产品进行了验证.     

单模聚焦微波辐射合成对羟基苯甲酸正丁酯

利用Discov er 微波精确有机合成系统, 采用单膜聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术, 以一水合硫酸氢钠为催化剂, 研究了对羟基苯甲酸正丁酯的合成。考察了催化剂质量、微波辐射功率和时间及反应物料配比对产率的影响。在优化的合成条件下:n(正丁醇)/ n(对羟基苯甲酸)/ n(一水合硫酸氢钠)=0.15∶0.05∶0.005 8 , 辐射功率为210 W, 辐射时间为28 min , 反应产率达93.6 %。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征, 证实与目标产物完全一致。     

十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成

采用十二醇、马来酸酐、氯丙烯、亚硫酸氢钠为主要原料,合成了一种反应型乳化剂——十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠。通过正交试验确定单酯化反应的最佳条件是:85℃,十二醇与酸酐的摩尔比为1∶1.1,反应时间为2 h。通过单因素试验确定双酯化反应的最佳条件产率不高,需进一步研究。磺化反应的最佳条件为:100℃,双酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.2,反应时间3 h。对每步合成的产物均用红外进行表征。     

氯化丁基吡啶/AlCl_3离子液体催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体催化体系中 ,顺丁烯二酸酐与甲醇反应 ,生成富马酸二甲酯 .采用单纯型优化方法对催化剂用量 ,反应时间、反应原料摩尔比进行了优化 .实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用 .在优化条件下m(催化剂 )∶m(顺丁烯二酸酐 ) =0 .0 7∶1 ;n(甲醇 )∶n(顺丁烯二酸酐 ) =1 .1∶1 ,反应时间 3h,反应温度 65℃ ,富马酸二甲酯的收率达到 92 % .     

高凝原油降凝剂的研制和应用

针对辽河油田高凝原油含蜡、沥清质、胶质高的特点,研制出苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸十八醇质共聚物和醋酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸十八醇质共聚物两种降凝剂,并将其以３：１比例复配,使得原油凝固点降低６～８℃,粘度降低率为６６．７％．     

硅酸钠-丙烯酸共聚物复合无磷助洗剂的研制

以硅酸钠、马来酸酐和丙烯酸钠为主要原料，合成出了一种价格低廉、性能优良的无机－有机复合无磷助洗剂，研究了马来酸酐－丙烯酸钠共聚物的聚合工艺及原料配比等对助洗剂性能的影响。     

磷钼钒杂多酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

以磷钼钒杂多酸为催化剂,邻苯二甲酸酐和正丁醇进行反应合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）.探讨反应过程中各影响因素,并通过正交试验得出最佳合成条件：邻苯二甲酸酐和正丁醇摩尔配比1∶2.4,反应温度120℃,催化剂用量为邻苯二甲酸酐质量的3%,反应时间2 h,在此条件下DBP产率可达94.20%.     

快速渗透剂T合成研究

以顺丁烯二酸酐、异辛醇和亚硫酸氢钠为主要原料 ,合成快速渗透剂T ,确定了适宜的工艺条件 ,酯化率达到了 98% ,磺化转化率达到了 80 % .     

顺酐加氢制备丁二酸酐的研究

以顺酐和氢气为原料,以活性炭负载金属为催化剂,在加氢溶剂存在下,催化加氢制备丁二酸酐。考察了顺酐质量分数、氢分压、反应温度、反应时间和搅拌速度等对加氢反应效果的影响。在加氢溶剂存在下,顺酐质量分数30%,氢分压3.0MPa、催化剂质量分数为0.5%、反应温度80℃、反应时间为3h,搅拌速率200～250r/min的反应条件下,顺酐转化率在99%以上,丁二酸酐选择性大于90%,丁二酸酐收率大于80%。     

Synthesis, Characterization and Catalytic Application of H3PW12O40/MCM-48 in the Esterification of Methacrylic Acid with n-butyl Alcohol

A novel environmental friendly catalyst, H3PW12O40/MCM-48, was prepared by impregnation method. The catalysts were characterized by means of XRD and FT-IR. The synthesis of n-butyl methacrylate catalyzed by H3PW12O40/MCM-48 was studied with methacrylic acid and n-butyl alcohol as reactants. H3PW12O40/MCM-48 is an excellent catalyst for synthesizing n-butyl methacrylate and Keggin structure of H3PW12O40 kept unchanged after being impregnated on surface of the molecular sieve support. Effects of n (methacrylic acid): n (n-butyl alcohol), catalyst dosage, cyclohexane (water-stripped reagent) and reaction time on yields of the product were investigated. The optimum conditions have been found, that is, molar ratio of acid to alcohol is 1:1.6, mass ratio of catalyst used to the reactants is 0.5% and reaction time is 2.0h. Under these conditions, the yield of n-butyl methacrylate can reach 93.7%.