纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

建立一个气相色谱-质谱联用方法,可同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量.是以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量.在信噪比为10的条件下,UV-320和UV-328的定量下限均为1.0μg/kg,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329和UV-350的定量下限均为0.5μg/kg.在3个不同加标质量浓度下,各组分的加标平均回收率为82.69%~93.24%,相对标准偏差为3.12%~6.99%.该方法简单快速、定性可靠、定量准确、灵敏度高、定量下限低,可满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要.采用该斸法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在1个样品中检出UV-327.     

涂层织物中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的GC-MS测试方法

针对涂层织物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测技术,对纺织品中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的含量进行测试研究.通过索氏提取和固相萃取净化样品,经总离子流图确证、定性和定量离子分析,建立了纺织品中PAEs含量的GC-MS测试方法.结果表明:7种PAEs工作曲线线性关系良好,线性相关系数为0.995 8~0.999 9,方法定量限为23~274μg/L,试样加标回收率为96.2%～100.9%,相对标准偏差为1.10%~6.87%之间;该方法简便快捷,灵敏度高,定量准确,用该方法在儿童防水涂层织物、防水油布中检出PAEs的含量超过0.1%.     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定

建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL～1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%～94.87%,相对标准偏差为4.04%～9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂.     

采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鹌鹑蛋及肉中多种喹诺酮类药物残留

应用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱建立鹌鹑蛋及肉中22种喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过酸化乙腈提取,以氨丙基硅胶为净化剂进行基质分散固相净化,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,双通道MRM信号采集模式,22种喹诺酮类药物能在9 min内快速分离,方法的最低定量限均低于10.0μg/kg,在10.0~50.0μg/kg范围内,22种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;对10、20、50 g/kg 3个水平的加标回收试验表明,鹌鹑蛋中喹诺酮类药物残留的回收率在60.3%~113%,RSD值为0.750%~12.7%,鹌鹑肉中喹诺酮类药物残留的回收率在64.9%~111%,RSD值为0.450%~10.1%。该方法前处理简单,结果准确可靠,能全面筛查和确证鹌鹑蛋及肉中多种喹诺酮类药物残留,对防范非法添加,保障消费者食品安全具有一定的参考价值。     

分散固相萃取-气质联用测定纺织品中的PFOS

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织品中全氟辛烷磺酸的方法.在纺织品样品加入甲醇高速离心,提取液中加入N-丙基乙二胺（PSA）,震荡离心后,取上层清液与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）在60℃下衍生化反应60min后直接进样分析,在GC/MS离子选择模式下的定性和定量分析.在10～250μg/L范围内,PFOS具有良好的线性关系,相关系数为0.995 7.方法的加标回收率为80.7%～106%,检出限是9.42μg/L.     

三七的临床应用与药食同源使用现状

目的：利用超高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立三七中农药多残留的检测方法,快速筛查三七中的多种农药残留。方法：建立66种农药的高分辨质谱数据库,样品采用乙腈提取,QuECHERS净化,在Full MS-dd MS²正离子扫描模式下对三七中的66种目标化合物进行检测,然后与数据库中目标化合物信息进行比对,用基质匹配外标法定量。结果：66种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在71.7%~110.3%之间,相对标准偏差为1.2%~6.8%。结论：该方法根据高分辨质谱库进行检索并使用多种特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效等优点,适用于三七中农药多残留的快速筛查和测定。     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

气质联用法测定纺织品中限用溴系和磷系阻燃剂

建立了纺织品中限用溴系阻燃剂(多溴联苯类)2-溴联苯(PBB-1)、2,5-二溴联苯(PBB-9)、4,4-二溴联苯(PBB-15)、2,4,6-三溴联苯(PBB-30)和磷系阻燃剂三磷甲苯基磷酸酯(TOCP)的气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法.确定了前处理过程中超声波萃取的优化条件:萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2∶8,萃取时间40 min,溶剂体积40 mL.实验结果表明:5种阻燃剂的线性范围为5~1 000 ng(绝对进样量),信噪比为3时,检测限为0.46~0.80 ng(绝对进样量),加标回收率为96.0%~114.7%;方法的精密度为4.63%~6.78%.本实验确定的气质联用检测方法灵敏度高,总时间为10.83 min.     

喷墨墨水中11种有机溶剂的气相色谱质谱分析

采用气相色谱质谱联用仪对喷墨墨水中有机溶剂进行了定性确证,再采用气相色谱法(氢火焰离子化检测器(GC-FID),AC-10(60m×0.22mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱),以正丁醇和邻苯二甲酸二甲酯为内标物,建立了喷墨墨水中的11种有机溶剂的定量分析方法。明确了11种有机溶剂的检出限,标准曲线的线性相关系数均大于0.99,2个添加水平的平均回收率分别为66.5%~101.9%和91.6%~116.9%;相对标准偏差为1.51%~8.50%。对5种喷墨墨水中有机溶剂的含量进行了测定。     

近海海洋生物体中多环芳烃的GC-MS分析

建立了气相色谱–质谱–定性离子扫描法测定近海海洋生物体中10种多环芳烃的方法.探讨了扫描方式对方法检出限的影响,以及定性离子强度比的匹配度对定性结果的影响.10种多环芳烃测定方法的检出限为0.10～0.61μg/kg,方法线性关系良好,加标回收率为63.1%～98.1%,相对标准偏差为3.9%～15.2%.此方法适用于海洋生物体中多环芳烃的分析.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人参中的多菌灵残留

在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以体积分数0.1%的甲酸-甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2 mL/min,运行时间10 min。质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。仪器检出限和方法检出限分别是0.5 pg和0.022 ng/g,相对标准偏差为1.32%～2.29%,回收率为88.23%～95.07%。研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析牡丹皮化学成分

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)定性分析了牡丹皮化学成分。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm i.d.,1.7μm)色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.25mL/min,紫外检测波长254nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,正、负离子模式检测。采用该方法得到了牡丹皮甲醇提取物正、负离子监测的总离子流图,负离子模式监测更适合牡丹皮中化合物的质谱分析,采用分子离子与特征碎片离子提取方式提取色谱图,结合裂解推定及文献数据鉴定了牡丹皮中没食子酸、芍药苷、丹皮酚等13个化合物,芍药苷亚硫酸酯为首次在牡丹皮中发现,总结了芍药苷等单萜类化合物的两种主要裂解途径。     

气流式微注射器萃取与气相色谱-质谱联用直接分析烟叶中菊酯类农药

将气流式微注射器萃取技术(GP-MSE)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,建立了一种快速、简单的检测烟叶中菊酯类农药的方法,并通过优化萃取条件和加标回收率实验评价了方法的准确性.结果表明,6种菊酯类农药的加标回收率在83.56%~95.87%之间,相对标准偏差在1.3%~7.6%之间,具有很好的回收率与重复性,说明本文方法可用于检测烟叶样品中的菊酯类农药.     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

松针中有机氯农药的气流式微注射器直接萃取

以落叶松为研究对象,以10种有机氯农药（OCPs）为目标物,通过对气流式微注射器萃取技术（GP-MSE）和传统方法（索氏提取和硅藻土柱层析净化）进行比较,利用气相色谱质谱技术进行分离检测,评价了GP-MSE用于直接萃取松针样品中OCPs的准确性,并通过定量离子色谱图初步探讨了目标物的分离效果和基质影响.结果表明：GP-MSE方法分析松针中10种OCPs的加标回收率为70.27%-92.47%（4次平均值）,相对标准偏差为3.21%-22.67%（4次平均值）,与传统方法相比,有相当的回收率和重复性;定量离子色谱图分析表明,经GP-MSE萃取的松针加标样品中各OCPs的分离效果好,基质干扰少.     

不同品种葡萄干中有机酸的成分分析

以新疆8个品种的葡萄干为研究对象,建立了有机酸的定性与定量分析方法.以12.5%的硫酸-甲醇(V/V)溶液作为衍生化试剂,采用GC-MS测定葡萄干中有机酸的种类多达17种.采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸氢二铵缓冲盐溶液(体积比为3∶97,p H 3.2)为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸、柠檬酸的高效液相色谱定量分析方法.3种有机酸含量的相对标准偏差为1.68%~2.65%,加标回收率为96.28%~102.30%,各种酸的线性相关系数均大于0.997.该方法简单快速,具有较高的灵敏度和重现性,适合于葡萄干中有机酸的测定.     

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素

建立了同时测定水样中3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR的固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱的方法。水样采用HLB固相萃取小柱富集和净化,甲醇溶液洗脱,过0.20μm滤膜后,利用超高效液相色谱三重四级杆质谱检测。在该方法的试验条件下,MC-RR、MC-LR、MC-YR的线性范围在1.0~200.0μg/L之间,3.143倍信噪比下最低检出限分别为2.6 ng/L(MC-RR)、2.7 ng/L(MC-YR、MC-LR)。方法用于分析实际水样,平均加标回收率分别为95.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=7)在3.0%~8.7%之间。     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。