磷钨酸催化合成查尔酮

文章研究了以间硝基苯甲醛和苯乙酮为原料,磷钨酸为催化剂,缩合反应合成查尔酮。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及溶剂醋酸用量等因素对反应的影响。结果表明合成查尔酮的较佳条件是:反应温度是118℃,反应的时间5 h,磷钨酸为4 g,乙酸用量为20 mL的条件下,查尔酮的收率达到63.7%。     

邻羟基苯丁酮的合成工艺研究

以丁酸苯酯为原料,三氯化铝作催化剂,在硝基苯溶剂中经Fries重排反应制备了邻/对羟基苯丁酮。反应体系采用气相色谱进行定量分析。通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、催化剂用量及反应温度对邻/对羟基苯丁酮收率的影响,确定了优化工艺条件。实验结果表明,当反应温度为120℃、n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1.6∶1、反应时间2 h时,丁酸苯酯完全转化,反应总收率大于80%,其中邻羟基苯丁酮收率大于48%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸己酯的研究

以乙酸、正己醇为原料,直接酯化合成乙酸己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸己酯的最佳工艺条件是:反应温度115℃;反应时间70min;n(正己醇)/n(乙酸)=1.2;催化剂用量为1g;带水剂苯用量为15mL(乙酸为0.3mol的情况下)。乙酸己酯的收率达到96.36%。     

药物中间体乙酸苯酯的合成

采用自制的催化剂 ,运用条件实验法 ,以苯酚、乙酐为原料 ,直接酯化合成乙酸苯酯 ,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响 ,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是 :反应温度 135℃～ 14 5℃ ,反应时间 90min ,苯酚与乙酐物质的量比为 1 0 0∶1 0 5 ,催化剂用量为占体系总量的 0 0 3% ,精馏温度 194℃～ 196℃ ,乙酸苯酯的收率达到 98 7%。     

苹果酯的合成工艺研究

以酸化的凹凸棒石黏土为载体,用浸渍法制备了凹凸棒石负载磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR和紫外可见分光光度法等手段对催化剂进行了表征。将此用做合成苹果酯的催化剂,考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间和反应温度等各种因素对苹果酯收率的影响。实验结果表明,凹凸棒石负载磷钨酸催化剂催化活性良好,结构稳定且能够重复使用,并得到较佳工艺条件:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为2 g,带水剂苯为50 mL,110℃下反应180 min,苹果酯收率可达89.7%。     

固体碱羟基磷灰石催化苯酚酯化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了固体碱羟基磷灰石(HAP),采用XRD对其进行了表征,并探讨了工艺条件对HAP催化乙酸酐与苯酚酯化合成乙酸苯酯反应的的影响。实验结果表明,当固体碱催化剂HAP的用量为4%(以原料总重量计),原料乙酸酐与苯酚的摩尔比1.05∶1.00,反应温度140～150℃,反应时间3h时,乙酸苯酯的收率达93.1%,且催化剂的稳定性良好     

α-乙酰氧基苯乙酮的合成研究

用三氟化硼乙醚为催化剂,以苯乙酮和乙酸(也是溶剂)为原料,利用碘酰苯为氧化剂"一锅法"合成了α-乙酰氧基苯乙酮。研究了温度和催化剂用量对目标产物的影响,优化的工艺条件为:n(苯乙酮)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(碘酰苯)=1∶3∶1.2,反应温度50℃,反应时间6h,此条件下产品收率72%。     

有机锡催化合成乙酸苄酯新工艺研究

以新型不同类型的有机锡化合物为催化剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了不同类型的有机锡催化剂的催化效果、催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,Ph3SnCl对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为苯甲醇和乙酸总质量1．5％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为2．5：1,甲苯为10mU与苯甲醇的摩尔比为0．60）,温度110℃,反应150min后,乙酸苄酯产率可达98．4％．且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

在催化剂磷钨酸的存在下,研究了对羟基苯甲酸丁酯的合成反应,考察了反应物用量、反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为对羟基苯甲酸重量的8%,对羟基苯甲酸和正丁醇的摩尔比为1∶5,反应时间为3.5h,反应温度为120℃,收率达52.4%。     

SO_4~(2-)/TiO_2负载磷钨酸型固体酸制备乙酸异龙脑酯

TiCl_4水解同时加入磷钨酸,氨水沉淀后,采用硫酸铵混合后焙烧工艺制备了SO_4~(2-)/TiO_2负载磷钨酸型固体酸催化剂。用乙酸和莰烯进行反应合成乙酸异龙脑酯,对反应时间、催化剂用量、莰烯与乙酸物质的量比、反应温度进行了优化实验,采用气相色谱法进行产品检测。结果表明反应酸烯物质的量比为2:1、催化剂用量为酸烯总质量的3%、反应6h、反应温度80℃的条件下转化率最高,可达85.5%,经初步蒸馏后产品纯度可达95%以上。     

类水滑石的制备及其焙烧产物催化苯制苯酚

采用共沉淀法制备了类水滑石CuNiAl,450 ℃焙烧后得到复合氧化物催化剂,利用XRD和FT-IR对其结构进行表征。研究了该催化剂体系对苯直接氧化制苯酚反应的催化性能,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量和n(C₆H₆)∶n(H₂O₂)对收率的影响。结果表明,类水滑石CuNiAl经焙烧后,催化苯直接氧化制苯酚反应的转化率提高,适宜的反应条件为：反应温度65 ℃,反应时间6 h,催化剂用量10 mg,溶剂用量15 mL,n(C₆H₆)∶n(H₂O₂)=3∶1,产物中没有发现副产物,苯转化率达6.5%。     

茭白废弃生物质苯酚液化及其产物树脂化制备胶黏剂

采用正交试验,考察了苯酚用量、催化剂用量、反应时间及反应温度对茭白废弃生物质液化效果的影响,并研究了该液化产物制备胶黏剂的影响因素。结果表明：茭白废弃生物质液化过程中,苯酚用量的影响最大,反应温度和反应时间次之,而催化剂用量的影响相对较弱,优化参数是苯酚用量为1：5,催化剂用量为7％,反应时间为90 min,反应温度为140℃,在此优化条件下,液化率为95．83％。胶黏剂制备过程中,茭白液化物与甲醛的质量比为1：1．8,高温缩聚反应温度为92℃较为合适。     

活性炭负载Keggin型配合物催化合成双酚A的研究

以自制活性炭负载Keggin型配合物[（CH2）5NH2]4SiMo12O40为催化剂,苯酚、丙酮为原料,催化合成双酚A。对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱（IR）分析。考察了酚酮配比、催化剂用量、反应时间等因素对双酚A收率的影响。结果表明：丙酮6 mL（0.080 2 mol）,n（苯酚）∶n（丙酮）=4∶1,催化剂质量分数为7%,甲苯50 mL,反应温度40℃,反应时间2 h,产品收率达到70%以上,且催化剂可以连续使用6次以上,催化活性无明显降低。     

氮化碳负载钯催化剂催化苯酚加氢制环己酮

为了开发苯酚加氢制环己酮高效催化剂,将脲在550 ℃高温聚合,制备了片层状氮化碳催化剂载体g-CN;负载钯纳米粒子后,得到Pd/g-CN催化剂。采用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜和X射线光电子能谱对催化剂进行表征。将Pd/g-CN催化剂用于催化苯酚水相加氢,考察了不同载体和反应温度对催化性能的影响,并对催化剂重复使用性能进行研究。结果表明,载体g-CN含有大量的含N基团,能有效稳定金属纳米粒子,从而获得粒径较小、分散较好的Pd纳米粒子;同时,g-CN具有较强碱性,有利于苯酚的吸附,可提高苯酚的反应速率和环己酮选择性。采用负载Pd质量分数2%的Pd/g-CN催化剂,在反应温度80 ℃、反应压力0.1 MPa、n(Pd)∶n(苯酚)=0.02、苯酚1 mmol、水3 mL和反应时间3 h条件下,苯酚可完全转化,环己酮选择性高达99%。Pd/g-CN催化剂制备工艺简单,原料价廉,催化性能优异。     

铈掺杂纳米二氧化钛可见光光催化降解苯酚性能

采用Ce（NO3）3掺杂改性后的纳米TiO2粉末作为光催化剂（Ce-TiO2）,研究了Ce-TiO2在可见光条件下光催化降解苯酚的过程,考察了Ce掺杂量、焙烧温度、焙烧时间、pH值以及催化剂用量等因素对苯酚溶液光催化降解过程的影响。结果表明：可见光照射下,当Ce掺杂量为1.00%、焙烧温度为700℃、焙烧时间为3 h、反应溶液pH值为5、催化剂投加量为1.0 g/L时,苯酚的去除率达到最佳,为35.8%。     

漆酶预处理高浓度含酚废水的研究

采用漆酶对苯酚废水进行预处理,采用控制变量法对苯酚废水进行研究,考察了漆酶的反应pH值、漆酶用量,双氧水的用量以及反应时间等对苯酚降解速率的影响.实验结果表明,漆酶预处理的最佳条件为温度60℃,pH值为7,反应时间为35 min,漆酶用量控制在1.5 mL/100 mL,双氧水用量控制在1 mL/100mL,在此条件下,苯酚的去除率达到85％,废水COD去除率达到53％.     

阳离子交换树脂催化合成乙酸大茴香酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃～105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%.     

酯交换-吸附脱乙醇联合工艺合成乙酸异辛酯

以乙酸乙酯和异辛醇为原料、阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,通过酯交换反应,采用4A分子筛吸附脱乙醇技术合成乙酸异辛酯,考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯交换反应的影响. 结果表明,较佳的酯交换反应工艺条件为：乙酸乙酯与异辛醇摩尔比3.0:1,NKC-9为初始原料质量的6.0%,反应温度≤98℃,反应时间4.0 h. 在该条件下,反应液中乙酸异辛酯含量为60.51%.     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚的合成

以对叔戊基苯酚和苯乙烯为起始原料,浓磷酸作催化剂,设计合成铷、铯萃取剂4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚。考察反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量为对4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率的影响。确定最佳反应条件为:反应温度140℃,反应时间3 h,n(苯乙烯)∶n(对叔戊基苯酚)=1.4,催化剂用量为对叔戊基苯酚质量的24.63%。此条件下,4-叔戊基-2-(α-甲苄基)苯酚产率为58.76%。