超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

丝织物中酸性金黄G的液相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取-超快速液相色谱-电喷雾串联三重四级质谱(SPE-UFLC-ESI-MS/MS)联用技术测定丝织物中的酸性金黄G。样品经SPE提取和净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性定量分析。酸性金黄G染料在0.5~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999 5,方法检出限为0.17μg/kg,回收率为97.2%~102.3%。     

液相色谱-质谱联用技术测定食品中罂粟碱残留

建立食品中罂粟碱残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法用50%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1×150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限0.01 ng/mL,方法定量下限0.1μg/kg,线性范围0.01ng/mL～20.0ng/mL,加标回收率93.9%～101.2%,相对标准偏差为2.44%.     

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明：7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0～100.0μg/kg、定量限为5.0～300.0μg/kg、回收率为79.4%～113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%～10.0%。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

HPLC法同时测定复方中药保健酒中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方中药保健酒中松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的方法。AlltimaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(流动相A为乙腈,B为0.1%甲酸水,梯度条件为0-30 min,15-27%A,85-73%B;30-40 min,27%A,73%B);流速:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;柱温30℃,进样量10μL。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.05-1.60mg/mL(R2=0.9999;n=6)、0.25-0.80mg/mL(R2=1;n=6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.52%及97.20%。该方法重复性好,准确,可用于复方中药保健酒中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量测定。     

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留

目的建立并优化鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品用提取剂(含90%乙腈水溶液和5%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,多反应监测(MRM)定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果 7种化合物线性相关性良好,相关系数(r~2)≥0.995 2;方法回收率用三个浓度进行添加试验,回收率为80.3%～95.5%;定量限为2～10μg/kg。结论本方法前处理简单、回收率高、重现性好,可用于检测鱼肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物的残留。     

液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的氟尼辛葡甲胺

通过试验确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺的前处理方法及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定条件。样品经过乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)超声提取,PCX固相萃取柱净化,采用C18(2.1×100mm,3.5μm)柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明:氟尼辛葡甲胺在0.1~50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r2=0.9998,方法回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)6.0%;方法最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法操作简单,易于推广,可以对肉制品中氟尼辛葡甲胺进行准确的定性和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中23种兽药

建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中23种兽药残留的检测方法。用乙腈(含2%甲酸)提取牛奶样品中的目标化合物,经oasis PriMe HLB小柱净化后,氮气吹扫,用5%甲醇水溶液溶解残余物后分析。以水(含0.1%甲酸)-甲醇(含0.1%甲酸)为流动相,选择HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离目标化合物,采用电喷雾电离串联三重四级杆质谱在多反应监测(MrM)模式下进行测定,外标法定量。23种兽药化合物的检出限为0.005～3.026μg/kg,定量限为0.1～10μg/kg,加标回收率为70.98%～118.63%,相对标准偏差为0.14%～11.55%,该方法简单快捷、准确可靠,可用于牛奶中23种兽药的检测。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子 阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证

目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。     

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定火锅底料中罂粟壳生物碱

目的 建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法.方法 样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱平行反应监测模式采集,...     

液相色谱–串联质谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。方法猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相浴解定容。用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-0.1%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量。结果本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种磺胺类药物在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20μg/L添加水平的回收率为(59.96±1.71)%～(96.09±0.54)%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32%～2.99%,日间RSD为0.41%～0.94%(n=5),方法定量限均小于5μg/kg。结论该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸(40∶60∶0.1,v/v/v)提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离后,在正离子扫描模式下,采用选择反应监测(SRM),外标法定量。结果表明,8种多肽抗生素方法检出限为0.1~10μg/kg,去甲万古霉素和万古霉素在20~1000μg/L范围内,多粘菌素B和E在40~1000μg/L范围内,杆菌肽A在10~1000μg/L范围内,杆菌肽B在6~614μg/L范围内,维吉尼霉素M1和S1在1~100μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r0.999,加标回收率为61.0%~99.6%,RSD为1.2%~9.8%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物源性食品中多肽类抗生素残留的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中罂粟壳成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定性定量检测市售麻辣烫、火锅底料及牛肉汤等汤料食品中罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁和蒂巴因的分析方法。方法样品经0.1 mol/L HCl提取、混合阳离子(mixed-cation, MCX)固相萃取柱净化。选用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。采用正离子源模式(positive electrospray ionization, ESI+)和多反应检测(multi reaction monitor, MRM)模式进行检测,内标法定量。结果在0.1～20μg/L(吗啡和可待因)以及0.1～4.0μg/L(蒂巴因、那可丁和罂粟碱)的浓度范围内, 5种罂粟壳物质线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.1～0.5μg/L,方法回收率的范围在77.9%～95.5%之间,相对标准偏差1.75%～9.49%(n=6)。结论方法简单易行可操作,且精密度及准确度均较高,适用于汤料食品中罂粟壳的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测动物饲料中5种霉菌毒素

目的建立一种同步、快速的测定饲料中5种主要霉菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经84%乙腈水(含0.1%甲酸)提取液提取, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。采用0.1mmol/L乙酸铵/0.1%甲酸-水(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)对霉菌毒素及其同位素内标的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在1min内完成样品净化处理,15 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种霉菌毒素在高、中和低浓度添加水平的回收率为83.9%～113.8%,相对标准偏差为0.6%～15.0%(n=6),方法定量限为0.3～4.0μg/kg。结论该方法操作简单、快速,适合饲料中5种主要霉菌毒素同步确证检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25,V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%,相对标准偏差均小于7%,定量限为7.0μg/kg。     

基质固相分散-液相色谱法测定火腿肠中酚类环境雌激素

硅酸镁(florisil)作固相分散剂与样品混合,正己烷脱油脂,二氯甲烷洗提三种酚类环境雌激素,高效液相色谱法测定。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),乙腈-甲醇-水(20:43:37,V/V)为流动相,甲酸调节pH=5。双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚在0.0005～0.1mg/ml之间均呈良好线性关系,样品检出限分别为0.05、0.1、0.05μg/g(S/N=3),相对标准偏差(RSD)低于4.5%,回收率80%以上。     

食品添加剂姜黄与姜黄素主成分的测定

食品级商业姜黄素添加剂中的姜黄素类化合物含量被准确测定,并分析三种主要活性成分姜黄素(Cur Ⅰ)、脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅱ)、双脱甲氧基姜黄素(Cur Ⅲ)三种成分的比例关系,为商业姜黄素的使用剂量提供理论依据。样品用甲醇提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液(45%),0.1%甲酸乙腈溶液(55%);洗脱方式:等度,18min;检测器波长:420 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:15μL;采用外标法定量分析。结果表明,姜黄素类化合物在1~100μg/m L范围内与吸收度呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加标回收率在100.5%~101.2%之间,相对标准偏差(n=3)在0.2%~1.01%范围内,本方法测定姜黄素类化合物快速简单,准确、灵敏,专属性高,可用于商业姜黄素的含量测定。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物的残留量

目的建立液相色谱串联质谱法同时定性定量测定鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的分析方法。方法样品中的16种磺胺类物质用0.2%甲酸乙腈提取后,由Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,经SB C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃。多反应监测模式测定,外标法定量。结果 16种目标化合物线性良好,相关系数均大于0.9992,方法的最低检出限在0.1～0.5μg/L之间,大部分待测物的平均回收率为79.9%～95.8%,相对标准偏差为3.1%～12.0%。结论该方法快速、准确,适用于鸡蛋粉中16种磺胺类药物残留量的检测。     

水产品中喹诺酮类和磺胺类兽药残留检测方法的建立

建立了水产品中24种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定的分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取离心后,加入到无水硫酸钠的离心管中,上清液旋蒸至近干,甲醇溶解,经C_(18)填料净化,氮吹浓缩,初始流动相定容,0.22μm滤膜过滤,进行UPLC-MS/MS测定,内标法定量。流动相为水、乙腈(均含有0.1%甲酸),色谱柱为Waters BEH C_(18) 1.7μm,2.1 mm×100 mm。在1μg/kg~20μg/kg范围内,目标兽药的线性相关系数大于0.99,定量下限范围为0.5μg/kg~1μg/kg。目标化合物的回收率为69%~124%,相对标准偏差为1%~19%。