3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应

由于吲哚啉-1-酮单元广泛存在于各类天然产物及药物分子中,且3-取代异吲哚啉-1-酮对于天然产物的合成及新药研发具有重要价值;因此,化学家和药学家广泛关注3-取代异吲哚啉-1-酮合成方法。针对目前大部分合成方法反应条件苛刻、底物不易制备等问题,本文在易于合成的吡啶甲酰胺–磺酸酯类路易斯碱催化下,以廉价易得的三氯硅烷为还原剂,实现了3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应,以中等到优良的收率(63%~99%)得到了一系列3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物,从而找到了一种便捷、经济、环保的制备3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物的新方法。     

赤芍的化学成分和抗炎活性研究

利用硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶等多种分离材料和手段,从赤芍的乙酸乙酯相中共分离得到了13个化合物,结构分别被鉴定为paeoniflorigenone (1),(-)-10-hydroxyverbenone(2), crocusatinC (3), paeonisothujone (4), paeonilactone A (5), paeonilactone B (6), paeonilactone C (7),芍药二酮(8), 4-hydroxy-3-methoxycinnamaldehyde (9),evofolin A(10), 1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙醇(11),二氢松柏醇(12)和cinnamophilin(13).结构类型涉及单萜、降三萜和苯丙素.其中,化合物3和9-13为首次从该植物中分离得到.此外,对化合物1, 6-8和10对RAW 264.7细胞中脂多糖诱导的一氧化氮产生表现出抑制作用,IC₅₀值分别为15.48、6.10、6.71、5.51和25.50μM.     

莲叶桐树枝的化学成分

对莲叶桐(Hernandia ovigera L.)树枝的化学成分进行了研究。应用硅胶、凝胶Sephadex LH-20等柱色谱技术进行分离纯化,运用现代波谱技术(EI-MS,1 H NMR,13C NMR)进行结构的鉴定,并对结构新颖的化合物进行活性研究。结果从莲叶桐中分离得到6个化合物。化合物鉴定分别是Tetrahydrofurofuranlignan 5-[(1S,3aR,4S,6aR)-4-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-hexahydrofuro[3,4-c]furan-1-yl]-2H-1,3-benzodioxole(1)、Yatein(2)、去氧鬼臼毒素(3)、6β-羟基-胆甾-4-烯-3-酮(4)、(3β,5α,6β,22E)-Ergosterol-△8,14,22-Diene-3,5,6-triol(5)、β-谷甾醇(6),化合物(1)~(3)具有很强的抗肿瘤活性。所得化合物均为首次从莲叶桐树枝中分离得到。     

牡荆子的化学成分及抗氧化活性研究

从牡荆(Vitex negundo var.cannabifolia)种子的80%甲醇水提取液中分离得到15个已知化合物,根据理化性质和光谱数据分别鉴定为vitedoin A(1),vitexdoin A(2),negundin B(3),vitrofolal F(4),vitexdoin C(5),vitrofolal B(6),vitexdoin D(7),vitrofolal E(8),vitexdoin B(9),vitrofolal A(10),detetrahydroconidendrin(11),4-(3,4-dimethoxyphenyl)-6-hydroxy-7-methoxy-naphtho[2,3-c]furan-1(3 H)-one(12),vitedoamine A(13),vitelignin A(14)和Paulownin(15),其中化合物4,6,8和10首次从该种植物中分离得到.运用DPPH自由基清除法对分离得到的部分单体化合物进行了抗氧化活性初步研究,结果显示分离到的化合物具有一定的抗氧化活性,其中vitexdoin A(2),vitrofolal F(4)和vitexdoin D(7)抗氧化活性较为显著.     

N-对-甲苯磺酰-3-乙酰基-吲哚的合成、晶体结构和理论计算

N-对-甲苯磺酰-吲哚(1)在二氯甲烷中与乙酰基氯反应得到产率为89%的N-对-甲苯磺酰-3-乙酰基-吲哚(2)(分子式:C17H15NO3S,分子量:313.36),用单晶X-射线衍射方法测定了2的晶体结构并表明:属三斜晶系,空间群为P-1,单胞参数为a=10.026 4(13),b=12.591 3(16),c=14.162 1(18)(A),α=111.933(2)°,β=107.593(2)°,γ=93.675(2)°,V=1 548.9(3)(A)3,Dc=1.344 g/cm3,μ=0.221 mm-1,F(000)=656及Z=4.在化合物2中,吲哚环的9个原子几乎处于同一平面,两个独立分子中的苯基环与吲哚环面所形成的二面角分别是81.1°和95.0°,S-N和S=O的平均键长分别为1.674(4),1.412(4)(A).此外,在B3LYP/6-31 G*水平下用密度泛函理论(DFT)计算化合物2的分子轨道并优化其结构几何.     

畲药山里黄根的苷类成分研究

研究畲药山里黄根的化学成分,从中寻找有重要生物活性及药用前景的天然化合物.采用硅胶和反相硅胶柱色谱分离化合物,运用波谱技术分析确定化学结构.从畲药山里黄根的乙醇提取物中分离得到4个苷类化合物,经波谱分析确定分别为10-O-反式咖啡酰基-6α-羟基京尼平苷(1),淫羊藿苷E5(2),6α-羟基京尼平苷(3),京尼平苷(4).化合物1,2均是首次从该植物中分离得到.     

滇南艾的化学成分研究(Ⅱ)

滇南艾(Artemisia austro-yunnanensis Ling et Y.R.Ling)是菊科(Compositae)蒿属(Artemisia)的一种特殊的半灌木状草本,主要分布在东南亚地区.本课题组率先对该植物全株进行了化学成分研究,从中分离得到10余个化合物,并发表于《昆明理工大学学报(自然科学版)》.为进一步深入探索其化学成分,在前期基础上,又从其乙酸乙酯萃取部位中分离鉴定了10个化合物,分别为黑麦草内酯(1)、6-hydroxy-6-methylocta-3,7-dien-2-one(2)、espeleton(3)、1-[5-(1-hydroxyethyl)-2-methoxyphenyl]-3-methyl-1-butanone(4)、dehydroespeleton(5)、2,2-dimethyl-6-acetyl chromanone(6)、4-O-β-D-glucopyranosyl-2-O-me phloroacetophenone(7)、灯盏花苷Ⅱ(8)、hydroxydihydrobovolide(9)和6,9,10-三羟基-7-十八烯酸(10).其中,化合物9和10为首次从该科植物中分离得到,化合物3-5和8为首次从该属植物中分离得到.     

尾叶香茶菜的化学成分及其对 酪氨酸酶抑制活性的研究

利用正、反相色谱等分离技术对长白山区药用植物尾叶香茶菜的甲醇提取液进行分离,得到了5个化合物.经波谱鉴定各化合物分别为野鸦椿酸(1)、1- 羟基松脂素(2)、川藏香茶菜甲素(3)、兰萼香茶菜甲素(4)和咖啡酸甲酯(5),其中化合物5为首次在该植物中分离得到,化合物3和5对酪氨酸酶具有一定的抑制作用,其抑制率分别为51.5%和55.0%.     

菝葜的化学成分研究（英文）

采用常压柱色谱和制备型高效液相色谱等色谱方法,从菝葜根茎中分离得到12个化合物,通过理化性质和波谱分析鉴定为(2R,3R)-二氢山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(1),(2R,3R)-二氢槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2),落新妇苷(3),异落新妇苷(4),3,5,7,3',5'-五羟基-2R,3R-二氢黄酮-3-O-α-L-鼠李糖苷(5),芦丁(6),紫云英苷(7),4,6-二羟基苯乙酮-2-O-β-D-葡萄糖苷(8),4,6-二羟基苯甲酸甲酯-2-O-β-D-葡萄糖苷(9),氧化白藜芦醇(10),原薯蓣皂苷(11),薯蓣皂苷(12).化合物1,4-5,7-9为首次从该植物中分离得到.此外,通过比较菝葜和土茯苓中化学成分的差异,发现菝葜的主要成分为甾体皂苷和黄酮类化合物,而土茯苓中主要为黄酮类化合物.     

水红木的化学成分及抗氧化活性研究

采用Sephadex-LH20、RP-18、MCI和反相高效液相等多种色谱分离方法,从水红木(Viburnum cylindricum)枝叶的纯甲醇提取物中共分离得到20个已知化合物.根据理化性质,应用NMR和MS等波谱技术并结合参考文献,这些化合物分别鉴定为:1,3,6-三羟基-8-甲基蒽醌(1),山柰酚(2),山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(3),3,5,3',4'-四羟基-7-甲氧基黄酮(4),香橙素(5),间苯三酚甲醚(6),4-羟基苯甲酸(7),2-甲氧基间苯三酚(8),3,4-二羟基苯甲酸(9),对羟基桂皮酸(10),(E)-4-甲氧基肉桂醛(11),8-(β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-9-羟基萘并[2,3-c]呋喃-1(3H)-酮(12),葡萄糖(13),橄榄脂素(14),落叶松树脂醇(15),七叶内酯(16),去氢二异丁香酚(17),(7S,8R)-4,5,9,9-四羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1'-丙醇基新木脂素(18),丁香树脂醇(19),开环异落叶松树脂酚(20).其中化合物1,6~12和14首次从该植物中分离得到.采用DPPH法对化合物1~12和14~20进行了抗氧化活性评价,发现化合物1和6~11具有显著的抗氧化活性(EC50范围:1.6~22.5 mg/L).     

海绵中生物表面活性剂生产菌的筛选及菌种鉴定

海绵(Marine sponge)是一大类低等多细胞动物,其体内及体表富集了大量的、不同种类的微生物。本文分别从繁茂膜海绵和南海海绵中,经富集培养、血平板分离、油扩散技术和表面张力测定等方法分离到高效产生物表面活性剂的菌株H10和菌株S6X。采用16S rDNA基因分析方法和传统生理生化实验方法对这两株菌进行了菌种鉴定,最后鉴定H10为短小芽孢杆菌(Bacilluspumilus),S6X为帕氏假单胞菌(Pseudomonas palleronii)。     

海绵中生物表面活性剂生产菌的筛选及菌种鉴定

海绵（Marine sponge） 是一大类低等多细胞动物, 其体内及体表富集了大量的、不同种类的微生物.本文分别从繁茂膜海绵和南海海绵中,经富集培养、血平板分离、油扩散技术和表面张力测定等方法分离到高效产生物表面活性剂的菌株H10和菌株S6X.采用16S rDNA基因分析方法和传统生理生化实验方法对这两株菌进行了菌种鉴定,最后鉴定H10为短小芽孢杆菌（Bacillus pumilus）,S6X为帕氏假单胞菌（Pseudomonas palleronii）.     

豆荚软珊瑚Lobophytum sp.化学成分的研究(Ⅱ)

对采自海南三亚海域的豆荚软珊瑚Lobophytumsp.化学成分进行了研究。利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC及重结晶等方法进行分离纯化。分离得到5个化合物,根据理化性质和1H NMR,13C NMR等波谱数据进行结构鉴定,确定它们的化学结构分别为7(Z)-lobohedleolide(1)、豆荚软珊瑚甾醇(2)、胆固醇(3)、24-亚甲基胆甾醇(4)、过氧化麦角甾醇(5)。     

中国南海软珊瑚Sinularia sp.细胞的毒活性成分

运用柱层析和制备高效液相色谱技术,从中国南海软珊瑚Sinularia sp.中分离得到了3个西松烷二萜和2个甾醇成分。利用1D NMR、2D NMR(1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)和ESI-MS手段,鉴定它们的结构分别为(1S,2R)-西-松3E,7E,11E,15(17)-四-烯16,2-内酯(1);(1S,2R,7S,8R,11S)-7-乙酰氧基-8,11-环二氧-西松-3E,12E,15(17)?三-烯16,2-内酯(2);(12S,13S)-12,13-环氧-西松-4E,7E,15(17)-三-烯16,2-内酯(3);胆甾-5-烯-3β-醇(4);5,α8α-环二氧-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(5)。化合物(2),(3)显示中等的细胞毒活性。     

海南粗榧内生真菌S27次级代谢产物的研究

从一株海南粗榧内生真菌S27发酵液中分离得到6个化合物,经波谱数据分析,鉴定其结构为细胞松弛素D(1)、麦角甾醇(2)、过氧化麦角甾醇(3)、2-hexylidene-3-meth-ylsuccinic acid(4)、邻苯二甲酸二正丁基酯(5)、邻苯二甲酸二-(2-乙基)-己基酯(6)。以上化合物均为首次从该菌株中得到。     

角柱花石油醚部位化学成分研究

在对角柱花生药学特征进行研究的基础上,对其全草95%乙醇提取物的石油醚部位进行色谱分离,从中分离得到5种化合物,利用MS,1H-NMR,13C-NMR,DEPT及2D-NMR(HMBC,HSQC)谱等现代波谱技术,确定了它们的结构,分别为为蓝雪醌(Ⅰ),邻苯二甲酸二异丁酯(Ⅱ),香草乙酮(Ⅲ),β-谷甾醇(Ⅳ),6,22-dien-3-hydroxy-5,8-epidioxy-(3β,5α,8β,22E,24R)-stigmasta(Ⅴ).以上化合物除蓝雪醌外均为首次从角柱花中分离得到.该研究为建立角柱花的药材品质评价标准,为临床用药安全和新药开发提供实验数据.     

海洋来源真菌烟曲霉(Aspergillus fumigatus)次级代谢产物研究(Ⅱ)

对一株海洋来源的微生物(Aspergillus fumigatus.)中的次级代谢产物进行了研究,采用硅胶柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定了化合物的结构,分别为环-(丙-缬)(1),环-(色-脯)(2),N-[2-(4-羟基苯基)乙基]乙酰胺(3),对羟基苯乙酰胺(4),4,8-二羟基-1-四氢萘醌(5),3,4-二羟基苯甲酸甲酯(6),麦角甾醇(7)和过氧化麦角甾醇(8)。化合物1~8均首次从该菌株中分离。     

广西甜橙皮黄酮类等化学成分的研究

对广西甜橙皮中的黄酮类等化学成分进行了分离和鉴定。从中性乙醚提取物中分离得到５种结晶成分，经理化性质的测定及光谱分析，有３种物质鉴定为甲氧基取代的黄酮类化合物，分别为３，５，６，７，８，３＇，４＇，－七甲氧基黄酮（Ⅰ）；蜜桔素（Ⅱ）和川陈皮素（Ⅲ），另２种物质分别鉴定为β－谷甾醇（Ⅳ）和木栓酮（Ⅴ）．其中化合物Ⅰ和Ⅴ均是首次从国内柑桔果皮中分离得到，化合物Ⅰ的体外细胞抑瘤实验已初步表明，它对人体白血病细胞（Ｋ５６２）有很明显的抑制作用。     

乳浆大戟中黄酮类化学成分研究

研究乳浆大戟EuphorbiaesulaL．的化学成分。利用色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。从乳浆大戟乙酸乙酯提取物分离得到3个单体化合物,分别鉴定为槲皮素-3—O-α—L-鼠李糖苷（1）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、槲皮素-7—O—β-D-吡喃葡萄糖苷（3）。