Hydrothermal Preparation and Photocatalytic Water Splitting Properties of ZrW_2O_8

ZrW2O8 was prepared by adjusting Zr:W mole ratio and HCl concentration in hydrothermal reaction processes.The obtained sample was crystallized in α-ZrW2O8 phase (cubic,P213),with band gap energy of 4.0 eV.The properties of photocatalytic water splitting were examined under UV light irradiation.The average rate of H2 evolution over 0.3wt% Pt/ZrW2O8 in the presence of CH3 OH as electron donor (ED) was 23.4 μmol/h,while the average rate of O2 evolution over ZrW2O8 in the presence of AgNO3 as electron scavenger (ES) was 9.8 μmol/h.Moreover,H2 was evolved over 0.3wt% Pt/ZrW2O8 from pure water splitting at a rate of 5.2 μmol/h.The study indicated that the band structure of ZrW2O8 was suitable for reducing H + to H2 and oxidizing H2O to O2.The band structure and photocatalytic water splitting properties of ZrW2O8,different from either ZrO2 (5.0 eV) or WO3 (2.7 eV),were attributed to the hybridization of W5d and Zr4d in conduction band (CB) as well as the change in crystal structure.     

负热膨胀固溶体ZrW_(1.8)V_(0.2)O_(7.9)有序度参数影响因素研究

用酸蒸汽水热-相转变法合成了异价取代W位置的立方ZrW1.8V0.2O7.9固溶体.测定了立方ZrW1.8V0.2O7.9和ZrW2O8在不同温度的晶胞参数和有序度,讨论了ZrW1.8V0.2O7.9和ZrW2O8有序度与保温时间和外界压力之间的关系.结果表明,立方ZrW1.8V0.2O7.9表现出负热膨胀的性质.ZrW1.8V0.2O7.9和ZrW2O8的有序度随保温时间的增长而逐渐变大,真空条件下的有序度高于常压下的有序度.     

Al2-xYxW3O12的合成与热膨胀特性的研究

用共沉淀法合成了Al2-xYxW3O12(x=0～2)系列氧化物材料．实验结果表明，通过调整稀土钇(Y)的含量，可以使氧化物的本征热膨胀系数和宏观热膨胀系数逐渐由正到负变化．但是由于其结构的各向异性，多晶陶瓷内部存在的微裂纹使热膨胀曲线出现较大的滞后环．     

Zr1-xHfxW2O8 (x=0,0.3,0.5,0.7,0.8,1.0)的合成及负热膨胀特性的研究

采用固相化学反应的方法 ,成功合成了立方结构的Zr1 -xHfxW2 O8(x =0 ,0 .3,0 .5 ,0 .7,0 .8,1 .0 )系列材料 .高、低温X射线衍射分析表明 ,Hf4+替代Zr4+对Zr1 -xHfxW2 O8的负热膨胀系数影响不大 .在 373K～ 973K温度范围 ,Zr1 -xHfxW2 O8线膨胀系数αl 约为 - 6× 1 0 - 6K- 1 ;在83K～ 2 98K温度范围Zr0 .5Hf0 .5W2 O8的αl =- 9.6× 1 0 - 6K- 1 .     

氧化铝髋关节股骨头假体的机加工实验研究

采用高纯超细 Al2 O3粉 ,添加剂选用 Mg O(Mg(NO3) 2 · 6 H2 O)、Zr O2 (Zr OCl2 · 8H2 O )、Y2 O3按沉淀包裹工艺合成 Al2 O3材料 ,应用合成的 Al2 O3材料制备髋关节股骨头假体 ,研究了车床车削和烧成后股骨头假体的抛光及修正与股骨柄的配合尺寸等加工工艺。结果表明 ,通过数控车床车削、Si C超细粉和金刚石研磨膏分级抛光并用特制工具修正其尺寸 ,可以得到具有一定表面光洁度并与股骨柄配合良好的 Al2 O3陶瓷髋关节股骨头假体。     

La0.1Ce0.6Zr0.3O2储氧纳米固溶体微粒的制备

以Ce(NO)3·6H2O、La(NO)3·6H2O和Zr(NO)4·3H2O为原料,NH3·H2O做pH指示剂,采用溶胶-凝胶法合成了La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料;运用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、比表面积吸附(BET)和透射电镜(TEM)等方法考察了样品的物相结构、比表面积以及不同温度的煅烧对样品性能的影响.试验表明,以无机凝胶为前躯体,经500℃煅烧2 h后形成了稳定的La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料,其比表面积Sw=147.2 m2/g,平均粒径d=12 nm;在耐高温老化试验中,样品经1 100℃煅烧2 h后仍然保持单相,Sw=26.2 m2/g,平均粒径d=36 nm,显示出良好的耐高温老化性能.通过自制的汽车尾气净化催化剂及耐高温老化评价装置,考察了溶胶-凝胶法合成La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体储氧材料作为三元催化剂的催化净化效果;选用不同产地、不同组成的铈锆固溶体材料,在相同条件下附载贵金属(Pt、Pd)制备三元催化剂做汽车尾气催化剂.结果表明,La0.1Ce0.6Zr0.3O2纳米固溶体制备的三元催化剂的催化性能更好,具有较低的起燃温度和对NOx有更高的催化净化效率,即样品未老化前起燃温度为170℃,对NOx的净化效率达到了92.0%;样品经1 050℃老化2 h后,起燃温度为240℃,NOx的净化效率达到78.1%.     

硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

首次报道了以自制的H4SiW6Mo6O40(硅钨钼杂多酸)-PAn(聚苯胺)为催化剂采用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明，合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．8，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环已烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84．0％。由此可见，H4SiW6Mo6O40-PAn是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂，具有良好的应用前景。     

尖晶石锂锰氧化物的电化学性能研究

以LiOH.H2O和Mn(CH3COO)2.2H2O为原料,用微波烧结和固相烧结相结合合成了尖晶石型Li4Mn5O12正极材料.XRD分析、DTA分析、循环伏安和充放电实验表明,先用300W的微波烧结30min,然后再用380℃后处理48 h可获得具有纯Li4Mn5O12物相的样品.该样品的初始放电容量为176mAh/g,40循环的放电容量为123 mAh/g.     

H6P2Mo9W9O62/MIL-101(Fe)的制备及其吸附甲基紫研究

采用溶剂热法,用H6P2Mo9W9O62对金属有机骨架MIL-101(Fe)进行修饰,制备出一种新型的金属有机骨架复合材料H6P2Mo9W9O62/MIL-101(Fe),弥补各自的不足,实现材料在吸附领域的较好应用.采用扫描电子显微镜(SEM)、X-线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)等表征手段对所制备的材料进行表...     

稀土杂多化合物Sn4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O制备及纳米化

以Triton X-100/n-C10H21OH/H2O体系W/O微乳液为基础,分别以K8[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O和SnCl2水溶液代替组分制备W/O微乳液,然后将两种微乳液混和,得到淡黄色沉淀的Sn4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子.经电镜分析所得Sn4[Ce(Ⅳ)W10O33]·32H2O纳米粒子为粒径30 nm的圆球状颗粒,并用TG-DTA和Raman对该化合物进行了表征.     

Crystal structure and negative thermal expansion of solid solution Lu2W3-xMOxO12

A new series of solid solutions Lu2W3?xMoxO12 (0.5≤x≤2.5) were successfully synthesized by the solid-state method. Their crystal structure and negative thermal expansion properties were studied using high-temperature X-ray powder diffraction and the Rietveld method. All samples of rare-earth tungstates and molybdates are found to crystallize in the same orthorhombic structure with space group Pnca and show the negative thermal expansion phenomena related to transverse vibration of bridging oxygen atoms in t...     

纳米氧化镍粉体的溶胶凝胶法制备与光催化性能研究

采用改进的溶胶凝胶法制备了纳米氧化镍粉体,并利用热重分析法、X 射线衍射法对其进行分析表征,结果表明:以醋酸镍、氨水、PEG6000 为原料通过络合水解竞争平衡合成溶胶,随着烧结温度的升高,镍含量递减,直到 500℃形成纯度很高的立方晶相纳米氧化镍颗粒.以 8 W 紫外灯为光源,浓度为 0.4 g/L的氧化镍粉体光照4...     

Al/Y_2W_3O_(12)复合材料的制备、热膨胀及电性能研究

采用固相法制备Al/Y_2W_3O_(12)复合材料,研究了Al与Y_2W_3O_(12)以不同质量比合成样品的特性。X射线衍射表明:样品只含有Al和Y_2W_3O_(12),不存在Al对Y的取代。SEM和EDS分析表明:小颗粒Y_2W_3O_(12)嵌入在块状Al基底中,为嵌入式复合结构。热膨胀性能和电导率测试分析表明:当Al与Y_2W_3O_(12)的质量比7∶3时,Al/Y_2W_3O_(12)样品的线膨胀系数14.76×10-6/K(RT~600℃)约为Al的一半,呈现良好的导电性,其导电率为18.2 S/m可达Al的电导率的1/2,且Al/Y_2W_3O_(12)样品几乎不表现出吸水性。研究认为,该复合材料具有低膨胀和较高导电性是由于其特有的嵌入式结构所致。     

Synthesis and Characterization of Vanadium Substituted Dawson-Type Heteropoly Acid （Mo, As）

SubstitutedDawson typepolyoxometalateshave beencalledinorganicmetalloprophyrinbecauseof analogousstructureofmetalloprophyrinandstronger antioxidantthanmetalloprophyrin.Theywerealso usedaseffectivenovelcatalystsofalkeneepoxyring reactions[1].Becausevanadiu…     

Mo_2C/CCA催化剂制备及环己烷脱氢性能研究

以(NH4)6Mo7O24.4H2O为钼源,以覆炭γ-Al2O3(CCA)为载体,采用浸渍法制备出催化剂前驱物Mo3O/CCA。以正己烷为渗碳剂对前驱物进行碳化得到Mo2C/CCA。对不同碳化终温下制得的催化剂进行了XRD表征。在固定床反应装置上进行了环己烷脱氢反应,考察了催化剂的制备条件及反应条件对催化剂脱氢活性的影响。结果表明:当载体CCA覆炭量为7.82%,碳化终温为650℃,反应条件为温度475℃、压力0.1 MPa、空速2h-1、氢烃体积比200∶1时,环己烷的转化率最高可达91%。     

Gd2Zr2O7烧绿石的高温高压快速合成

为了研究Gd2Zr2O7烧绿石的合成条件,以Gd2O3,ZrO2混合粉体为原料,在1773K的温度、3GPa和5．2GPa的压力及10-30min的保温保压时间内,进行了高温高压实验。借助于XRD,SEM,IR等分析,对合成样品结构、形貌等进行表征,结果表明：在1773K的高温、5．2GPa的高压和10min的保温保压条件下可合成单一物相的Gd2Zr2O3立方烧绿石。为固化锕系核素的陶瓷基材合成及其固化体的制备提供了一种快速高效的方法。     

Eu2Zr2O7纳米晶的硬脂酸法制备

以硝酸锆和硝酸铕作为原材料,硬脂酸作为溶剂和分散剂,通过硬脂酸燃烧法制备了具有立方晶系的萤石型Eu2Zr2O7纳米晶.通过热重和红外光谱对其反应过程进行跟踪.产物经X-射线粉末衍射、透射电镜、高分辨电子显微镜、能谱以及荧光光谱进行了表征.热处理温度对产物的形成有较大的影响,在800℃单一相的Eu2Zr2O7纳米晶已完全形成.所制得的纳米晶由平均粒径为5~20 nm的球状粒子组成.从透射电镜上（222）面的晶面距分别为0.307 nm,与理论值一致.实验检测到Eu2Zr2O7具有较强的荧光性质.     

Electronic structures and properties of Ti, Zr and Hf metals

Ａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄａｍｂｉｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅ ,ｔｈｅｓｔａｂｌｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｓｔａｔｅｏｆｔｈｅｅａｒｌｙｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｓＴｉ,ＺｒａｎｄＨｆｉｓａｈｅｘａｇｏｎａｌｃｌｏｓｅ ｐａｃｋｅｄ(ｈｃｐ)ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ (αｐｈａｓｅ) .Ａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ,ａｌｌｔｈｅｓｅｔｈｒｅｅｍｅｔａｌｓｕｎｄｅｒｇｏａｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａ ｔｉｏｎｉｎｔｏａｂｏｄｙ ｃｅｎｔｅｒｅｄｃｕｂｉｃ (ｂｃｃ)ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ (βｐｈａｓｅ) …     

溶胶-凝胶过程影响堇青石结晶行为的因素

为了研究影响堇青石结晶行为的因素,以Mg(NO3)2.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、正硅酸乙酯为原料,根据堇青石的化学式2MgO.Al2O3.5SiO2,按照配比制成溶胶,利用溶胶-凝胶法制备堇青石粉末,并利用X射线衍射、差示扫描热量法等测试手段对堇青石粉末进行表征.测试结果表明,煅烧温度和凝胶预处理温度对堇青石的结晶行为有直接的影响,当干凝胶的预处理为500℃,煅烧温度为1 200℃时,出现明显的α-堇青石晶相.