气相法合成MoS_2纳米管的研究

采用商业MoO3粉和单质S为原料,在高纯(99.999%)Ar气氛中,在800￣900℃温度范围内,在石英管式气氛炉中制备合成了MoS2纳米管,用X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产品进行了表征。分析了MoS2纳米管的形成机理以及反应温度、气流速度、保温时间对实验结果的影响。结果表明,在800～900℃温度范围内,具有一定的载气气流速度时即可合成MoS2纳米管,保温时间对MoS2纳米管的直径大小、分布没有影响。     

酒石酸辅助水热合成纳米MoO_2及其优异的乙醇气敏特性研究

以钼酸铵为原料,利用酒石酸辅助水热法一步合成了球状纳米结构的MoO_2,利用XRD和TEM对样品的结构、微观形貌进行分析。将样品制成旁热式气敏元件,并对其气敏特性进行了测试。研究结果表明,酒石酸在水热合成过程中对产物的形貌和相行为起决定性的作用,而且对气敏材料的气敏性影响显著。取适量的酒石酸,可有效提高传感器的灵敏度。在260℃工作温度下,MoO_2纳米球气敏元件对10×10~(-6)乙醇气体的灵敏度达3.9,并具有良好的选择性。     

水热温度对钛片表面制备TiO2纳米棒的影响

以NaOH为溶剂,利用水热法在医用钛表面制备了TiO_2纳米棒,系统研究了水热温度对产物的影响以及TiO_2纳米棒的生长机制。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和接触角测定仪分析钛表面生成产物的形貌、物相组成和钛表面与水的接触角。结果表明,水热过程中,温度决定了产物的结构和形貌。当NaOH浓度为5 mol/L、热处理温度为450℃、水热温度为130℃时,钛表面可以生成分布及尺寸均匀、长度基本一致的TiO_2纳米棒,其长度约为200 nm,直径约为20 nm,有望最大限度地提高钛植入材料的生物活性。     

锐钛矿型TiO2纳米颗粒的水热法合成及其特性

以硫酸钛为钛源,浓氨水为沉淀剂,通过水热法水解合成TiO2.利用XRD、SEM和TEM对试样进行分析,结果表明:当硫酸钛溶液水解时不加入浓氨水,随着水解时间的延长,获得的锐钛矿型TiO2颗粒的粒径没有明显的变化;当硫酸钛溶液水解时加入浓氨水,合成锐钛矿型TiO2颗粒的粒径明显变小,在240℃、48.0h和pH =9.0...     

水热法合成纳米氧化锆团聚机理研究

采用ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3和氨水为起始原料制备水热前驱物,以矿化剂溶液作为水热介质,通过水热法合成氧化钇稳定氧化锆(YSZ)纳米粉末.运用XRD、SEM等测试手段对YSZ粉末的性能进行表征和分析.研究了水热处理工艺、矿化剂的种类及浓度、有机表面活性剂对水热合成过程中粉末团聚现象的影响,并提出了相应的解决方法.     

α-Fe2O3纳米颗粒的水热法合成及其光吸收特性

以硝酸铁为铁源、以氢氧化钠溶液(或浓氨水)为沉淀剂,在不同条件下,利用水热法合成α-Fe2O3纳米颗粒.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见分光光度计(UV-VIS)对试样进行分析.结果表明:用氢氧化钠溶液作沉淀剂比用浓氨水作沉淀剂更有利于α-Fe2O3颗粒粒径变小,反应温度升高更有利于α-Fe2O3颗粒粒径细化.以氢氧化钠溶液作沉淀剂,在240℃下反应24 h,获得粒径小于20 nm的α-Fe2O3颗粒.不同条件下水热法合成的α-Fe2O3的紫外可见光吸收光谱表明:随着α-Fe2O3颗粒粒径变小,颗粒对光的屏蔽程度增大;特别是当α-Fe2O3颗粒粒径小于20 nm时,它对光完全屏蔽.     

高压水热合成法制备纳米Co_3O_4粉末及其过程机理

以Co(At)2·4H2O为原料,采用高压水热合成法,于氧分压4 MPa、200℃下水热反应20 h制备纳米氧化钻粉末.采用比表面积分析仪、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)等对产物进行分析和表征.结果表明,产物为单一相成分的立方相尖晶石结构Co3O4,比表面积平均粒径为52.7 nm,具有球形形貌特征.Co3O4的高压水热合成机理是钴离子水解产物中部分Co2+的羟基配合物被氧化成Co2+的羟基配合物,形成[Co(OH)4]2-与[Co(OH)6]3-配位多面体生长基元,随后生长基元通过缩聚反应形成近程有序的Co3O4原子团.Ac-的表面吸附有效地阻碍了Co3O4的各向异性生长与连续晶粒长大.     

柠檬酸辅助水热条件对MoO_3纳米球的制备及光催化性能影响

以柠檬酸为辅助剂,在水热条件下酸化钼酸铵溶液合成MoO_3纳米球。采用X射线衍射、扫描和透射电子显微镜等手段对其进行表征。以有机染料亚甲基蓝(MB)为模拟污染物对MoO_3纳米球的光催化性能进行了测定,考察了不同p H值前驱液、水热温度、反应时间、光催化剂和辅助剂用量对MoO_3光催化效果的影响。研究结果表明,前驱液pH值对MoO_3纳米球光催化降解亚甲基蓝的影响较显著。在一定的水热条件下,改变溶液的p H值,可实现MoO_3纳米粒子的形貌从棒状转化为球形。当pH=1时,合成的球形氧化钼纳米晶尺寸为20~30 nm,且形貌均匀,分散良好,光照3 h后对染料亚甲基蓝表现出较高的催化活性,降解率可达94%以上,因此,试验制得的球形MoO_3纳米粒子对染料具有较好的降解性能。     

气相反应条件对合成高纯度富勒烯结构二硫化钼的影响

在氩气保护气氛下利用商用三氧化钼粉与硫进行气相反应,通过对气相反应条件的合理控制,制备出了可工业化大量生产的高纯度富勒烯结构二硫化钼,其平均粒径范围在200nm以内。并讨论了制备高纯富勒烯结构二硫化钼的逐步反应模型和反应条件对MoS2形貌的影响。样品经由XRD、SEM、HRTEM进行表征。     

MoS_2的电镀工艺对低温低压下MoS_2-Ni基金刚石钻头胎体摩擦性能的影响

基于金刚石钻头干钻时出现较高摩擦热的现象,采用MoS2作为胎体润滑剂,用电镀法制备MoS2-Ni复合胎体材料,以减小胎体的摩擦因数、降低摩擦热;并研究电镀工艺对MoS2复合镀层的显微硬度和低温低压下复合镀层对胎体摩擦性能的影响。结果表明:随镀液中MoS2浓度增大,镀层的显微硬度和胎体的摩擦因数降低,当MoS2浓度大于0.5g/L时,镀层的显微硬度和胎体的摩擦因数变化不大;随镀液pH增大,镀层显微硬度降低,胎体的摩擦因数先减小后增大,当镀液pH增大到4.0后,镀层的显微硬度变化不大,胎体摩擦因数达最小值;随镀液电流密度增大,镀层显微硬度和胎体摩擦因数先减小后增大,当电流密度增大到2.5A/cm2时,镀层的显微硬度和胎体摩擦因数达到最小值。摩擦磨损后的胎体材料形貌分析表明,控制好电镀工艺条件,可实现低温低压下MoS2-Ni复合材料对胎体的润滑作用。     

H2O2氧化-水热结晶法合成纳米WO3的研究

以钨粉为原料, H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体, 采用水热法制备了WO3 及其水合物. 低于180 ℃水热反应12 h, 得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3; 在180 ℃水热反应24和45 h则生成单斜WO3和六方WO3. 结果表明, 一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的, 本实验180 ℃水热反应24和45 h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体. 水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化. 所制得的纯WO3 粉体晶形良好, 晶粒尺寸达到了纳米级, 并探讨了其水热机制.     

铈稳定钪掺杂氧化锆的水热合成与结构表征

采用水热法制备铈稳定钪掺杂氧化锆的超细纳米晶。利用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪分别研究水热产物的物相和结构,结合热重-差热分析仪分析水热反应过程物相与能量的变化,通过透射电子显微镜研究pH值对水热产物颗粒大小与聚集状态的影响。结果表明,在200℃、pH=8、反应时间为3 h时,得到的水热产物为立方单相,粒径约为4nm。当pH值升高到10时,立方相的颗粒出现长大和团聚现象,平均粒径约为6nm。     

MoS_2对铝基材料摩擦磨损性能的影响

以Al,Fe,Zn等金属粉末和Si粉为原料,采用热压法制备MoS_2含量(质量分数)分别为0和3%的铝基复合材料,在滑动速度为0.377~1.131 m/s以及载荷为4~10 N的条件下进行摩擦试验,研究MoS_2对铝基复合材料摩擦磨损性能的影响。结果表明:在0.377 m/s的滑动速度下,3%MoS_2/铝基复合材料在10 N载荷下具有较低的平均摩擦因数0.4,比不含MoS_2材料的摩擦因数降低近一半;在0.755 m/s的滑动速度下,2种材料的摩擦因数和磨损率接近;在1.131 m/s的滑动速度下,载荷7~10 N时2种材料都严重磨损,3%MoS_2/铝基材料具有相对较低的磨损率,磨损机理为熔化磨损,未添加MoS_2材料的磨损机理为严重塑性变形磨损。添加3%MoS_2可显著改善铝基材料的摩擦磨损性能。     

水热反应时间对二氧化锡纳米薄膜性能的影响

利用水热法制备二氧化锡纳米薄膜,研究了反应时间对薄膜性能的影响。结果显示:在宏观形貌上,随着水热反应时间的延长,SnO_2薄膜的宏观完整性有所改善;在表面粗糙度方面,随着水热反应时间的延长,薄膜表面峰的数量增加,峰的独立性增强,峰形变得尖锐,这使薄膜表面积增大;在显微结构方面,随着水热反应时间的延长,多孔结构变得均匀,孔的数量增加;基于制备周期的考虑,水热反应时间确定为7 d较为适宜。     

水热法制备TiO2纳米粒子

以TiCl4为前驱体,采用水热法,在较低温度、较短时间和酸性条件下,合成了形貌可控的TiO2纳米粒子。应用粉末XRD、红外光谱、透射电子显微镜、差热-热重分析等现代表征技术研究了产物的物相、形貌等,初步探讨了高晶化度、高规整性和高分散性的TiO2纳米粒子的制备。结果表明：所制备产物为锐钛矿相纳米TiO2,具有Ti-O-Ti和Ti-O结构,粒径均匀,大小为150nm,纳米TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变过程是缓慢的。     

温度对水热法合成MoO3纳米带形貌和光吸收特性的影响

以仲钼酸铵为钼源、硝酸为沉淀剂,在酸性反应体系通过水热法合成了MoO₃纳米带。利用XRD、SEM和TEM对试样进行分析,结果表明:在水热法体系中合成MoO₃纳米带时,相同的pH值和反应时间下,反应温度升高有利于合成MoO₃纳米带。在pH值为3、反应时间48 h和反应温度240℃下合成了径向小于100 nm的MoO₃纳米带。对不同反应温度下合成的MoO₃进行UV-VIS分析可知,随着反应温度的升高,获得的MoO₃对光的吸收能力逐渐增强,特别是MoO₃纳米带对光具有良好的吸收能力。     

可控合成纳米MnO2及电化学性能研究

以高锰酸钾和硫酸锰为原料,采用水热法在相同的反应体系中分别合成了α-MnO2纳米棒和β—MnO2纳米柱,采用XRD,SEM,TEM和BET等分析手段对样品形貌和结构进行表征。结果表明：在MnSO4和KMnO4物质摩尔比为3：2的中性水热反应体系中,反应温度是影响产物形貌和晶型的重要因素。当反应温度在120℃,反应24h时,所得产物为α—MnO2纳米棒和纳米颗粒混合物。当反应温度在150℃,反应24h时,所得产物为β-MnO2纳米柱。BET结果显示,两者的比表面积达118．7m^2／g和84．3m^2／g。采用循环伏安、恒流充放电等方法对产物的电化学性能进行表征。结果表明：α—MnO2的电化学性能明显好于β-MnO2,在-0．2～0．8V的电压范围内,以2．5mA的电流充放电时,α-MnO2的最大比电容是133．2F／g,经过100次循环后容量仍保持在90％以上。     

两步水热法制备超细纳米颗粒钇稳定氧化锆

采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响.结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2 mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02～0.05 mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05 mol/L.     

钨酸钠水热法合成晶态WO3纳米棒及其表征

以钨酸钠为原料,硫酸钾为辅助盐,在强酸性反应体系通过水热法合成了WO3纳米棒.利用XRD、SEM、TEM和SAED对试样进行分析,研究结果表明:在水热法体系中合成WO3纳米棒时,随着pH值的增加和反应温度的升高,二者都有利于WO3纳米棒的合成.在pH值为1.5和反应温度为210℃下合成直径小于100 nm的晶态WO3纳...     

Gd2Sn2O7的水热合成及光催化活性研究

采用水热法制备了Gd2 Sn2 O7 纳米颗粒,并用TEM,XRD,IR,Raman等技术对其进行了表征. 结果表明:Gd2 Sn2 O7 纳米颗粒的粒径约为40 nm左右,且尺寸分布均匀. 以紫外光为光源,甲基橙为目标降解物,研究了该纳米催化剂的光催化活性,结果显示其具有较高的催化效率(6 h可降解96%). 另外,对甲基橙催化降解后的产物进行了UV-Vis,IR,Fluorescence表征分析,并初步分析了甲基橙分子在该实验条件下的光催化降解机制.