稀土掺杂对钼条及钼丝组织和性能的影响

本文采用液-液掺杂的方式,将单一稀土或复合稀土的硝酸盐掺入钼酸铵溶液中得到掺杂钼酸铵,然后通过粉末冶金的方法制得钼合金坯条,再经过旋锻、拉拔得到掺杂钼合金丝材样品。采用拉伸试验机、金相显微镜等测试手段研究了镧、钇和镧钇复合稀土掺杂对钼坯条及钼丝材性能的影响规律。研究结果表明,稀土掺杂可显著提高钼合金丝的高温强度和弯折性能,相比于单一稀土元素掺杂,镧钇复合掺杂可获得更好的高温力学性能。镧钇复合掺杂钼合金再结晶组织呈现等轴晶和锁状燕尾搭接晶的混合组织。     

氧化物掺杂钢丝中掺杂颗拉的特性

钼丝和钼箔广泛用于白炽灯作冷却芯杆、灯丝支架和箔封。掺杂钼具有很高的高温强度和再结晶温度，高温应用中已大量取代未掺杂的钼材。掺杂铝却-硅（AKS）的钼由于细小钾泡对晶界的钉扎作用，再结晶温度可达1800℃（未掺杂的钼仅为1200℃），而氧化镧掺杂的钼，再结晶温度更高。     

氧化物掺杂钼丝中掺杂颗粒的特性

钼丝和钼箔广泛用于白炽灯作冷却芯杆、灯丝支架和箔封.掺杂钼具有很高的高温强度和再结晶温度,高温应用中已大量取代未掺杂的钼材.掺杂铝-钾-硅(AKS)的钼由于细小钾泡对晶界的钉扎作用,再结晶温度可达1 800℃(未掺杂的钼仅为1 200℃),而氧化镧掺杂的钼,再结晶温度更高.为了弄清掺杂剂的作用,美国通用电气环球研究所的L.E.Iovio等人对AKS掺杂钼丝和氧化镧掺杂钼丝中的掺杂颗粒的特性进行了研究,制作了直径为0.18 mm和0.41 mm的AKS掺杂钼丝,并分别用2 000℃,10 min和2 350℃,30 min的工艺制度进行再结晶热处理.还制作了直径为0.51 mm,0.62 mm和0.64 mm的氧化镧掺杂钼丝,分别用1 800℃,30 min和2 350℃,30 min的工艺制度进行再结晶热处理.用透射电镜(TEM)对两类掺杂钼丝的加工态和退火态进行了分析.     

热处理温度对镧钼丝组织与性能的影响

系统研究了纯钼丝和镧钼丝在不同温度下进行热处理后的组织与性能。结果表明，La2O3是镧在钼丝中的唯一存在形式，镧的添加，提高了丝材的室温强度和再结晶温度，改善了再结晶后的室温脆性，其综合性能明显高于纯钼丝。     

氧化镧钼板的高温拉伸性能

采用液-液掺杂并结合粉末冶金的方法制备了不同稀土氧化镧含量（0.5%～1.5%）的掺杂钼坯,轧制成钼板材后,研究了钼板高温拉伸性能,并利用SEM、EDS和显微镜对钼合金的组织和断口形貌进行了分析。结果表明：氧化镧不仅细化了钼合金晶粒,还提高了钼板的再结晶温度,在1200℃,纯钼板晶粒基本长成等轴晶,而氧化镧钼板的晶粒细小且长径比大。随着氧化镧掺杂量的提高,氧化镧钼板强度逐渐增大,而伸长率在掺杂量为1.0%时最佳。纯钼板在1000℃之后转成脆性断裂,而氧化镧钼板在试验温度范围内始终是塑性断裂。     

掺杂La对钼丝组织和性能的影响

用粉末冶金工艺先制取掺杂稀土La的钼坯，再经旋锻、拉拔制成掺杂钼丝。通过力学性能实验和SEM观测，对掺杂钼丝与纯钼丝的性能和组织结构进行对比分析。结果表明，由于稀土元素La与Mo中的氧结合形成细小弥散分布的La2O3质点，强化了显微组织，使其再结晶温度较纯钼丝提高500℃左右，室温脆性显著改善，高温加工性能和室温弯折性能大幅提高。所研制的掺杂钼丝是制造高温加热元件和耐高温结构元件理想的材料。     

氧化物弥散强化的钼

美国CSM工业公司可提供高温性能优良的氧化物弥散强化(ODS)的钼材,包括薄板、厚板、圆棒和方棒。氧化物弥散强化的钼,大约含有2Vol%La2O3细粒分布在显微组织中。这些氧化镧颗粒稳定了材料的晶粒结构,提高了抗再结晶能力,高温强度高于钼或TZM合金。当这种材料确实发生再结晶时,氧化镧颗粒就促使其生成特别能抗蠕变的细长、联锁晶粒结构。CSM工业公司所用的弥散氧化物颗粒的方法是材料获得优良性能的关键,它不同于这种材料的其它生产者所采用的技术。抗再结晶能力是很重要的,因为它使材料在使用过程中保持高的强度,最终的结果是…     

掺杂三氧化二钕对钼丝显微组织和性能影响的研究

研究了在钼中掺入少量稀土元素钛的氧化物（Ｎｄ２Ｏ３）后，对钼丝的组织及性能的影响。结果表明，Ｎｄ２Ｏ３的加入明显细化了烧结钼坯条的晶粒；钼丝的再结晶温度和强度均随掺入Ｎｄ２Ｏ３量的增加而显著升高，并有较长的一次再结晶温区，经１７５０℃高温退火后，室温延伸率仍可达到３０％。实验表明，掺入Ｎｄ２Ｏ３量控制在１．０ｗｔ％左右时，加工钼丝材的显微组织和性能最好。     

掺杂方式对Mo-La2O3合金组织和力学性能的影响

分别采用液．固和液．液掺杂方式向钼粉中引入氧化镧，烧结出Mo-La2O3合金，通过扫描电镜和透射电镜观察，研究了不同掺杂方式制备的Mo-La2O3合金中第二相粒子的粒度分布和形貌，分析了第二相粒子在钼基体中的分布规律，检测了钼丝的拉伸性能，通过位错塞积理论讨论了La2O3颗粒形貌和分布对Mo-La2O3拉伸性能的影响机制。结果表明：液．液掺杂方法能够使钼基体中的La2O3粒子均匀分散，细化La2O3粒径；直径0．6mm、液．液掺杂钼丝的拉伸性能优于液-固掺杂钼丝。     

钛基二氧化铅新型电极

在钼中掺入微量稀土元素La的氧化物,明显细化了坯条晶粒,提高了致密度。制成的丝材,经高温热处理后,仍具有很好的室温韧性。进行电子管(二极管)装管实验,表明在1300℃左右有较好的热电子发射能力(发射电流196mA)。试验揭示,La以La_2O_3形式加入到钼中,明显改变了钼丝高温显微结构,表现了不同于纯钼的特异再结晶行为,有较长的一次再结晶温区,在该温区内仍呈现纤维态组织,随温度升高到1900K以后出现长晶,最后(2273K)形成约9mm长单晶组织,但边部仍有少量纤维状细晶。     

La2O3对钼烧结坯组织的影响

研究了不同LaO3掺杂量对钼烧结坯组织和性能的影响。采用固-液掺杂方式，以MoO2为掺杂母体，设定La2O2的质量百分含量为0．0—3．0，递差0．5共7个级别，制取相应的硝酸镧。将MoO2粉末和硝酸镧水溶液通过双锥混料机进行喷雾干燥掺杂，掺杂Mo粉通过还原制得Mo／La2O3混合粉，以此种粉为原料，采用粉末冶金工艺制备出不同La2O3含量的烧结坯，并对其进行金相观察，测定密度和孔隙度。实验结果得出，LaO3掺杂量为2．0％的烧结坯显微组织和性能最好。     

Cu-5%Cr复合材料变形后热处理工艺的研究

用机械球磨制粉、冷压制坯、高温烧结和热挤压可以得到致密的亚微米晶Cu-5%Cr复合材料,对这类材料冷变形后进行了热处理工艺的研究,并分析了其组织和性能。结果表明,拉拔后Cu-5%Cr材料的再结晶温度为500～520℃。冷变形和退火处理促进了材料中Cr粒子的析出,提高了材料的强度和导电性能。对拉拔变形后的丝材进行退火处理后,发现丝材具有较好的热稳定性。     

钼镧合金板材料舟的研制及其断裂行为分析

研究掺杂稀土镧的钼粉经压型、烧结、交叉换向轧制而成的钼镧合金板热冲压钼舟变温变载下的力学行为,探讨高温退火后析出物的弥散分布对钼镧合金板材力学性能的影响及加热制度对合金板材冲压成型性能的影响,分析料舟的断裂机制.研究表明,弥散分布的La2O3明显提高了钼板再结晶温度与力学性能,交叉轧制降低了板材纵向和横向力学性能的差异,有利于钼镧合金板的冲压成型;对2.8 mm厚Mo-1.0％La2O3合金板及冲压模具在550℃进行加热,将得到最大的冲压变形量;钼舟在18管炉内承受变温变载荷长期运行后,由于材料内部的空位迁移与滑移面上的位错滑移导致的韧窝撕裂,使料舟最终发生了宏观断裂.     

液-液掺杂钼镧合金中的稀土相研究

采用液-液掺杂方式及溶胶-凝胶技术制备出稀土镧掺杂钼粉,经等静压、烧结制成掺镧钼坯。利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对不同加工态下材料的组织、形貌及稀土相进行了分析。结果表明：硝酸镧La(NO3)3溶液与仲钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液发生化学反应生成钼酸镧La2(MoO4)3,经焙解和还原,稀土相以La2O3的形式存在于Mo粉中,并起到细化钼颗粒的作用;烧结成坯后,La2O3弥散分布在钼基体中     

稀土氧化镧掺杂钼合金的强化机制研究

使用粉末冶金工艺制备了不同体积分数稀七氧化镧颗粒掺杂的钼合金。观察了该合金的显微组织并测试了其力学性能。结果表明，稀士氧化镧掺杂钼合金由于其细小的氧化镧颗粒和细小的晶粒的作用而具有较高的屈服强度。对稀士氧化镧掺杂钼合金强化机制的分析结果表明，钼合金的屈服强度主要来源于三个部分：变形前基体强度、细小稀士氧化镧颗粒贡献的强度和细小钼合金晶粒贡献的强度，并给出了稀土氧化镧掺杂钼合金屈服强度与稀土氧化镧颗粒尺寸、体积分数以及晶粒尺寸之间的定量解析关系。     

液-液掺杂工艺对稀土钼合金的影响

以硝酸镧和四钼酸铵为原料,分别采用液-液掺杂技术中的溶胶-凝胶法和蒸发结晶法获得掺杂前躯体,然后通过还原和粉末冶金等工序,最终制备出稀土掺杂钼坯。采用SEM、XRD及TEM等检测手段,对不同工艺条件下制备的掺杂Mo粉及掺杂钼坯进行形貌和物相分析。结果表明:溶胶-凝胶法制备的粉体颗粒比蒸发结晶法制备的粉体颗粒小,掺杂坯中稀土相的分布也更均匀且细小;总体比较,溶胶-凝胶法制备出的钼合金相对较好。     

轧制开坯钼丝退火点设置浅析

轧制开坯钼丝采用粉末生产的坯条或棒坯经轧制→旋锻→拉伸进行加工。因其具有变形均匀、单重大等优点,与传统旋锻开坯的钼丝相比,具有良好的加工性能和稳定性。但钼丝材的缺点是,在加工过程中易引起金属加工硬化,故生产中常出现断丝现象。轧制开坯钼丝拉伸加工较大规格时,上述现象更为突出,因此,须进行适当的退火,以消除应力,降低变形抗力,提高塑性。轧制开坯钼丝的简单工艺路线如右图所示。1 实验方法按以上工艺路线进行A、B两种工艺试验,如表1所示。其中A工艺在φ1.9 mm ~φ0.8mm拉伸工序中设置退火点,退火分别在φ1.4mm或…     

第二相粒子（La2O3）尺度对钼镧线切割丝使用性能的影响

采用SEM、TEM和能谱仪等研究掺杂镧钼丝中的La₂O₃粒子在线切割过程中的行为和作用机制。结果表明,在钼丝中掺杂少量La,钼丝使用寿命、切割面积显著提高;La₂O₃是阴极热电子的主要发射源,在切割过程中La₂O₃粒子的活化、蒸发使La在镧钼丝的表面分布均匀。     

复合稀土钼材料次级发射性能

利用溶胶-凝胶法制备稀土氧化物掺杂钼粉,随后利用放电等离子体烧结法将该粉末制备成稀土钼金属陶瓷材料,利用SEM、DTA、电子发射性能测试等方法对样品次级电子发射性能进行研究.结果表明:稀土氧化物均匀掺杂和组织的细化有利于材料发射性能提高,但不能降低其激活温度;经过高温氢气处理,样品的真空激活温度大幅降低,发射系数提高;稀土氧化物易吸收水分和气体的特性导致后续真空激活过程中阴极表层钼氧化,而高温氢气处理消除了样品中多余的水分和气体,保持了样品中金属与氧化物的相间分布状态,这是样品在活化前后发射性能发生变化的主要原因.     

Si-Al-K掺杂钼的高温力学性能和组织研究

通过热模拟试验机对Si、Al、K掺杂钼的高温力学性能进行了分析,利用透射电镜观察其组织形貌。结果表明:其力学性能在1400℃有明显变化,可知Si、Al、K掺杂使钼的再结晶温度提高约600℃;当拉伸温度高于1400℃时,Si、Al、K掺杂量对钼的力学性能影响较小;K泡大多集中分布于晶界处,其数量与掺杂量成正比。