尼泊金酯类防腐剂的合成

采用苯酚钾与二氧化碳羧化法制得对-羟基苯甲酸钾，而后与醇进行酯化的工艺路线，合成了尼泊金酯类。提供了合成尼泊金酯类的具体操作方法、中间产品的控制和产品的性状。讨论了中间体制备中，反应物摩尔比，体系含水量，反应压力、温度、时间，搅拌强度等对中间体收率的影响；酯化过程中，酯化时间，催化剂用量，反应物配比对尼泊金酯收率的影响。     

无尼泊金酯类化妆品防腐体系的应用研究

本文以二醇类和苯氧乙醇为主要防腐剂,复配1,2-戊二醇、1,2-己二醇、对羟基苯乙酮、乙基己基甘油、辛酰羟肟酸、甘油辛酸酯、氯苯甘醚、山梨坦辛酸酯中的几种组成防腐体系,应用于含油量30%、p H值为5~7的O/W配方,通过防腐挑战实验和过敏性斑贴实验对复配防腐体系进行综合评价。由实验结果可知,优选出的两组低刺激、高效率的防腐体系分别为:(1)0.224%1,2-己二醇、0.056%乙基己基甘油、0.056%辛酰羟肟酸、0.084%甘油辛酸酯,总添加量为0.42%;(2)0.40%苯氧乙醇、0.10%氯苯甘醚、0.15%山梨坦辛酸酯,总添加量为0.65%。这两种防腐体系可通过化妆水剂、O/W乳液、O/W霜、W/O霜配方防腐挑战实验,说明上述两种防腐体系具有一定普适性。     

富马酸酯类防腐剂研究进展

富马酸含有两个对称的α、β-不饱和羰基结构,其许多衍生物均具有良好的抗菌活性.综述了富马酸单酯、非对称富马酯、多功能富马酸酯等几类富马酸衍生物的开发及特性研究现状,并指出了其应用前景.     

尼泊金酸分光光度法测定原料肉新鲜度的研究

建立一种测定肉品中总挥发性盐基氮(Total volatile basic nitrogen,TVB-N)含量的新方法,可用于评价原料肉新鲜度。以尼泊金酸为显色剂,研究原料肉中TVB-N含量与吸光度的关系。结果表明,1.0 m L肉浸液中加入2.5 m L尼泊金酸溶液和1.5 m L次氯酸钠溶液,于38℃水浴加热30min,在683 nm处测定吸光度,在0.00~4.00 mg/100g范围内TVB-N含量与吸光度呈现出良好的线性关系,由此建立一种测定原料肉新鲜度的分光光度法。该测定方法具有较高的精确度与准确度,而且操作简单快速,对仪器要求不高,故可作为国家标准中测定原料肉新鲜度的替代方法,面向中小型肉类加工企业推广与应用。     

尼泊金酯合成新方法

研究了1GHz、50mW·cm~2微波连续辐照常压回流条件下直接酯化制备尼泊金酯反应体系。与常规回流方式相比,微波方式使反应速度提高10倍以上、产率明显提高而温度未变,探讨了其作用机制与分子间氢键及分子缔合性有关。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

新型食品防腐剂—尼泊金庚酯的合成

概述了尼泊金酯在食品、饮料中的防腐作用,重点介绍了尼泊金庚酯在啤酒防腐中的应用及其合成方法。以正交试验法探索了反应温度、配料比、催化剂用量等对产率的影响,还介绍了产品结构分析及后处理等。     

尼泊金酯的绿色催化

对近年来合成尼泊金酯的新型绿色催化体系做了总结。尼泊金酯的抑菌作用在较宽pH值范围内均有良好效果,是国内外常用的防腐剂、抑菌剂之一。因此开发新的绿色高效催化剂具有非常重大的工业意义。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类16种防腐剂

建立了测定化妆品中苯甲酸酯类和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱-质谱（GC-MS）方法。样品经饱和氯化钠和乙酸乙酯提取,离心后取上清液用乙腈定容。提取液经HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）分离,采用选择离子监测模式（SIM）扫描测定,外标法定量。16种防腐剂在相应的线性范围内线性关系良好,其中苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.3μg/g和1μg/g,对羟基苯甲酸酯类的检出限和定量限分别为0.6μg/g和2μg/g。实验选取了3种基质在两个水平下验证方法的回收率和精密度,16种防腐剂的加标回收率为85.4%～113.8%,相对标准偏差（RSD,n=6）≤10.9%。检测的50批婴幼儿类化妆品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的使用频率最高,分别为50%和36%,添加量均符合规定。     

化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐类和酯类的高效液相色谱法测定

建立化妆品中7种苯甲酸及其酯类化合物的HPLC～PAD检测方法,采用PAD检测器确定了7种化合物的最大吸收波长为230nm,以乙酸铵溶液（pH=4．5）-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。7种化合物线性相关系数均〉0．999,方法的检出限％30mg／kg,精密度（RSD）在0．31％～7．37％之间,加标回收率在93．5％～132．2％。该方法简单、快速,精密度高,可用于化妆品中苯甲酸及其盐类和酯类化合物的检测。     

尼泊金甲酯的绿色合成探索

尼泊金甲酯的合成是化学化工专业大四本科生的探索性实验。基于探索绿色合成方法及工艺的目的,以对羟基苯甲酸与甲醇为原料,以咪唑离子液体为溶剂及催化剂制备尼泊金甲酯,以正交实验确定了最佳反应条件。该工艺简单、反应条件温和、产率高、无废酸、成本低,是一种绿色、高效、环保的绿色化学合成方法,是一条适合本科生实验教学的制备尼泊金甲酯的绿色合成路线。     

HPLC测定吡喏克辛钠滴眼液中尼泊金酯的含量

目的:测定吡喏克辛钠滴眼液中尼泊金酯的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Alltech C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶水(70∶30);检测波长:254 nm。结果:用高效液相色谱法测定,尼泊金甲酯和丙酯的平均加样回收率分别为99.59%和99.68%,在样品中的平均含量分别为1.187×10-3 mol/L和4.216×10-4 mol/L。结论:建立了同时测定吡喏克辛钠滴眼液中对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的高效液相色谱分析法,该方法操作简单,结果较好,能够广泛用于食品、药品、洗发液等的尼泊金酯含量的测定。     

胶束扫集电动色谱法测定牙膏中3种尼泊金酯

利用胶束扫集电动色谱技术,建立了测定牙膏中3种尼泊金酯的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L Na H2PO4(p H=2.80)和4%甲醇(V/V),分离电压-20 k V,进样量80 s×18.0 cm,检测波长240 nm。讨论了缓冲溶液p H、缓冲盐浓度、SDS浓度、分离电压、样品溶液中SDS浓度、样品溶液电导率、进样时间等因素的影响。方法的线性范围对尼泊金甲酯、尼泊金乙酯和尼泊金丙酯分别为0.800~400、0.800~400、0.800~200 mg/L,检出限均为0.20 mg/L,相关系数≥0.9996。方法具有样品处理简单,操作简便,灵敏度好,经济实用等优点,应用于牙膏样品测定,回收率在91.4%~110%之间,RSD≤1.3%。     

尼泊金乙酯合成新工艺通过技术鉴定

尼泊金乙酯是一种防霉、防腐剂,能有效地抑制细菌、霉菌的生长,而毒性远较苯甲酸或水杨酸衍生物小,因而广泛地应用于药物制剂,食品和日用化学品的防霉、防腐。     

几种复合防腐剂在化妆品中的防腐效果及评价

目的考察不同复配比的防腐剂在化妆品基质中的作用效果,寻求一种新型复合防腐剂。方法采用微生物挑战性实验验证复合防腐剂对微生物的抑菌能力。结果在面膜液基质中,对羟基苯甲酸酯类复配而成的复合防腐剂对抑制细菌效果较好,抑制霉菌效果较弱。对羟基苯甲酸酯类及苯氧乙醇复配而成的复合防腐剂抑菌效果较好。在粉底霜基质中,由含量分别为0.20%、0.10%和0.20%的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯及苯氧乙醇复配而成的复合防腐剂对抑制细菌、霉菌效果达到最好且含量相对较低,为最优复合防腐剂。结论应用于面膜基质液和粉底霜基质液的复合防腐剂:0.12%甲酯、0.02%丙酯、0.3%的苯氧乙醇和0.20%甲酯、0.1%丙酯、0.2%苯氧乙醇通过了挑战性实验。根据化妆品的配方结合实际情况,该两种新型复合防腐剂可行性强。     

化妆品的防腐和现代高效防腐剂

多数化妆品均是微生物繁殖的良好培养基。为防止化妆品中微生物繁殖以及化妆品在消费者使用时变质,化妆品生产时必须使用防腐剂。但采用防腐剂的同时,还应遵守化妆品厂的卫生法规,使化妆品中的微生物量控制在最低限度,因为加防腐剂的目的不是解决“一次污染”即生产过程中的污染,而是为解决“二次污染”即消费者使用时带来的污染。合适的防腐技术不仅只限于成品,亦应包括原料,因为原料同样是微生物的来源。以前,化妆品工业仅采用阴离子型乳化剂和增溶剂,当时最有效的防腐剂是对-羟基苯甲酸酯类。由细菌和霉菌在阴离子型     

PC防腐剂用于洗发精防腐的试验

洗发精易受微生物的污染。不添加防腐剂就会长菌腐败，防止其腐败的有效手段是使用低毒高效的化学防腐剂。以往都采用尼泊金乙酯作防腐剂，但效果很不理想。     

超高效液相色谱测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂

为实现同时、快速测定纸质包装材料中多类防腐剂,建立了测定纸质包装材料中酸类、酯类和酮类防腐剂的超高效液相色谱法(UPLC),且对样品前处理条件、色谱分离条件和检测条件分别进行了优化。0.5 g样品以10 m L V(甲醇-乙酸铵)∶V(乙酸)=75∶25的缓冲液为萃取液,于常温下超声萃取10 min。以V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1和乙酸铵/乙酸缓冲液组成的溶剂体系进行梯度淋洗,各防腐剂在优选的波长下检测,分析检测时间为12 min。方法的定量限为0.42~1.91mg/kg,精密度7.9%,回收率为86.7%~105.1%。建立的方法准确度高,精密度好,满足纸质包装材料中多种类防腐剂同时快速测试的要求。     

新型饮料防腐剂的开发与研制尼泊金庚酯的合成

一、前言随着我国经济体制的改革,各种农副产品大量增长,为我国食品工业的发展创造了物质基础,提供了广阔的原料市场。这就迫切要求食品、饮料多样化、风味化、高级化、贮藏稳定化等。这一食品结构的巨大变化离不开食品、饮料添加剂。如食用香料、营养强化剂、食品品质改良剂、防腐剂等很多类别,其中防腐剂是一类重要食品填加剂。目前世界各国使用的食品、饮料防腐剂已超过50余种。日本现有25种之多,但多以尼泊金酯类和山梨酸为主。     

含Euxyl K220的复合防腐剂在化妆品中的防腐效果研究

为寻求新型复合防腐剂,研究了含有Euxyl K220的不同种类复合防腐剂在化妆品基质中的作用效果并进行评价。选择4种防腐剂按照不同方法复配,利用微生物挑战性试验验证复配后的复合防腐剂在化妆品基质中的防腐效果。结果发现,对羟基苯甲酸甲酯质量分数低于0.1%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑制细菌效果稍好,抑制霉菌效果较差,不能通过挑战性试验,而当存在Euxyl PE9010时,抑制细菌、霉菌效果均较好,能通过挑战性试验;对羟基苯甲酸甲酯质量分数在0.1%~0.2%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑菌效果最好,Euxyl K220在相对较低的质量分数(0.08%)下即能通过挑战性试验。研究制备的对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.2%)和Euxyl K220(质量分数0.08%)复合防腐剂,以及对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.05%)、Euxyl K220(质量分数0.1%)和Euxyl PE9010(质量分数0.2%)复合防腐剂应用于受试样品中均通过了挑战性试验且用量较低,该两种新型复合防腐剂的应用可行性较高。