6-甲基-4-对羟苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

以氨基磺酸为催化剂,对羟基苯甲醛、乙酰丙酮、尿素为原料,在无水乙醇中进行环化缩合反应(Biginelli反应),合成6-甲基-4-对羟苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并对产品进行表征.结果表明,氨基磺酸具有较好的催化效果,适宜的合成条件为:n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰丙酮)∶n(尿素)=1.0∶2.0∶5.0,氨基磺酸为2.0 g,反应时间为2.0 h,收率可达52.8%.     

4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)- 吡咯烷-3-酮的合成

以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料和丙烯腈进行加成反应,氨基保护,然后在乙醇钠存在下发生Dieckmann环化反应.通过对各步反应进行研究、优化,得到最佳反应条件.加成反应:丙烯腈与甘氨酸乙酯盐酸盐的投料摩尔比为2.5:1,反应温度55℃,时间6 h.收率为66.0%.合环反应:选择乙醇钠为合环剂.对中间体进行了核磁共振氢谱、元素分析等表征,结果表明,各产品的化学结构与目标产物相符.     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。     

烯/醛合成2,5-二甲基-2,4-己二烯酸催化机理研究

采用浸渍负载方法制备出Nb2O5/γ-Al2O3和Nb2O5-TiO2/γ-Al2O3,分别用0.05MH2SO4和1.5M CH3COOK溶液对其进行改性,使用Hammett指示剂法和吡啶吸附红外光谱法对催化剂表面酸性特征进行表征,异丁烯（IB）和异丁醛（IBA）缩合生成2,5-二甲基-2,4-己二烯（DMHD）在这些催化剂上转化效率和产物的选择性的评价在固定床反应器上进行。结合作者前期对该缩合反应的研究成果,提出了IB与IBA生成DMHD固体酸催化的可能反应机理。     

2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。     

2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成

以丙二酸二乙酯和盐酸胍为起始原料,通过环合、硝化、还原、酸化得到2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐,其结构通过了熔点、MS、元素分析的确证;同时,对于反应条件和操作过程进行改进,有效地降低原料成本,简化操作过程,提高产品质量.     

固体碱KF-Al2O3催化合成(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮

固体碱KF-Al2O3催化下苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮在乙醇溶剂中发生Knoevenagel缩合反应,合成了(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮．该反应条件温和,选择性好,收率较高．     

2-氨基偶氮甲苯催化加氢合成2,5-二氨基甲苯

研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应时间为6 h、温度为80℃、压力为1.4 MPa、催化剂用量为7%,溶液的初始pH为8时,2,5-二氨基甲苯的收率达95%以上.     

2-取代-2，3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物合成方法

在氯化铝催化作用下,以水为溶剂,将2-氨基苯甲酰胺和醛/酮室温研磨后,温度为60℃时加热反应,可有效环化合成一系列2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。比较不同催化剂的催化活性,考察了催化剂和水的用量对收率的影响。结果表明,在n(2-氨基苯甲酰胺)/n(醛/酮)=1：1,催化剂摩尔分数为1％,水体积2 m...     

光引发剂1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2- 苄基-1-丁酮的合成及光引发性能测试

本文合成了１对吗啉苯基－２－二甲氨基－２－苄基－１－丁酮,将合成产品与国外同样产品的物理性质及结构表征进行了对比,并对产品的光引发性能进行了初步测试。     

5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚的合成研究

以5-甲氧基吲哚为原料。经加热反应、真空去挥发物、碱液稀释调和、溶剂萃取、减压蒸馏等工艺过程制得5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚．研究了反应时间、反应温度、溶剂、原料的配比等因素对收率的影响．获得了较佳的合成工艺条件，即反应时间为18～19h，反应温度为130～140℃，用环丁砜作溶剂。反应原料配比(质量比)为m(5-甲氧基吲哚)：m(DIPEA)：m(碘代异丙烷)=l：2．73：3．57时，收率可达70％．     

2,3-二氢-4H-砒喃并[2.3-f]异喹啉-4-酮衍生物的合成研究

由２ ,３ － 二氢－ ４ Ｈ－ 砒喃并［２ ,３ － ｆ］ 异喹啉－ ４ － 酮与取代糠醛为原料,通过碱性催化的羟醛缩合反应合成了标题化合物,通过元素分析, Ｉ Ｒ 和 Ｎ Ｍ Ｒ 光谱确定了全部新化合物的结构,并讨论了反应机理．     

2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。     

2,5-二(2-羟丙氨基)-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和异丙醇胺为原料,并以乙醇为溶剂直接合成2,5-二(2-羟丙氨基)-1,4-苯醌.实验结果表明,对苯二酚和异丙醇胺的物质的量比为1∶4,在50℃下反应3h为最佳实验条件,产率达到65.31%,产物为红色针状晶体.对产物结构用红外、紫外、核磁及质谱进行了表征.     

二溴代革酚酮与芳肼／水合肼／羟胺／叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基革酚酮在冰水浴中，以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代，制得3-乙酰基-5，7-二溴革酚酮（1），然后将所得到的3-乙酰基-5，7-二溴革酚酮作为反应原料，与芳肼反应得到革酮并P~[2H]（2a-d）、与水合肼反应得到（3）、与羟胺反应得到革酮并异嚅唑（4）、与叠氮化钠反应得到革酮并嗯唑化合物（5）。产物纯度达91．7％～100％，产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。     

SbCl_3催化的无溶剂研磨法合成氧杂蒽二酮衍生物

在三氯化锑(SbCl3)的催化作用下,采用无溶剂研磨的方法,芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮发生缩合反应。优化的反应条件是三氯化锑的用量为10 mol,室温下研磨15 min,产率可达87%～93%。该方法具有反应条件温和、操作方便、反应时间短、收率高、对环境友好等优点。     

2-氨基-5,6-二氢一苯并噻唑-7(4H)-酮的合成与表征

以1,3-环己二酮(Ⅰ)为原料,在水相中与溴进行溴化反应制备2-溴-1,3-环己二酮(Ⅱ),产物未经提纯,直接将II与硫脲在乙醇介质中回流反应6 h合成了目标产物2-氨基-5,6-二氢-苯并噻唑-7(4H)-酮(Ⅲ),总收率为74%,合成产品通过乙醇重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了结构确证。     

二溴代酚酮与芳肼/水合肼/羟胺/叠氮化钠的反应研究

先用3-乙酰基酚酮在冰水浴中,以冰乙酸为溶剂与Br2发生亲电取代,制得3-乙酰基-5,7-二溴酚酮(1),然后将所得到的3-乙酰基-5,7-二溴酚酮作为反应原料,与芳肼反应得到酮并吡唑[2H](2a-d)、与水合肼反应得到(3)、与羟胺反应得到酮并异噁唑(4)、与叠氮化钠反应得到酮并噁唑化合物(5)。产物纯度达91.7%～100%,产物的结构经IR、NMR和MS分析得以确认。     

2,5-二乙氧甲基-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚为起始原料,通过4步反应、2条中间体合成路线,合成了2,5-二乙氧甲基-1,4-苯醌.在反应过程中,优化了中间体氯甲基化反应工艺,通过比较中间体合成工艺,得出了选择乙氧基中间体合成路线为优化合成工艺的结论.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶（CAPIC）,总收率约为57．3％。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。