高速逆流色谱分离纯化中药化学成分的研究

高速逆流色谱属于一种新型分析分离技术,其主要是基于溶质差异化在两种不相溶溶液间进行差异化系数分配得以分离效果.在中药化学成分分离纯化中应用高速逆流色谱有很多优势,发展至今其已经成为一项中药化学成分分析分离的重要技术.     

高速逆流色谱分离制备丹参脂溶性成分

应用高速逆流色谱法(High-Speed Counter-current Chromtography,HSCCC),从丹参的乙醇粗提物中分离纯化脂溶性成分.试验研究建立了以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系,并优化了HSCCC的操作参数及操作方法,快速有效地分离得到5个丹参酮类化合物.经HPLC方法测定,其中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ纯度均大于98%.该方法操作简捷,快速高效、费用低廉,重现性好,为中药丹参的质量控制所需要的高纯度化学时照品,提供了一种优良的制备分离方法.     

高速逆流色谱在生物碱分离当中的应用

高速逆流色谱是一种新发展起来的分离技术，目前已广泛应用于中药中有效成分的分离，生物碱是一类很重要的天然药物。本文介绍了高速逆流色谱用于生物碱分离当中的一般程序，它包括了仪器、试剂、样品的预处理、溶剂体系的选择、分离步骤及结果分析等，并给出了弱、中强及强碱性生物碱的分离实例。     

制备型高速逆流色谱分离纯化卷柏中的黄酮类化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A对卷柏药材中的活性黄酮类化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂系统和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件,溶剂系统:正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相洗脱;进样浓度:20mg/mL;进样体积:20mL;流速:3.0 mL/min;转速:850 r/min.进一步分离获得三种高纯度黄酮类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为阿曼托双黄酮(246mg,95.6%)、罗伯茨双黄酮(11.4mg,91.3%)、扁柏双黄酮(8.7mg,88.2%).另外还得到了一个化合物(27.3mg,94.2%),结构尚待确定.     

制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物

采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件：溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水（1：2：1：2,V／V／V／V）,上相（有机相）为固定相,下相（水相）为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg／ml;进样体积20ml;流速2．0ml／min;转速850r／min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱（101．47mg,96．79／6）,蝙蝠葛碱（155．68mg,95．6％）,蝙蝠葛诺林碱（（25．4mg,96．2％）,蝙蝠葛新苛林碱（10．2mg,97．8％）。     

高速逆流色谱在农药杂质分离中的应用

[方法]利用高速逆流色谱,选用不同的溶剂体系,分别对氟虫腈、氟环唑、咪草烟、氟吗啉原药中的特定杂质进行了分离提纯.[结果]在对应的溶剂体系下,分离得到的杂质纯度均超过90％.达到了杂质定性及定量分析的要求.[结论]HSCCC是一种高效的杂质分离方法.     

高速逆流色谱技术在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是广泛应用于天然产物分离制备的新型色谱技术。介绍了高速逆流色谱特点和溶剂选择的方法,综述了HSCCC在天然产物中的应用和研究现状,对高速逆流色谱技术的前景进行了展望。     

高速逆流色谱在分离纯化中草药黄酮类成分中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)技术是国际上较新型的无需固态支撑体的液-液分配色谱技术.介绍了高速逆流色谱的原理、优点、溶剂体系的选择原则、方法,并对其在中草药黄酮类成分分离纯化制备方面的应用进行综述.     

制备型高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中的黄酮苷类化合物

采用制备型高速逆流色谱技术对木蝴蝶甲醇提取物中的活性黄酮苷类化合物进行分离纯化.实验过程中对二相溶剂体系、转速、流速、进样体积和进样浓度等参数进行了系统的优化,获得较优分离条件:溶剂体系,氯仿-甲醇-水(9.5:10:5),水相(上相)为固定相,有机相(下相)为流动相,正相洗脱;转速,800 r/min;流速,3.0 mL/min;进样体积,20 mL;进样浓度,2.0×104 mg/L;一步收集到五种高纯度黄酮苷类物质,经HPIC、MS和NMR鉴定分别为baicalein-7-O-glucoside (137.8 mg,98.3%),baicalein-7-O-diglucoside(78.6 mg,99.2%),chrysin-7-O-glucuronide(70.6mg,99.3%)和baicalin(57.2 mg,99.6%),及一种新的 chrysin-diglucoside(9.5 mg,98.8%).其中 chrysin-7-O-glucuronide和baicalin是首次通过制备型高速逆流色谱从这种植物中分离得到.     

高速逆流色谱分离纯化冻青中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱和大孔吸附树脂相结合的技术,对冻青中的黄酮类化合物进行分离纯化。高速逆流色谱溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶4∶5∶3,体积比）,上相为固定相,下相为流动相,螺旋管柱正转800 r.min-1,流动相流速3 mL.min-1,进样量20 mL,进样浓度20 mg.mL-1,检测波长254 nm。分离获得两种高纯度黄酮类化合物,纯度分别为98.01%、96.10%,经HPLC和NMR鉴定为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷和高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。     

高速逆流色谱法分离β-谷甾醇和菜油甾醇的研究

利用高速逆流色谱法 ,并选用V(庚烷 )∶V(乙腈 )∶V(乙酸乙酯 ) =5∶5∶1溶剂体系 ,成功地分离了混合植物甾醇标准品中的 β 谷甾醇和菜油甾醇。经过HPLC检测 ,一次性分离可得到质量分数为 97%的 β 谷甾醇和质量分数为 91%的菜油甾醇产品 ,收率分别可达 5 6 %和 5 0 %。该方法简便、重现性好 ,可作为高纯度 β 谷甾醇和菜油甾醇标准品的制备分离方法     

One Step Large-Scale Separation and Purification of Rutin from Boenninghausenia sessilicarpa by Countercurrent Chromatography

In this study, a preparative countercurrent chromatography (CCC) method for isolation and purification of the bioactive component rutin directly from the ethanol extract of Boenninghausenia sessilicarpa was successfully established by using n-butanol-ethyl acetate-water as the two-phase solvent system. The upper phase of n-butanol-ethyl acetate-water (4:1:5, v/v) was used as the stationary phase of CCC. Under the optimum conditions, 112 mg of rutin at 98.6% purity was obtained from 2.0 g of the crude extract in a single CCC separation. The peak fraction of CCC was identified by negative ESI, ¹H NMR, and ¹³C NMR.     

逆流色谱技术在手性分离方面的应用

逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,其分离原理具有手性制备性分离的优势。以近年采用逆流色谱技术对手性化合物分离的应用进行了综述。     

制备型高效液相色谱技术的研究进展

制备型高效液相色谱是一种快速,有效的分析分离工具.本文介绍了制备型高效液相色谱基础理论及基本装置,介绍了样品的预处理和应用实例,分析了目前制备型高效液相色谱技术存在的问题并对该技术未来的发展进行了展望.     

制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素

采用反相高效液相色谱技术,分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件:色谱柱(80 mm i.d×500mm,μBondapakTMC18,粒径25~40μm);柱温:40℃;流动相:V(CH3OH)∶V(H2O)=50∶50;流速60 mL/min;检测波长239 nm;进样体积10 mL。将所收集16~23 min的洗脱液经蒸发浓缩,真空干燥,得冬凌草甲素白色粉末。160 g冬凌草可提取出500 mg冬凌草甲素(质量分数>99.0%)。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法,鉴定和验证了提取物的结构。     

Acid-Alkali Extraction of Triterpene Acids from Poria and Preparative Separation by High-Speed Counter-Current Chromatography

A method for the acid-alkali extraction and preparative separation of triterpene acids from poria was established. The triterpene acids were enriched and separated into two fractions after extraction at the optimized pH value. The two fractions were subjected to high-speed counter-current chromatography for the preparative separation of triterpene acids, separately. As a result, dehydropachymic acid, pachymic acid, 3-epi-dehydropachymic acid, poricoic acid B, dehydrotumulosic acid, and 3-epi-dehydrotumulosic acid were obtained with purities of 94.1%, 96.2%, 93.5%, 85.9%, 80.1%, and 93.1%, respectively. The structures were identified by ESI-MS, ¹H NMR, and ¹³C NMR.     

Chiral Separation of Ketoprofen Enantiomers by Preparative and Simulated Moving Bed Chromatography

The pharmaceutical industry is now directed to the market of more safety and efficient drugs, based on single enantiomers. Ketoprofen, still used as a racemic pharmaceutical drug, belongs to the profens class, one of the most representative of the non-steroidal anti-inflammatory drugs. This work presents the chiral separation of ketoprofen enantiomers by simulated moving bed technology, using a laboratory scale unit (the FlexSMB-LSRE®) with six columns, packed with the Chiralpak AD® stationary phase (20 μm). A comparative study between a mobile phase composed of a traditional high hydrocarbon content (10%ethanol/90%n-hexane/0.01%TFA) and a strong polar organic composition (100%ethanol/0.01%TFA) is presented. The study includes the measurement of the adsorption isotherms, elution, and frontal chromatography experiments, carried out on a SMB column for both compositions. The results obtained allowed the prediction and optimization of the SMB operation. Using pure ethanol as solvent and a racemic feed concentration of 40 g/L, purities above 98.6% on both outlet streams were obtained, with a productivity of 3.84 g_feed/(L_bed.hr) and a solvent consumption of 0.78 L_solvent/g_feed. The results obtained in the experimental separation of ketoprofen enantiomers by SMB chromatography indicates that pure ethanol presents better performances than the classic high hydrocarbon content composition.     

高速逆流色谱在手性拆分中的应用

高速逆流色谱是一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术.它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等特点,此项技术已被广泛用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物化工、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域.近年来,由于其与传统的分离纯化方法相比有明显的优点,高速逆流色谱技术被逐渐用于手性物质拆分,文章总结了溶剂体系的选择标准,以及目前在高速逆流色谱中进行手性拆分的研究进展.     

离线二维高速逆流色谱分离制备湖北海棠叶中的黄酮化合物

首次利用离线二维高速逆流色谱法从湖北海棠叶中分离制备3种黄酮化合物。第一次分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:1:4,v/v)为溶剂系统,在2.5 h内分离得到纯度为96.5%的3-羟基根皮苷;第二次分离以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-0.1mol/L Cu2+水溶液(1:4:1:4,v/v)为溶剂系统,在2.0 h内分离得到纯度98.1%的槲皮素和纯度98.9%的根皮苷。最终,成功从200 mg湖北海棠叶乙酸乙酯萃取部位中制备25.4mg的3-羟基根皮苷,8.5 mg的槲皮素,31.3 mg的根皮苷。利用HPLC、ESI-MS和1H NMR对分离物进行结构鉴定。     

Preparative Purification of the Major Flavonoid Glabridin from Licorice Roots by Solid Phase Extraction and Preparative High Performance Liquid Chromatography

This study investigated a novel, simple, and economical method for the preparation and purification of glabridin from licorice roots. Glabridin was initially obtained from ethyl acetate extraction of licorice, followed by using solid phase extraction (SPE) and preparative high performance liquid chromatography (HPLC). The content of glabridin increased from 0.23% to 35.2% after SPE, and then a 16 mg product at a high purity of over 95% was obtained from 10 g licorice roots after purification by preparative HPLC. The purity was assessed by analytical HPLC, and the purified compound was characterized by LC-MS/MS and ¹H NMR.