利用酸性CuCl2蚀刻废液制备微米级Cu2O粉体

以含CuCl2酸性蚀刻废液为原料,葡萄糖为还原剂,采用液相还原法制备分散性好的微米级Cu2O粉. 实验确定最佳制备条件为：反应温度80℃,终点pH值8~9,反应时间1 h,还原剂和铜离子摩尔比为0.8. 所制Cu2O产品纯度为99.34%,Cu回收率可达99.7%. 进一步采用XRD, SEM, LZS, TG等手段对产物进行表征,结果表明产品为高纯Cu2O,粒径为1.8~2.2 mm,空心多面体结构,且常温下抗氧化性好,有可能用于催化剂、涂料、染料等的制备.     

水热还原法合成硒纳米棒及其机理研究

以亚硒酸为硒源,以葡萄糖为还原剂和稳定剂,水为溶剂,用水热还原法合成了单质硒纳米棒。考察了反应时间、温度对产物形貌的影响。结果表明,制得单质硒纳米棒的最佳反应条件为:180℃下水热24 h,可以得到结晶良好、粒径均一、表面光滑的棒状纳米结构,直径约为5μm,长约为200μm。同时,探讨了单质硒纳米棒的生长机理。     

水热还原制备铜纳米棒和纳米线

在水热180℃条件下,利用CuSO4·5H2O和NaOH作原料,保持c(Cu2+)∶c(OH-)=1∶4,加入与Cu2+等物质的量的山梨(糖)醇作还原剂,反应20h后得到产物。经X射线衍射分析确定该产物为金属铜,扫描电镜照片显示产物大部分为球形颗粒组成的正六角体,此外产物中还有少量纳米棒和纳米线。纳米棒的直径在100～500nm不等,长径比在50以上,而纳米线比纳米棒更细,扫描电镜照片显示其蜿蜒曲折,柔韧性较好。     

不同水热温度下脂肪族多元醇对还原Cu2+产物的影响

以CuSO4×5H2O和NaOH为原料，核糖醇、木糖醇和山梨醇3种脂肪族多元醇为还原剂，X射线衍射和扫描电镜为表征手段，研究了80, 150, 180℃水热温度下铜的还原. 结果表明，80℃时，产物都是Cu2O，添加核糖醇和木糖醇时是大小不等的八面体，添加山梨醇时生长为大八面体；150℃时，产物都是Cu2O，添加核糖醇时是八面体及棱角较圆滑的去顶八面体，添加木糖醇和山梨醇时是大小不等的八面体；180℃时，产物都是Cu，添加核糖醇时多为小颗粒组成的球形，添加木糖醇时是大小不等的无序颗粒，添加山梨醇时为小颗粒组成的八面体，且棱角有一些较大的颗粒排列. 可初步认为，3种多元醇的还原能力依次为核糖醇>木糖醇>山梨醇，且还原反应先生成Cu2O，随温度升高，再被还原成Cu.     

Cu2O/CuO/Cu电极光电催化还原CO2

利用表面氧化法在铜基底上制备CuO纳米带(CuO NRs),通过电化学法将Cu_2O沉积到CuO NRs上,得到复合电极Cu_2O/CuO/Cu。借助X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Cu_2O/CuO/Cu复合电极的结构进行了表征。通过线性扫描伏安法(LSV)、光电流-时间测试、电化学阻抗测试对Cu_2O/CuO/Cu复合电极光电催化CO_2性能进行了考察。借助变色酸分光光度法来测定CO_2光电还原产物。结果表明:氧化铜在铜基底上呈纳米带生长;复合电极Cu_2O/CuO/Cu对CO_2有较强的光响应性,表现出优异的光电催化性能;Cu_2O/CuO/Cu复合电极光电催化还原CO_2的主要产物是甲醇,在0.1 mol/L NaHCO_3溶液中光电催化6 h后,甲醇质量浓度为32.2mg/L。     

Cu2O/PANI/不锈钢电极光电催化还原CO2

利用电化学氧化还原法在不锈钢基底上制备聚苯胺纳米管(PANI NTs),将Cu2O沉积到PANI NTs,得到Cu2O/PANI/不锈钢电极,通过循环伏安法（CV）研究Cu2O/PANI/不锈钢电极的电化学行为。采用X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）对Cu2O/PANI NTs进行结构表征,借助乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法对CO2还原产物进行检测。结果表明：PANI在不锈钢基底上以直立的中空纳米管的形式横向生长,内经约为100nm,外径约为200nm;Cu2O/PANI NTs具有优良的光电催化还原性能,对 /CO2具有催化活性;Cu2O/PANI/不锈钢电极光电催化还原CO215h 后溶液中甲醛的浓度为29.5μmol/L。     

三维Cu2O纳米线/Cu网催化剂的制备及其生长机制的探究

光催化技术是一种高效、环保的去除有机污染物的技术。三维定向的结构易于有利于光子的吸收并且中间产物不易堆积在催化剂上,易于光催化剂的再生利用。宽带隙的半导体改性过程增加了合成材料的成本,直接寻找对太阳光吸收范围更宽的光催化剂是我们致力研究的方向。铜网以其本身较为廉价、导电及相应的半导体光催化剂是当下研究的热点。本文通过简单的阳极氧化技术在金属铜网上原位生长三维结构的Cu_2O纳米线/Cu网催化剂。通过控制制备过程中的不同条件,在O2和OH-存在下,自发形成Cu_2O纳米线阵列,并且NaOH浓度是形态控制的决定因素。     

微米棒状Bi_2O_4光催化剂的制备及其可见光降解盐酸四环素的研究

以二水合铋酸钠为原料,采用水热法成功合成了橘红色的微米棒状Bi_2O_4,通过XRD、FETEM和UV-Vis DRS等测试技术对其物相、微观形貌和光吸收性能进行了表征,并考察了其在可见光下降解盐酸四环素溶液的性能。结果表明,通过该方法合成的微米棒状Bi_2O_4结晶度较高、带隙宽度约为2.0 eV,酸性条件下对四环素具有优异的可见光降解活性,当催化剂用量为50 mg,溶液pH值为2时,光照20 min微米棒状Bi_2O_4几乎完全降解20 mg/L的四环素;捕获实验结果表明,光降解过程中主要活性物种是超氧自由基。     

微米棒状Bi_2O_4光催化剂的制备及其可见光降解盐酸四环素的研究

以二水合铋酸钠为原料,采用水热法成功合成了橘红色的微米棒状Bi_2O_4,通过XRD、FETEM和UV-Vis DRS等测试技术对其物相、微观形貌和光吸收性能进行了表征,并考察了其在可见光下降解盐酸四环素溶液的性能。结果表明,通过该方法合成的微米棒状Bi_2O_4结晶度较高、带隙宽度约为2.0 eV,酸性条件下对四环素具有优异的可见光降解活性,当催化剂用量为50 mg,溶液pH值为2时,光照20 min微米棒状Bi_2O_4几乎完全降解20 mg/L的四环素;捕获实验结果表明,光降解过程中主要活性物种是超氧自由基。     

Cu2O光催化降解苯酚

以Cu2 O粒子为光催化剂 ,钨丝灯为光源 ,研究了Cu2 O粒子对苯酚有机污染物的光催化降解过程。并考察了光照时间 ,催化剂用量 ,催化剂种类 ,不同光源 ,苯酚的初始浓度和溶液的酸度对苯酚光催化降解过程的影响。结果表明 ,Cu2 O粒子在钨丝灯光照射下 ,能较好地降解苯酚。     

两种多元醇水热条件下还原所得产物铜的形貌

借助X射线衍射和扫描电镜，研究了180℃水热条件下，以CuSO4×5H2O和NaOH为原料，当[Cu2+]/[OH-]为1:4时，分别添加不同质量的两种多元醇D-山梨醇和核糖醇时还原产物铜的形貌. 结果表明，在两种质量下，添加不同多元醇的产物有很明显的区别，添加D-山梨醇所得产物为叶形，添加核糖醇所得产物大多为表面粗糙的八面体. 其机理是，当[Cu2+]/[OH-]为1:4时，D-山梨醇不仅作还原剂，而且可能与[Cu(OH)4]2-配位作导向剂决定晶体生长，而核糖醇仅作为还原剂.     

不同水热条件下氧化镧的制备和表征

以硝酸镧溶液为原料,以聚乙二醇800为分散剂,用六次甲基四胺作沉淀剂,经水热反应制取前驱体,再经焙烧制得纳米氧化镧。考察了不同水热条件,如水热温度,反应时间,前驱物浓度和冷却方式对制备产品形貌的影响,采用XRD和TEM对粉体进行了表征。结果表明,氧化镧颗粒随着水热温度的提高,反应时间的增长以及前驱物浓度的提高而逐渐长大,团聚现象逐渐加剧;自然冷却方式较之骤冷的方式更加有利于形成小颗粒的氧化镧产品。     

水热法制备Y2O3:Eu3+微米棒及其荧光性能表征

利用水热法制备了Y2O3和Y2O3:Eu3+,探讨了反应温度、反应时间及氢氧化钠溶液浓度对产物晶型的影响,确定了生成较好晶型的反应条件为：反应温度180℃,反应时间24 h,氢氧化钠溶液浓度2 mol/L. 研究了Y3+和Eu3+的配比对Y2O3:Eu3+荧光性能的影响. 结果表明,当n(Y3+):n(Eu3+)的比例为100:5时,其荧光强度最佳. TEM分析表明,Y2O3:Eu3+粉末具有直径约0.2~0.6 mm、长度为几到十几微米的棒状结构.     

铜纳米棒和纳米线水热还原制备的条件选择

用CuSO4·5H2O和NaOH为原料,一种六元脂肪族醇为还原剂,X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)为主要表征手段,研究了不同水热条件下铜的还原。结果表明,水热条件变化时,可以得到形貌各异的氧化亚铜和金属铜。其中,当n(OH-)∶n(Cu2+)∶n(醇)=4∶1∶1,,水热温度为180℃、反应时间为20h时,得到产物经XRD分析确定为金属铜,SEM照片显示,在产物中有纳米棒和纳米线形成,纳米棒的直径在100～500nm不等,长径比在50以上,而纳米线比纳米棒更细,蜿蜒曲折,柔韧性较好。     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。     

乙二醇辅助水热法制备纳米氧化铁的研究

采用乙二醇辅助水热法制备纳米结构的氧化铁,产物通过XRD进行了表征;同时考察了反应时间纳米氧化铁产率的影响。结果表明:制备的最适条件为pH值为11,反应温度90℃,控制反应时间为15 h。     

水热沉淀法制备Ni-CaO/Al_2O_3复合催化剂工艺条件的考察

为制备具有大比表面积和高金属分散度的复合催化剂,研究了水热沉淀法制备Ni-CaO/Al2O3复合催化剂的工艺条件,实验考察了制备反应温度、尿素溶液溶度和焙烧温度对复合催化剂比表面积和Ni金属分散度的影响。结果表明,反应温度150℃、尿素溶液浓度3 mol/L、焙烧温度500℃时得到的复合催化剂有最大的比表面积134.4 m2/g和最高的Ni金属分散度9.45%。将该条件下制备的复合催化剂应用于固定床反应吸附强化甲烷水蒸气重整过程制氢评价,在0.1 MPa,600℃,H2O/CH4物质的量比为4,体积空速340 h-1条件下,得到氢气浓度为97.5%,甲烷转化率95.3%,均高于文献已报道水平。     

用于燃烧前CO2捕集的微孔Nb2O5膜的制备及其水热稳定性能

以五正丁氧基铌为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备出稳定的Nb₂O₅聚合溶胶,详细考察了溶胶制备过程参数(体系酸度、水解比、反应温度、反应时间和螯合剂用量)对溶胶尺寸、稳定性以及制备重复性的影响。采用平均粒径为4.8 nm的Nb₂O₅溶胶,通过浸浆法在平均孔径为3 nm的γ-Al₂O₃中孔膜上制备出Nb₂O₅微孔膜。利用TG、XRD、NH₃吸附-脱附、CO₂吸附、吡啶吸附傅里叶变换红外光谱(Py-IR)和单组分气体渗透实验等手段对Nb₂O₅粉体及微孔膜的性能进行了表征,结果表明:在200℃、0.3 MPa条件下,350℃烧成的微孔Nb₂O₅膜对H₂的渗透率和H₂/CO₂的理想分离因子分别为3.1×10^-9 mol·m^-2·s^-1·Pa^-1和21。此外,微孔Nb₂O₅膜经150 kPa的水蒸气处理8 h后,膜的渗透性能以及H₂/CO₂理想选择性基本保持不变。     

微波水热合成纳米CoAl2O4色料的工艺研究

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料,NaOH为沉淀剂,用微波水热法合成了纳米CoAl2O4钴蓝色料.分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响.用XRD、TEM和色度仪对样品进行了表征.结果表明:CoCl2·6H2O和AlCl3的浓度分别为0.15 mol/L和0.30 mol/L,在填充度为50％、pH值为13、nCo/nAl为1∶2的条件下,230℃微波水热反应3h可制得呈色较好的尖晶石型钴蓝色料;其形态为八面体,晶型完整、发育良好,粒径多为70～80 nm左右.