Detection of sulfur dioxide by cavity ring-down spectroscopy

Sulfur dioxide (SO(2)) is a major air pollutant that can contribute to the production of particulate sulfate and increase the acidity in the environment. SO(2) is detected by cavity ring-down spectroscopy (CRDS) utilizing the SO(2) absorption in the 308 nm region. A ferrous sulfate scrubber and a sodium carbonate annular denuder are used to reduce background interferences and to obtain quantitative values of SO(2). The method is characterized using SO(2) standards in the laboratory and compared to a commercial pulsed fluorescence analyzer (PFA). A limit of detection of 3.5 ppb/10 s (S/N = 2) is demonstrated. Ambient measurements are attempted to demonstrate this technique.     

离子色谱法测定食品中的二氧化硫

建立离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的二氧化硫的检测方法。样品在酸性条件下蒸馏,二氧化硫经3%的双氧水接收氧化提取,离子交换-电导检测离子色谱法检测,外标法定量。采用IonPacAS11-HC分析柱(250mm×4.0mmi.d.),IonPacAG11-HC保护柱(50mm×4.0mmi.d.),流动相为15mmol/L的氢氧化钾,流速1mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃。实验结果表明:硫酸根在0.05～2mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平的亚硫酸根,平均回收率均在88.29%～96.89%之间,相对标准偏差在3.29%～7.45%。     

滴定法测定三种香辛料中二氧化硫本底值

目的 了解花椒、胡椒、八角三种香辛料中二氧化硫的本底值,为香辛料质量安全监测提供判定依据。方法 从不同产地采摘新鲜、随后自然晾干的香辛料106份,分为经粉碎和未经粉碎两组,分别采用滴定法和离子色谱分析法测定,对测定结果进行统计分析,评估二氧化硫的本底含量,分析比较粉碎和未粉碎两种处理方法之间及滴定法和离子色谱分析法两种测定方法之间的差异。结果 106份花椒、胡椒、八角中二氧化硫本底值平均分别为0.141、0.079、0.202 g/kg,含量范围分别为0.03～0.30、0.01～0.16、0.04～0.41 g/kg,95%置信区间分别为0.131～0.152、0.073～0.085、0.189～0.215 g/kg。采用不同处理方法和不同测定方法测定后的结果差异均无统计学意义(t=0.768,P＞0.05;t=0.692,P＞0.05)。结论 三种香辛料均存在二氧化硫本底值,建议可将95%置信区间最大值分别作为三种香辛料的本底参考值。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

利用凯氏定氮仪快速测定葡萄酒中二氧化硫

目的建立使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫的方法。方法利用凯氏定氮仪和全玻璃蒸馏法工作原理的相似之处,将凯氏定氮仪用于葡萄酒中二氧化硫的测定。对比了凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验,确定了使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫合适的样品量、滴定碘溶液浓度、蒸馏时间,并进行了精密度实验、回收率实验。最后,以8种市售葡萄酒为实验材料对比了凯氏定氮仪法与全玻璃蒸馏法对二氧化硫含量的检测结果。结果凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验结果基本无差异。使用凯氏定氮仪进行葡萄酒中二氧化硫检测,其合适样品量为40 mL,滴定碘溶液浓度为0.1 mol/L或0.05 mol/L,蒸馏时间大大缩短,为8 min,RSD为1.36%,平均回收率为(102.40±3.26)%,且对8种市售葡萄酒样品的检测结果与全玻璃蒸馏法相比无显著性差异(P0.05)。结论凯氏定氮仪法测定葡萄酒中的二氧化硫,检测效率高,精密度好,准确度高,可作为葡萄酒中二氧化硫的批量检测方法。     

连续流动分析法测定葡萄酒中总二氧化硫

目的建立连续流动分析仪测定不同类型葡萄酒中总二氧化硫检测的方法。方法样品在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛及盐酸副品红反应生成红色络合物,连续流动分析仪在560 nm波长处自动检测。吸取样品并配制好相应的试剂后在流动注射仪上自动完成分析过程。结果与国家标准推荐的碘量法进行对比,RSD小于1.5%。同时测定了样品的加标回收,回收率为90%~105%,标准物质含量的检测结果在允许范围内。结论 连续流动分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫具有很好的准确性和重复性,自动化程度高,测试速度快,适合于不同类型红酒分析,是一种高效、快速的分析手段。     

蒸馏-比色法测定新鲜竹笋中二氧化硫

目的:建立鲜竹笋中二氧化硫的蒸馏比色测定方法。方法:利用蒸馏法处理样品,采用在密闭容器中对鲜竹笋进行加热蒸馏,以释放鲜竹笋中的二氧化硫,释放物用水吸收,用与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。该方法能有效的排除常规浸泡液自带颜色对实验检测的影响。结果:在最佳测试条件下,该方法的最低检出限为1mg/kg,线性关系良好,线性回归方程为Y=0.06486X+0.02107,相关系数为r=0.9998,方法的精密度在2.72%～4.55%。回收率在94.5%～99.2%之间。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确。适用于鲜竹笋及鲜货食品中二氧化硫的测定。     

固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫

[目的]探索较为简便易行的葡萄酒中二氧化硫测定的方法。[方法]准确称取一定量的葡萄酒,过C18柱分离除去部分非极性有机物质后经滤膜过滤加入Na2CO3水溶液定容,进样后使用9mmol/LNa2CO3作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫。[结果]二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离。RSD均小于5%,回收率在93%～105%之间。[结论]葡萄酒中二氧化硫离子色谱测定方法的建立将为离子色谱测定液体食品中二氧化硫纳入国家标准提供了依据。      

在线蒸馏-流动注射法测定食糖中的二氧化硫

目的建立在线蒸馏-流动注射法测定食糖中二氧化硫含量的分析方法。方法采用全自动流动注射分析仪测定食糖中的二氧化硫,对硫酸溶液浓度和反应温度进行优化,并与国家标准测定方法进行比较。结果在最佳条件下,方法在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为5.0 mg/kg,精密度实验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.43%~2.01%,平均回收率为93.2%~102.6%。结果证明该方法比国标蒸馏法灵敏度更高。结论该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,以自动的在线蒸馏代替了较为繁琐的传统蒸馏方式,检测过程易操作,实现自动化,提高了检测效率,适用于食糖中二氧化硫的测定。     

SO2对啤酒老化的影响

啤酒贮存过程中,易老化,测定SO2的变化情况,并对TBA值以及乙醛、双乙酰等风味物质的变化进行测定,经过分析发现,向啤酒中添加30mg/L SO2,啤酒TBA值降低了16.5%,啤酒RSV值与没有添加二氧化硫的啤酒相比提高了82.6%.说明添加二氧化硫可以有效地降低TBA值,提高啤酒的风味稳定性.     

蒸馏-还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的研究

目的：建立葡萄酒中二氧化硫残留量测定的新方法。方法：用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定。结果：用甲醛吸收液吸收对葡萄酒中二氧化硫的测定无影响。方法精密度试验结果：RSD为1．9％、加标回收率为95％～103％。结论：该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意。     

半微量碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量

对葡萄酒中SO_2残留量的直接碘量法测定进行了半微量化改进研究。通过减小取样体积,减弱了有色葡萄酒中色素对滴定终点判断的影响;通过超声振荡加速结合态SO_2的解离,缩短了分析时间;通过加碎冰控制反应温度改进为冰水浴控制,避免了稀释作用对反应的不良影响。经过方法学验证,该方法的精密度良好,相对标准偏差小于1%,准确度较高,回收率在95.0%～100.7%;方法的适用性强,可以测定不同类型葡萄酒中SO_2的含量。使用改进后的方法对四大类别12个品牌的葡萄酒中SO_2残留量进行了检测,结果均低于国家最高限量标准。     

蒸馏法测定葡萄酒中二氧化硫的不确定度分析

对蒸馏法测定葡萄酒中二氧化硫的不确定度进行了评定。通过对实验中不确定度各分量的分析计算,测得葡萄酒中二氧化硫的含量为(0.0929±0.0028)g/L(k=2)。本实验不确定度具体由碘标准滴定溶液的标定及肉眼判断滴定终点所引起。      

百合中二氧化硫脱除方法的初步研究

目的：初步研究浸渍法、微波法、超声波法脱除百合中二氧化硫的效果。方法：在不同温度下,采用浸渍法、超声波处理百合;在不同微波功率下,脱除百合中残留的二氧化硫,用标准碘液滴定测定二氧化硫的量。结果：百合中二氧化硫的含量高达1 869 mg/kg。255 kW微波处理对药材中二氧化硫的脱除有较好效果,最大脱除率可达72.93%。结论：255 kW微波处理可作为百合脱硫的一种切实有效的方法。     

香菇中二氧化硫本底值的研究

目的了解广西区内香菇中二氧化硫的本底值含量情况。方法采用《中国药典》2015年版四部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法对广西不同地区共50批新鲜香菇中的二氧化硫残留量进行检测和分析。结果广西不同地区香菇样品中二氧化硫的残留量范围为20.36～176.5mg/kg,平均残留量达到87.57mg/kg,大部分结果已经超过国家食品安全标准(GB 2760-2016)对干香菇的最大残留限量要求(0.05 g/kg)。其中桂林市所产的香菇二氧化硫的残留量明显高于其他地区,平均值达到176.5mg/kg,最大值为243.2mg/kg;百色市香菇二氧化硫的残留量平均值为20.36 mg/kg,最小值为13.62 mg/kg,最大值为27.58 mg/kg;不同地区的香菇中二氧化硫的残留量差异有统计学意义(P0.05)。结论不同产地香菇中二氧化硫的本底值均有不同程度的存在。     

凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中的二氧化硫残留量

目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加标回收率。并用SPSS数据统计软件对结果进行分析。结果 2种蒸馏方法测定结果无显著性差异,凯氏蒸馏法的检出限为0.0012g/kg,相对标准偏差为0.38%～0.72%,加标回收率为93.0%～94.5%。结论凯氏蒸馏法滴定法操作简单,耗时短,检出限低,精密度好,安全性高,可用于蔬菜干制品中二氧化硫残留的批量检验。     

荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究

建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法。在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量。结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3%～104.8%之间、精密度良好、检测结果可靠。荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法。     

自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫

目的 建立自动充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫残留量的分析方法。方法 称取20 g(或mL)均质试样,加入350 mL纯水后进行充氮酸化蒸馏,以50 mL 3%过氧化氢溶液为吸收液,加盐酸溶液(6 mol/L) 10 mL,氮气流量1.50 L/min,蒸馏时间90 min,微沸功率350 W,用0.01 mol/L或0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定。结果 增加纯水添加量使测定结果轻微下降。加标实验有基质选择性,亚硫酸钠溶液的储存时间与加标回收率负相关。乙酸是阳性干扰物,能使检测结果显著偏高。本方法的相对标准偏差为0.5%~2.1%,回收率范围为86.0%~96.3%,最低检出限和定量限为0.5 mg/kg和5 mg/kg。对9类98批食品进行检测,结果显示百合干和淮山干的检出率与超标率最高。结论 该方法稳定、操作简便,测定结果准确度高、精密度好,适用于食品(不含乙酸)中二氧化硫残留量的测定。     

China's functioning market for sulfur dioxide scrubbing technologies

Countries' differing positions in technology transfer have been a barrier in climate negotiations. Developed countries want market-based solutions with effective protection of intellectual property rights, whereas developing countries look for external support and nonmarket solutions. Although China has shared common negotiation positions with other developing countries, it has actually relied heavily on markets to acquire foreign technologies. This paper systematically examines the case of sulfur dioxide (SO(2)) scrubbing technologies, with first-hand information from the author's field interviews, to explain why such a functioning market for technology could emerge in China. Existing studies focus mainly on technology suppliers or licensors and this paper adds to the understanding of consumers or licensees. Two factors should have made major contributions to the market's emergence: (i) the huge size of the Chinese market of SO(2) scrubbers, and (ii) the knowhow and maturity of the technologies. Market-based solutions of technology transfer might help large developing countries like China and India to efficiently acquire mature environmental technologies and satisfy their rapid development.