光稳定剂GW—540中间体四甲基哌啶醇,五甲基哌啶醇生产工艺探讨

以丙酮为原料合成光稳定剂ＧＷ－５４０工艺中，四甲基哌啶醇和五甲基哌啶醇是继三丙酮胺之后的第二、第三个中间体。选择合理的合成条件，同样是十分重要的。     

常压催化氢化合成2,2,6,6—四甲基—4—哌啶醇的研究

本文地用２,２,６,６－四甲基－４－哌啶酮以常压催化氢化法合成２,２,６,６－甲甲基－４－哌啶醇进行了研究。重点研究采用塔式反应器时影响催化氢化的有关因素,如催化剂的性能、用量、三丙酮胺的浓度、溶剂的选择等。建立了常压催化氢化合成哌啶醇的方法。确定了有关技术参数,在最佳条件下哌啶醇的产率达９７％,纯度达９９％。     

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成研究

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇是合成受阻胺光稳定剂的重要中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶醇、多聚甲醛和甲酸为原料,水为溶剂,经还原甲基化反应合成了1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇,并通过核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物结构进行了表征。单因素实验和正交实验结果表明,原料摩尔比对还原甲基化反应的影响最大,其次是反应温度,最后是反应时间。该还原甲基化反应适宜条件为:n(四甲基哌啶醇)∶n(多聚甲醛)∶n(甲酸)=1∶1. 05∶1. 05、反应温度为80℃、反应时间为2. 5 h,溶剂水可以套用3次。在此优化条件下,产品平均收率为97. 9%,纯度为99. 6%。     

四甲基哌啶醇的烷化

研究了2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇在胺基上和羟基上的烷化反应。用溴乙烷、正溴丙烷、2-溴乙醇和溴乙酸乙酯在哌啶醇胺基上进行烷化,得到了1-乙基、1-正丙基、1-(2′-羟乙基)、1-(乙氧基羰基亚甲基)-2,2,6,6-四甲基派啶醇。哌啶醇也可在羟基上进行烷化。当使用氯化苄或丙烯酸甲酯烷化四甲基哌啶时,得到了4-苄氧基和4-(甲氧基羰基乙基氧基)-2,2,6,6-四甲基哌啶。     

哌啶醇

哌啶醇是新型光稳定剂——受阻胺系列产品的基础原料,市场前景看好。它的生产是采用丙酮和液氨作原料环合生成哌啶酮,进而用氢气还原而得。本文较详细地介绍了哌啶醇理想的生产方法及工艺过程。     

哌啶醇

哌啶醇是新型光稳定剂--受阻胺系列产品的基础原料,市场前景看好.它的生产是采用丙酮和液氨作原料环合生成哌啶酮,进而用氢气还原而得.本文较详细地介绍了哌啶醇理想的生产方法及工艺过程.     

复合型催化剂合成哌啶醇的研究

哌啶醣(化学名称2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇),是合成受阻胺类光稳定剂、医药、漂白剂、阻聚剂、环氧树脂交联剂等产品的重要中间体。在一定温度和压力下,使用催化剂,在溶剂中将2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(简称哌啶酮)加氢还原成哌啶醇,其反应式为:     

苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯的合成研究

研究了苯甲酸甲酯,1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇为原料进行酯交换反应合成苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯.对四种催化剂的催化效果进行了考察,其中四丁基钛酸酯的催化效果最好.考察了温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂四丁基钛酸酯的用量对反应的影响.实验结果表明:在苯甲酸甲酯甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶...     

电化学法合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇

采用电化学法从2,2,6,6 四甲基 4 哌啶酮(简称哌啶酮)合成2,2,6,6 四甲基 4 哌啶醇(简称哌啶醇),反应条件温和、选择性好、易分离;产品经气相色谱-质谱联用仪分析,其中只有哌啶醇及极少量原料哌啶酮。该文选用锌做反应电极,讨论了电量、电流密度、电解质浓度、原料浓度以及电解液中乙醇浓度对哌啶酮转化率的影响。最佳反应条件是:电量1 1F/mol、电流密度300A/m2、c(NaOH)=0 5mol/L、电解液中φ(乙醇)=30%、原料浓度1 0mol/L。在此条件下,哌啶醇的平均产率为95 40%,质量分数99%以上。     

常压催化氢化法合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇新工艺

研究了在常压条件下,以２,２,６,６－四甲基－４－哌啶酮（简称哌啶酮）为原料,使用塔式反应器和双组分溶剂合成２,２,６,６－四甲基－４－哌啶醇（简称哌啶醇）的一种新工艺。在适宜条件下,产品收率大于９８．０８％,纯度为９９％。     

碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应研究

研究了碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应,得到了甲基（2,2,6,6-四甲基）哌啶基碳酸酯。考察了催化剂、反应时间、原料摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明：碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇摩尔比为4.5∶1,催化剂氨基锂的用量为哌啶醇质量的0.3%、反应温度为90℃、不添加其它溶剂反应12 h条件下,反应收率为91.3%。     

4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇的合成

以间溴三氟甲基苯，N－苄基－4－哌啶酮为原料，经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体4－（3－三氟甲基）苯基－4－哌啶醇。总收率达87．9％，纯度达99．0％，并得到元素分析、红外及核磁共振的确证。     

中间体1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成研究

以水为介质用2，2，6，6-四甲基哌啶醇和环氧乙烷合成受阻胺光稳定剂UV622中间体1-（2-羟乙基）-2，2，6，6-四甲基哌啶醇，研究了原料配比、加料方式、工艺条件对合成的影响，得到了GC含量〉99％的产品，得率高于90％，操作简单，反应条件温和，污染少。     

甲基丁炔醇的合成及缓蚀应用研究

本文研究了以异丁醇钾为催化剂，二甲苯为溶剂，由丙酮与乙炔反应合成甲基丁炔醇的工艺过程。研究表明，最佳的合成工艺条件是：KOH／丙酮摩尔比为1，反应时间为2h，反应温度为0～4℃。在此条件下，丙酮的转化率达100％，甲基丁炔醇产率为80．1％。用失重法对甲基丁炔醇进行的缓腐蚀应用研究表明，该物质具有良好的缓蚀性和协同作用，与其它缓蚀剂组分进行适当的配比后，能够得到具有高缓蚀率的复合缓蚀剂。     

4-哌啶醇的精制工艺研究

4-哌啶醇是医药产品的重要中间体．新开发的药物如抗精神病药物氟哌啶醇、癸酸氟哌啶醇等都含有哌啶醇结构。因为4-哌啶醇具有止痛作用,还可用来合成口服止痛专利药和治疗神经性疼痛的专利药物．如止痛药哌吡唑酮、芬太尼（Fentanyl）和神经性疼痛治疗药氟哌啶醇（Haloperidol）等。     

催化合成2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶

采用骨架钴催化剂替代Raney—Ni催化剂,由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮经胺化氢化合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺,避免了副产2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的生成,得到了胺化加氢过程中钴铝合金催化剂的适宜配比和反应工艺条件。在此工艺条件下,2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺产率达98％以上,催化剂具有较好的稳定性。     

2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇异常变色问题的研究

2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇久置易变色,通过GC-MS联用技术对产品变色问题产生的根本原因进行分析,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶醇以达到更好效果。     

苯甲酸哌啶醇酯HALS的合成工艺研究

研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂（HALS）时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是：反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n（哌啶醇）：n（苯甲酰氯）为1：1．4，溶剂用量为70mL（相对于0．1mol哌啶醇），苯甲酸哌啶醇酯的收率为91．05％，产品纯度98．5％。     

铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇

目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（ZJ-701）为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明：当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H₂O₂)∶n(CuCl₂)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87～90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。     

N-甲基哌啶的合成方法研究

目的：建立N-甲基哌啶的合成方法并考察合成条件对其含量的影响。方法：以哌啶、甲醛为原料,以甲酸钠和甲酸为还原剂,经烷基化得N-甲基哌啶溶液,再经环己烷萃取及精馏得N-甲基哌啶。结果：在哌啶、还原剂组分、甲醛投料摩尔比为1:1.2:1.2,滴加速度为3.33 mL/min,滴加时间为60 min,反应温度为80℃的最佳条件下反应3 h,得到的N-甲基哌啶含量为99.1%;经环己烷萃取,精馏后,含量为99.5%,收率为98.7%。结论：该方法反应条件温和、产品纯度高、工艺简单、易实现工业化。