4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4 (5 氯2 吡啶偶氮) 1,3 二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH=5 20的醋酸醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1∶2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 26×105 L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意。     

利用新的催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

研究了稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红而使其褪色的新指示反应及动力学参数,测定了反应速度常数和表观活化能,建立了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,该方法检出限为1.74×10-10g/mL,线性范围是0～0 4μgFe3+/25mL.用于水样、人发中痕量铁(Ⅲ)的测定.     

BTAMoPACA与Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)显色反应

在pH5.9的邻苯二甲酸氢钾－氢氧化钠缓冲体系中，在CTMAB的存在下，Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)与BTAMoPACA形成最大吸收分别为670nm和690nm的有色络合物，吸收光谱严重重叠。采用双波长标准加入法对该混合显色体系进行研究，建立铁、铝同时测定的新方法，应用硅砖中痕量铁、铝的同时测定获得满意结果。     

1,4—双肼酞嗪—铁络合物在分析化学上的应用研究

1,4—双肼酞嗪(DHPH)作为显色剂己用于钴的测定,尚未见用于铁的报导.本文研究了DH PH与Fe(Ⅱ)的显色条件及选择性测定铁的可能性,在0.1~0.2MHC1介质中,Fe(Ⅱ)与DH PH形成1:1络合物,最大吸收波长λmas在585nm,表观摩尔吸光系数为2.1X10~4Lmol~(-1).cm~(-1)在5~40μgFe/25ml范围内符合比耳定律,操作简便,用于直接测定天然水,纯铝及铝镁合金中微量铁的含量,常见的20多种离子不干扰测定,方法灵敏度和选择性相当好,是用于测定微量铁的新显色体系.     

溴化钾-罗丹明B溶剂浮选吸光光度法测定微量金

罗丹明B光度法已用于测定微量金,尚未见用于溶剂浮选吸光光度法的报导。我们发现在聚乙烯醇的存在下,用苯浮选Au(Ⅲ)-KBr-罗丹明B三元络合物,以光度法测定矿石样品中的微量金,灵敏度高λ_(max)=560,ε_(560)=1.2×10~5(1·mol~(-1)·cm~(-1))。1 试剂和仪器 金标准贮备液:含Au(Ⅲ)1.00mg/ml;工作时稀释为含Au(Ⅲ)1μg/ml;1.0％罗丹明B溶液;2.5％KBr溶液;0.5％聚乙烯醇溶液。使用仪器:72型分光光度计;溶剂     

人工神经网络光度法同时测定锗、锡

用6 mol/L的盐酸控制溶液的酸度,在十二烷基磺酸钠的存在下,锗和锡均与苯芴酮发生高灵敏显色反应,生成稳定的三元络合物,最大吸收波长分别为510 nm和514 nm,吸收光谱严重重叠.利用BP神经网络算法无须分离同时测定锗和锡,研究了测定的最佳条件,通过对模拟样的测定验证了应用该方法可取得满意的结果,并且已把该方法应用于锗和锡的分离研究中.     

Fe(Ⅱ)(Ⅲ)—EDTA体系的研究(Ⅲ)——邻菲啰啉光度法测定铁价态比

本实验发现EDTA可阻止Fe~(3+)-phen络合物的光化学还原作用,据此本文提出了利用Fe(phen)3~(2+)光度法,在普通光照条件下测定Fe(Ⅱ)(Ⅲ)体系及Fe(Ⅱ)(Ⅲ)-EDTA-Na_2SO_3体系铁价态比的方法。该方法具有简单、迅速、准确等优点。     

6—Br—BTAQ与铁的显色反应及应用研究

本文提出了以6-Br-BTAQ 分光光度测定铁的新方法.在非离子表面活性剂吐温-80存在下,铁与6-Br-BTAQ 于 pH 2.2～4.4时反应,形成红紫色络合物.其最大吸收波长为595nm,表观摩尔吸收系数为2.5×10~4.络合物的组成为 Fe∶R=1∶5.0～20μg/25ml 的铁服从比尔定律.方法应用于实际样品,结果令人满意.     

DBS-偶氮胂分光光度法测定茶叶及食盐样品中钙

在pH 11.0 NH3-NH4Cl缓冲介质中,Ca2 与DBS-偶氮胂(DBS-ASA)形成蓝色络合物,该络合物的组成比为Ca(Ⅱ):(DBS-ASA) = 1:2,最大吸收波长位于610 nm处,表观摩尔吸光系数ε610 nm=1.20×104 L·mol-1·cm-1,钙量在0～25μg/25 mL范围内遵守比耳定律.本法用于茶叶、食盐样品中钙的测定,结果满意.     

Fe(Ⅱ)(Ⅲ)—EDTA体系中铁与EDTA含量测定(Ⅰ)——T B P萃取分离容量法

Fe(Ⅱ)(Ⅲ)—EDTA络合物在工业上的应用越来越广泛。除迅速发展的EDTA络合铁脱硫法外,在锅炉用水处理及锅垢的洗除上,EDTA的应用在国内外也在迅速发展。这些工作液的基本组成都是Fe(Ⅱ)(Ⅲ)EDTA络合物。因而近年来对于该体系的分离与分析方法已成     

碳纳米管-苯基荧光酮分光光度新体系测定锰

研究了碳纳米管(CNT)作为新型添加剂在苯基荧光酮测定锰的分光体系中的增敏作用。结果表明,CNT与苯基荧光酮(PF)显色体系能够形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为593 nm。锰质量分数在1~14μg/25 mL范围内符合比耳定律,回归方程A=-0.034 6 0.062 1C,表观摩尔吸光系数ε=8.53×104L.mol-1cm-1,R=0.998 4。在实验确定的最佳条件下,对自来水中的锰进行了测定,有较高的准确度。     

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。     

多元校正-吸光光度法同时测定锌和铁的研究

在pH 5.98的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)均能与二甲酚橙(XO)发生显色反应,生成稳定的络合物,其最大吸收波长分别为571 nm和500 nm,吸收光谱发生重叠.采用多元校正等化学计量学方法能够解析两种络合物的重叠光谱,结果表明,Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)浓度线性范围分别为0.5~4μg.mL-1和0.2~1.8μg.mL-1,检出限均为0.13μg.mL-1.以多元校正中的偏最小二乘结合吸光光度法对食品样中锌和铁进行同时测定,结果良好.     

甲基蓝动力学光度法测定催化剂中铑

在磷酸-磷酸二氢钠的缓冲溶液和热水浴中,Rh(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定铑的新催化光度法。铑质量浓度在0~0.16μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为7.7×10-3μg/mL。对0.10μg/mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=10)。该催化反应对Rh(Ⅲ)和甲基蓝分别为一级反应。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。该方法用于测定铑铝基催化剂中铑的含量,相对标准偏差为1.2%~1.4%,加标回收率为95%~100%。     

丁二烯聚合铁催化体系FeCl_3-phen-Al(i-Bu)_3的紫外可见光谱

紫外可见光谱表明,phen能与Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)形成稳定络合物,其电荷转移跃迁吸收峰分别在355、515和260mm处;在FeCl_3~-phen-Al(i-Bu)_3体系中,随Al/Fe摩尔比由小到大,Fe(Ⅲ)-phen络合物逐渐减少,而Fe(Ⅱ)-phen络合物逐渐增多;Al(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Fe(n)之间有竞争phen配体的现象存在。     

紫外分光光度法测定粮食中微量铁

根据铁(Ⅲ)同磺基水扬酸形成络合物在紫外光区有较强吸收,应用紫外分光光度法测定了小麦和稻米中铁的含量。对两种消化方法—干法和湿法进行了比较,其标准偏差在0.023～0.32之间,变异系数为0.16％～1.5％,回收率达86％～103％。方法简便、快速、无需分离,结果良好。     

铁(Ⅲ)的缔合型三元配合物显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,铁(Ⅲ)与硫氰酸根和结晶紫(CV)形成缔合型三元配合物的高灵敏显色反应及其应用。配合物水溶液的λ_(max)=540nm,ε表观=6.07×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0—2.35μFe(Ⅲ)/25ml服从比耳定律。方法选择性高,稳定性较好,可直接测定铝、铝合金、白云石中微量铁,操作简便,结果满意。     

5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。