LSI制备具有SiC涂层的石墨材料及其性能研究

以鳞片石墨、氮化硼粉、氧化钇粉、氧化铝粉作为掺杂粉末,掺杂粉末与硅粉的混合粉末作为硅源,采用液相渗硅工艺在石墨基体材料表面制备SiC涂层。研究硅源中掺杂粉末含量对渗硅后石墨样品性能与结构的影响。XRD与SEM分析表明,经过1600℃渗硅处理后,硅源中的Si渗透到基体内部与碳发生原位反应生成SiC涂层,SiC涂层表面粘附硅少。当掺杂粉末总质量分数为12%时,制备的SiC涂层具有良好的抗氧化效果,材料在1300℃空气中氧化6 h失重率仅为1.39%。     

碳复合材料的Si-SiO2-SiC抗氧化涂层研究

以石墨、白刚玉、矾土熟料、α-Al2O3为主要原料制备了碳复合材料的基体试样,将基体试样置于密闭的匣钵中并用Si颗粒包埋,经1600℃1h烧成。研究发现在高温及缺氧气氛条件下,埋Si基体试样烧后,在基体的表面反应形成了Si-SiO2-SiC涂层,反应过程的体积膨胀效应增加了表面涂层的密实度。在常压、空气中,烧后试样于1300℃分别进行0.4h和5h的氧化试验,结果表明随氧化时间的延长,试样表面的Si不断氧化,形成了连续、密实的SiO2薄膜,堵塞气体侵入的通道,赋予试样优良的抗氧化性能。在涂层与基体的结合部位为富含SiC的过渡连接层,在涂层的外表面为SiO2的表面涂层,涂层为具有良好抗热震性能的功能梯度涂层。     

普通石墨材料用Al_2O_3涂层抗氧化性能研究

以普通石墨电极为例,设计并制备了氧化铝高温抗氧化涂层。采用氧化失重分析法对有涂层和无涂层石墨电极进行对比研究,同时采用扫描电镜对涂层的形貌进行观察。研究结果表明,700℃时,无涂层石墨电极的氧化失重率已经是有涂层石墨电极的10.7倍;涂层与石墨基体之间没有形成明显的扩散层。在实际使用过程中,涂层能够很好的阻止氧气向石墨基体表面扩散,大大降低了石墨材料的氧化损耗。     

炭/炭复合材料表面熔盐反应制备TiC涂层及其性能研究

利用熔盐反应法在由NaCl和KCl组成的混合盐体系中成功地在炭/炭复合材料表面制备出TiC涂层。使用XRD和SEM等方法对涂层的晶相组成和微观形貌进行了分析和观察。研究了涂层试样从室温到1 200℃范围内的氧化行为以及在800℃静态空气中的氧化失重情况。结果表明:在850~950℃内能够在炭/炭复合材料表面制备TiC涂层,在950℃制备的TiC涂层中还含有AlCTi2。随着反应温度的升高,涂层的厚度增加,涂层颗粒尺寸增大。在950℃保温6 h制备的涂层完整均匀,与基体的结合良好,但是在局部区域仍有微小的裂纹存在。高温生成的AlCTi2在一定程度上提高了涂层试样的抗氧化性,涂层后炭/炭复合材料的起始氧化失重温度从原来的450℃升高到800℃左右,氧化12 h的失重率为5.09%。     

石墨材料抗高温氧化涂层的研究

研究了用聚碳硅烷树脂溶液浸涂的石墨试样，经固化和烧成等处理，在其表面形成一层β－ＳｉＣ涂层，提高抗氧化性。讨论了浸涂溶液浓度、浸涂时间和浸涂次数对抗氧化性的影响，并通过红外光谱、扫描电镜和能谱仪分析石墨表面涂层。试验结果表明，在石墨表面形成１．２ｍｍ厚β－ＳｉＣ涂层，石墨的比重由１．６４提高到１．７３，氧化失重率下降３～５倍，可在７００℃下长期使用。     

Cf/SiC 复合材料的 ZrB2-SiC/SiC 超高温陶瓷涂层研究

采用两步包埋法在Cf/SiC复合材料表面制备了Zr B_2-SiC/SiC超高温陶瓷涂层。借助SEM、XRD对涂层的微观结构及物相组成进行了分析研究,并进行了高温静态氧化和热震测试。研究表明,1500°C氧化5 h后,涂层表面覆盖有平整的玻璃相氧化层,氧化失重率为6.4%;热震测试10次后涂层的氧化失重率为14%。Zr B_2-SiC/SiC涂层能有效提高Cf/SiC复合材料的高温抗氧化性能。     

硼酸复合盐对人造石墨电极的抗氧化性能影响研究

针对人造石墨电极使用时的氧化损耗问题,配制出以硼酸盐为主要抗氧化成分的复合抗氧化剂,通过对石墨电极材料的常压浸渍和热处理后,浸渍样品在静态空气中不同温度下经过2 h高温灼烧,测定样品的氧化失重率。研究发现,经过浸渍处理的石墨样品在900℃的抗氧化失重率低于1.8%。利用SEM观察浸渍试样和未浸渍试样的表面形貌,对复合硼酸盐的玻璃态涂层的抗氧化机理进行了分析。     

CVD-SiC涂层对C/C-SiC抗氧化性能及弯曲强度的影响

以针刺预制体为胚体制备C/C-SiC复合材料,在材料表面制备CVD-SiC涂层,研究涂层及未涂层试样的抗氧化性能及弯曲性能。结果表明:在1 500℃恒温氧化0.5 h和1 h后,C/C-SiC复合材料的氧化失重分别为20.64%和43.85%,弯曲强度分别为91.9 MPa和63.1 MPa;而CVD-SiC涂层C/C-SiC复合材料失重率分别为5.83%和6.43%,弯曲强度分别高达150 MPa和129 MPa。SiC涂层有助于在材料表层氧化形成大量SiO_2保护膜,阻止了材料内部的进一步氧化,从而提高了复合材料的抗氧化性能和力学性能。     

MoSi2和(Mo,W)Si2涂层的宽温域氧化过程

采用包渗法在Mo及Mo?W基体上分别制备MoSi2及(Mo,W)Si2涂层,研究了W掺杂对MoSi2涂层抗氧化性能的影响规律和作用机理。结果表明,W元素固溶到MoSi2涂层中,形成(Mo,W)Si2固溶体,涂层微观结构更加致密化。在1600℃高温下静态氧化,(Mo,W)Si2涂层抗氧化失效时间长达70 h,1200℃下氧化1000 h仍具有良好的防护性能,抗氧化性能大幅提升。加入W元素阻碍了Si元素与基体间的扩散反应,降低了涂层中Si元素的消耗速率,显著增强了(Mo,W)Si2涂层抗高温氧化性能。在500℃低温下静态氧化50 h,与MoSi2涂层相比,(Mo,W)Si2涂层氧化产生明显的“Pest”现象,涂层严重粉化失效。加入W元素降低了涂层中Si元素的扩散速率,导致低温下涂层表面无法形成致密氧化层,加剧涂层的快速氧化。     

石墨表面Si-SiC-ZrB_2抗氧化复合涂层的制备及性能表征

为了防止石墨材料在高温下氧化,采用尺寸为10mm×10mm×5mm的高强石墨为基体,以d_(50)为0.5、10μm的SiC,d50为3μm的ZrB_2,粒度为5~10mm的硅块为涂层主要原料,通过反应浸渗法,在真空状态下于1650℃保温30min进行气相渗硅,在石墨表面制备了Si-SiC-ZrB_2复合抗氧化涂层;利用XRD、SEM研究了涂层的相组成与微观形貌。结果表明:反应浸渗后涂层的主晶相为Si、SiC和ZrB_2,涂层与基体之间具有过渡结构。抗氧化试验表明:由反应浸渗法制备的Si-SiC-ZrB_2复合涂层结构致密,无裂纹,具有良好的抗氧化性能;在1500℃空气条件下循环氧化3次(48h)后,未发现石墨基体被氧化的痕迹,试样质量仅增加0.84%;氧化试验后的涂层由两部分组成,即含有ZrO_2、ZrSiO_4的氧化层以及致密的Si-SiC-ZrB_2涂层。     

氩等离子体处理改性丙纶

探讨了改性丙纶经氩等离子体处理的工艺条件及处理后纤维的性能及表面形态。改性丙纶经氩等离子体处理后 ,失重率增大 ,回潮率增大 ,试样的回潮率为处理前的 14 0 %～ 40 0 % ,失重率 0 .3 5 %～0 .3 8%时回潮率最大。处理后丙纶表面产生较深的蚀点和凹槽。较佳的处理条件为时间 10min ,功率10 0W ,工作气体压力 5 0Pa。     

烧结温度对防氧化涂层性能影响研究

研制了一种以磷酸盐涂层和陶瓷涂层相结合的新型复合防氧化涂层,针对不同的烧结温度研究了这种复合涂层的防氧化性能。结果表明：在700℃静态氧化30h后,800℃烧结的复合涂层试样的氧化失重率最小,为0．99％,经过900℃、3min←→室温、2min30次和1100℃、3min←→室温、2min10次连续热震后,其氧化失重率仅为0．31％,氧化速率为1．34×10^-7g·cm^-2·s^-1。SEM观察结果显示不同烧结温度制备的涂层表面微观形貌明显不同,800℃烧结的涂层表面完整致密,氧化后涂层仍然保持完好,没有脱落,说明该涂层与炭基体的结合性能以及热稳定性能良好,适合作为飞机炭刹车副的防氧化涂料。     

炭材料的高温抗氧化性研究进展

介绍了炭材料的氧化过程,综述了国内外目前提高炭材料抗氧化性能的两个主要途径;基体改性技术和涂层技术。重点阐述了抗氧化涂层的基本要求,涂层的制备方法以及各涂层体系,提出了对于炭材料高温抗氧化性研究方面的一些认识,阐明了其发展前景。     

不同碳材料对铝碳浇注料性能的影响

含碳浇注料因碳材料的水润湿性差及高温氧化引起的材料性能差等问题一直备受关注。分别以热氧化石墨、ZrC包覆改性石墨和水热碳化生物质碳材料为碳源制备铝碳浇注料,研究不同碳材料对铝碳浇注料显气孔率、物理性能、物相组成,以及抗氧化性和抗渣侵蚀性能的影响。结果表明:引入热氧化石墨的浇注料具有最高的加水量,残留孔隙破坏了材料内部结构,浇注料机械性能较差;添加ZrC表面改性石墨可以降低浇注料的加水量,抗氧化性能较好,但对力学性能的提升无显著影响;以生物质碳材料为碳源可以显著提高浇注料的物理性能,相比于添加石墨的试样,生物质碳材料并未显著提升试样的抗渣侵蚀性能。     

钛合金高温防护陶瓷涂层的制备与性能

以磷酸二氢铝作为粘接剂,氧化镁与氧化锌作为固化剂,氧化铝与氮化硼作为填料,正硅酸四乙酯作为助剂制备出水性涂料,通过空气喷涂将涂料喷涂到TC18钛合金表面固化后制备出高温防护陶瓷涂层,并对涂层防护的钛合金基体进行了900℃条件下的高温氧化试验与抗热震试验。结果表明:高温氧化试验结束后整个TC18钛合金基体完全氧化,涂层涂覆试样保持完好,在900℃高温氧化环境中达到弱抗氧化性级别。陶瓷涂层历经60次空冷与水冷的抗热震性试验后陶瓷涂层保持宏观完整,未发生大面积脱落现象。     

ZrO2-SiO2复合涂层/三维碳纤维编织体材料的氧化动力学研究

采用溶胶-浸渍法,在三维碳纤维编织体(简称:RB)的纤维表面涂覆ZrO2-SiO2复合涂层,通过XRD、SEM、等温氧化失重和非等温TG-DSC等手段研究了制备方法对涂层完整性的影响,并对涂层/编织体材料(简称:CB)氧化反应的动力学进行了系统研究。结果表明:采用该方法所得到的涂层均匀完整,与纤维表面结合良好,能显著提高编织体材料的抗氧化性能;等温条件下,材料失重低于70%时,其失重率与氧化时间呈线性关系,反应速率常数随温度的升高而增大,材料失重高于70%时,其失重率与氧化时间呈抛物线关系;非等温条件下,材料的氧化过程呈现自催化特征。     

Ti粉加入量对Al_2O_3-C材料强度与抗氧化性的影响

以白刚玉、鳞片石墨为主要原料,分别外加质量分数为0、2.5%、5%、7.5%、10%的Ti粉,经等静压成型,在流动氮气中于1350℃4 h烧成,制备了含Ti的Al2O3-C试样,测试了试样的常温耐压强度、常温抗折强度和1 400℃2 h下的抗氧化性,用XRD分析了试样及其脱碳层的相组成,并用SEM观察试样脱碳层的显微形貌。结果表明:1)在流动氮气中烧成,Ti粉易于转化为TiC1-xNx(其中0≤x≤1),增强了物相间的结合力,且TiC1-xNx钉扎在基体中,增大了基体间滑移的摩擦力,提高了Al2O3-C试样的强度,外加Ti粉质量分数为5%时最佳;2)加Ti粉的Al2O3-C试样在空气中氧化时,TiC1-xNx氧化后的体积膨胀弥补了石墨被氧化后留下的空隙,阻止了外部O2的扩散,同时在高温的作用下,脱碳层氧化物间形成的钛酸铝和莫来石能胶结基体形成致密层,有效地减缓了内层非氧化物的氧化,提高了Al2O3-C试样的抗氧化性能。     

普通石墨材料用Al2O3涂层抗氧化性能研究

为了减少石墨材料的高温氧化消耗,以普通石墨电极为例,设计并制备了氧化铝抗氧化涂层。采用氧化失重分析法对有涂层和无涂层石墨电极进行了对比研究,发现有涂层石墨电极的氧化失重率明显低于无涂层石墨电极。同时采用扫描电镜对涂层的形貌进行观察。研究结果表明：自行研制的氧化铝涂层具有很好的高温抗氧化性能。     

一种中温炭/炭复合材料抗氧化涂层的制备及其性能

制备了一种使用温度约1173K的炭/炭复合材料抗氧化复合涂层,它由磷酸盐过渡层和陶瓷相阻挡层构成。通过与单一陶瓷相涂层的对比试验研究了它的抗氧化机理。涂覆有该复合涂层的炭/炭复合材料试样在空气中1173K下氧化10h的失重为11.25wt%,氧化失重率为9.84×10-5g/cm2·min),而且其氧化失重率随氧化时间延长而降低;4小时内经过30次从1173K至室温急冷急热循环后失重为6.38wt%,涂层基本完好,说明涂层在不超过1173K温度时具有良好的抗氧化性和抗热震性能。该种涂层适合于中温下炭/炭复合材料的抗氧化保护。     

改性树脂对金属复合不烧Al2O3-C滑板性能的影响

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、鳞片石墨、金属铝粉和硅粉为主要原料,外加质量分数4%的热固性酚醛树脂和改性树脂为结合剂,制备了金属复合不烧Al2O3-C滑板试样,并研究了改性树脂加入量(质量分数分别为0、1%、2%、3%)对试样于400～1 000℃埋炭(石墨)和空气条件下烧后性能的影响。结果表明:加入改性树脂可明显提高两种气氛烧后试样的中低温强度,但改性树脂对试样的抗氧化性略有负面影响。选取改性树脂加入质量分数为2%的配方所制备的不烧滑板在120 t钢包试用,取得了良好效果,与不加改性树脂的普通不烧滑板相比,平均连滑率从1.3次提高至2.2次。