钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

食用明胶细菌数目的测定

<正> 原理:细菌在琼脂糖(gelose)培养基上,30℃孵育72小时,然而计算菌落数目。参考文献:法国标准AFNOR:PN—V—59010 材料:平皿(直径90毫米) 试管(20×200毫米) 三角烧瓶(250毫升) 吸管(0.1—1毫升和10毫升) 水浴(40—45℃) 温室(30±2℃) 高压蒸汽灭菌器(121℃) 琼脂糖(gelose)培养基制备如下: 肉浸膏3克;胰蛋白胨10克;酵母浸膏3克;葡萄糖(优质)20克;氯化钠5克;琼脂(粉末)20克;蒸馏水加至1000毫升。加热溶解,调pH至7.2。分装试管,每管含琼脂糖培养基约20毫升。塞上棉塞,并于高压蒸汽灭菌器中于121℃下灭菌15分钟。用前将该培养基在沸水浴中加热10分钟,然     

甲胺磷分析方法

(一) 原材料分析方法 1.氢氧化钠碱液分析一、试剂盐酸 0.1N标准溶液:准确量取比重1.19的盐酸8.4毫升注入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。标定方法:精确称取无水碳酸钠约0.13—0.15克,溶解于50毫升蒸馏水中,加入甲基橙指示剂2—3滴,用盐酸标准液滴定至微红色30秒钟不消失为终点。     

氮肥厂脱硫液中对苯二酚含量的测定

<正>一、方法提要: 采用Zn(Ac)_2溶液沉淀硫化物,其滤液在碱性溶液中通空气氧化生成褐色对苯二醌,然后比色。 二、试剂与仪器 ①6N NaOH液; ②5％Zn(Ac)_2液; ③对苯二酚标准液(1.000克/升):用分析天平准确称取纯对苯二酚1.000克,加水溶解,转入1000毫升容量瓶内,加入6N NaOH液100毫升,用水稀释至刻度,充分摇动; ④72型分光光度计 三、操作步骤 ①标准曲线的绘制:用干净吸管分别吸取对苯二酚标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0于八只100毫升容量瓶内,每只容量瓶内加6N NaOH液10毫升,加水约40毫升。各容量瓶同时通入半水煤气10分钟(通气速度以见连续出现一个个气泡为宜),加2毫     

用四碱比色法测定微量碘

化学矿产地质研究院对微量碘的分析采用了在pH4.0的醋酸和醋酸钠缓冲溶液中,用4,4′—四甲基—二胺基二苯—甲烷)简称四元碱)和氯胺T光度法进行了研究。其显色程序为:于10毫升比色管中加入标准碘液,加入3毫升缓冲溶液,1毫升0.1％四碱溶液;稀释至刻度后再加入1毫升0.08％氯胺T溶液,混匀显色后立即测定吸光度。对20倍的     

陶瓷原料中硫的形态分析(操作部分)

一、用酸溶解以氧化法对“硫化物”的硫作重量测定试剂氯化钡溶液(5％):25克BaCl_2·2H_2O溶解于水,过滤,在有塞玻璃瓶中稀至500毫升。方法将1.0000克试样(80～100目)移入干燥的250毫升烧杯中,盖住,细心地加入(在通风橱内!)5毫克溴与四氯化碳的混合物(2份容积的溴与3份四氯化碳)。在     

有色金属合金中铝的容量测定法

本法是根据铝与错合剂Ⅲ(Ⅰ)作用生成络合物的原理。将O.1—0.2克合金样品以水润湿,然后慢慢加入比重1.16的HCl 10毫升,待剧烈的作用停止后,将溶液煮沸数分钟,并稀释至250毫升。加入1克NH_4Cl,1毫升90%的硫醇基乙酸溶液,20毫升10%的醋酸铵溶液及20毫升10%的苯甲酸铵溶液。将所得带有沉淀的溶液加热到80°,加入HCl,使沉淀完全溶解,然后慢慢地加入NH_4OH(1:1),使苯甲酸铝又重新析出。煮沸2分     

聚磷酸在芳胺中芳环酰化反应中的应用

一般情况下,由于芳胺中的芳香环进行酰化而制得氨基酮是不容易的。为此,以由四个磷酸分子失去四分子水所缩合而成的四偏磷酸(以下简称聚磷酸)为催化剂,将苯酰替苯胺(C_6H_5NHCOC_6H_5)与酰化剂苯(甲)酸酐加热至150℃反应三小时,即可制得4-氨基二苯甲酮,收率达84％。实例:在装有搅拌器、温度计的双颈圆底烧瓶中加入苯酰替苯胺100克(0.49摩尔)、苯(甲)酸酐80克(0.36摩尔)、聚磷酸800克,升温至150～155℃,加热三小时然后冷却至80℃。在搅拌下缓缓倾入1升水中。滤出析出的沉淀物,然后将其悬浮于250毫升40％氢氧     

国外消息

香豆素荧光增白剂OM的合成方法增白剂OM为醋纤、涤论及其他合成纤维的荧光增白剂,学名为3-苯基-5,6-苯骈香豆素化学文摘名称:3H-Naphtho[2,1-b]pyran-3-one 2-phenye结构式:物性:浅黄色结晶粉末;熔点144℃(由乙醇结晶);可溶于芳烃;难溶于乙醇;不溶于水。反应方程式:合成方法:(1)2-羟基-1-萘甲醛的合成:将装有搅拌、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的200毫升四口烧瓶,置于油浴中,加入30毫升醋酸、搅拌下加入22.2克2-萘酚和23.8     

对羟基苯甲醛的合成路线及其应用

对羟基苯甲醛(HO—(?)—CHO)是一种重要的精细化工品,在医药、香料等方面应用较广。它为白色至淡黄色的结晶,有芳香气味,熔点116～117℃,易溶于乙醚、乙醇、丙酮、醋酸乙酯等。微溶于水、苯,在30.5℃时对水的溶解度为1.38克/100毫升,在65℃时对苯的溶解度为3.68克/100毫升。上海市宝山县月浦化工厂和江苏省金坛县试剂厂有小批量生产。目前国内外对羟基苯甲醛的合成方法很多,各种不同路线有不同的特点,现分别综述如下。     

歧化妥尔油酯的合成及应用

在500毫升的三颈瓶中加入歧化妥尔油(200克)、丁醇(100克)和浓硫酸(6克)在一起搅拌,加热回流,冷却至室温后,用     

草甘磷工业分析

一、草甘磷的一般性质草甘磷[N—(磷酸甲基)甘氨酸] 分子量169.1,纯品为白色结晶,熔点230℃并分解。在23℃时100毫升水中溶解度为2克;100℃为13.6克。难溶于无水乙醇、乙醚、苯等有机溶剂,与金属离子有较强的螯合能力。纯品水溶液PH=2左右。用氢氧化钠溶液滴定,折点约在PH=4(一钠盐)和PH=8.5(二钠盐)。     

整理加工剂的定性分析

Ⅰ.整理助剂的系统定性分析法(一)分析步骤第一属第二属 (二)试剂与试验(1)四氯化碳、丙酮、石油醚均为试剂级。(2)0.01N 碘溶液:取纯碘化钾3.9克加水50毫升成浓溶液,另外称取纯碘1.3克小心地边搅动边加入浓的碘化钾溶液之中,加完后用水稀释至1升。(3)乙醇为试剂级。(4)试液 A:溶解25克柠檬酸于25毫升     

用错合剂的滴定(螯合剂滴量法)V在用铬黑T指示剂时铝和铁的遮蔽现象

在Mg、Zn、Cd及Mn测定中,于Al存在下用Ⅲ号错合剂(E.D.T.A.二钠盐)溶液及铬黑T指示剂滴定时,加入纯三乙醇胺N(CH_2CH_2OH)_3(Ⅰ)遮蔽Al。测定Mn~(2+)时向溶液中加入少量的NH_2OH·HCl以防Mn~(3+)的错合物与Ⅰ氧化为Mn~(3+)(绿色的错合物与Ⅰ能氧化指示剂)。当有≤10毫克的Fe~(3+)时加入Ⅰ和KCN也能遮蔽Fe~(3+)。将含Mg~(2+)和(至多)120毫克的Al的溶液冲淡到至250—300毫升。加入0.5～1克的     

利用碘酸鹽法测定矿石中的锆

矿石以15毫升氢氟酸与10毫升硫酸(1:1)处理,蒸发至濃煙逸出。加60～85毫升硫酸或鹽酸(1:5),在有H_2O_2存在下进行浸瀝,未分解的殘渣即为ZrSiO_4。过濾,以鹽酸(1:99内含几滴H_2O_2)洗滌,沉淀与1～2克氟氫化鉀(KHF_2)混合后置馬弗炉熔融至透明。冷却,加15毫升硫酸(1:1),先加热去水,然后除去硫酸,再置馬弗炉中熔融。冷却后的熔融物溶于30～40毫升硝酸(1:4)中,加6～8克的Al,2克的NH_4NO_3,然后以氨水沉淀锆。沉淀以硝酸(1:2)溶解,加入等体积的碘酸鉀溶液,所析出的无定形沉淀为2Zr(IO_3)_4 4IO_3·8H_2O;如沉淀放置过久,則轉变为結晶形Zr(IO_3)_4·5KIO_3·HIO_3。最后以碘量法进行滴定。1毫升0.1N的Na_2S_2O_3相当于无定形沉淀中0.34毫克的鋯或結晶形沉淀中0.21毫克的鋯。     

宇宙稳定的成膜聚合物的合成(下)

Ⅳ.实验: A.S—三嗪基聚醚的合成 1.中间产物 2.4-二氯6-(五氟苯氧基)三嗪将氰尿酰氯(18.5克)充分溶解在少量的氯仿中,然后将五氟苯酸(20.4克)和NaOH(4.5克)溶于5毫升水中,在充分搅拌下加到     

矽酸鹽中鹼金屬的微量测定

茲对鹼金屬的微量测定提出一种分離有害陽離子的方法,在此法中同時使用8-羟基喹啉(8-oxyquinoline)(Ⅰ)和草酸銨(Ⅱ)。將10—20毫克物質首先用4毫升40%HF溶液和20毫升濃硫酸处理,蒸發至乾,然後再用1毫升HF处理並蒸發至乾。殘渣溶入10毫升水內,添加0.5毫升40%溶液Ⅱ和3—4毫升溶液Ⅰ(4克Ⅰ溶於8毫升冰醋酸和88毫升水內)在加熱到60°之後,將50%的醋酸銨(Ⅲ)溶液滴到出現不變的渾濁为     

脂肪酸盐形式的阳离子萃取——Ⅰ.丁酸铍

本文研究用氯仿、醋酸乙酯、醚、苯、醋酸戊酯和四氯化碳萃取丁酸铍,原始的Be~(2+)溶液由BeSO_4溶液沉淀为氢氧化物,并使之在HCl中溶解而得。于20毫升含有1.30—1.53毫克/毫升BeO的溶液中,加NH_4OH至所需的pH为止,然后以一定容量的80%丁酸混入溶液;在分液漏斗中与有机溶剂50毫升振摇约3—5分钟。水相液层中Be的浓度按重量法测定。平行实验的结果相差不超过2%。用氯仿(pH9.3—9.5)和醋酸乙酯萃取Be最为完全。用四氯化碳和醚时,Be     

高度活性纶耐镍的制备(文摘)

2克Ni-Al合金(Al60%,Ni40%)与水6毫升,同置于容积为25毫升的三角烧瓶中,水浴加温到50℃,急剧搅拌,加入0.1毫升40%的NaOH水溶液,在该温度下发生激烈反应。随后反应渐和缓,合金表面现出一层灰色膜,然后再分次加入6毫升40%的NaOH水溶液。加入速度快慢看内部反应不致太剧为度,需时约5分钟。继续于该温度搅拌,直至合金粒子表面几乎呈白色为止(时间长短决定于合金的性质)。倾去上层清液,下沉合金用蒸馏水洗三次(每次10毫升),再以乙醇洗二次(每次10毫升)。如此制得的纶耐镍(Raney nickel)经活性试验的结果如下:3.926克环已酮溶于20毫升乙醇中,于25℃常     

镍的快速容量测定法

在25毫升稀Ni~( )溶液内(25毫升5%的NiSO_4溶液或2%的NiCl_2溶液稀释至250毫升),加入稀的NH_4OH直至溶液显现混浊或现蓝色,然后使溶液呈弱酸性,所得溶液以二乙醯二肟溶液(溶2.9克二乙醯二肟于酒精中,并以水和酒精的混合容液稀释至500毫升)滴定。籍外用指示剂以指示当量点的到达。可将数滴被滴定的混合溶液置于滤纸上,使溶液经过滤纸而滴落在第二