X光小角散射,分割分布函数法测定超细粉末的粒度组成

本文基于圆球粒子系散射方程,将粒度范围分割成区间,各区间的粒度分布近似取同一值,积分方程转化为线性方程组。用小角测角仪,在固定角测定散射强度,由方程组求解出1～300nm范围内的粒度组成。还对相干效应和湿度影响等问题作了若干探讨。     

X射线小角散射法测量纳米粉末的粒度分布

在常规高分辨X射线衍射仪上应用小角散射法测量了ZnO、ZrO2、Fe和Al2O3纳米粉末的粒度分布。测量结果与专用X射线小角散射仪器的测量结果一致，并经TEM分析验证。证明在常规高分辨X射线衍射仪上应用小角散射法测量纳米粉末的粒度是可行的。与采用四狭缝系统或Kratky狭缝系统的专用小角散射仪相比，该方法的特点是操作简单，成本较低，易于推广。目前此法可测量1～300nm范围的粉末粒度。     

X光小角散射理论的研究

在改进原有实验条件的基础上，通过对原有X射线的小角散射理论进行修正及合理简化，从而建立了新的数学模型。并借助计算机进行数据处理，大大地提高了数据处理的效率。实验中通过接装角度显视仪，使我们能精确地测定出散射的角度，并在该角度下延时测量散射强度。有效地解决了样品薄所带来的散射强度弱的问题，提高了角度测量的精度。同时也为理论研究提供了可靠的依据。通过对比，新的数据处理方法与其它数据处理方法得到的结果吻合。这证明了该数字模型的可靠性和实用性。     

X光消光沉降法测定粉末粒度分布

Ｘ光消光沉降法测定粉末粒度分布南昌硬质合金厂敖敏目前国内外颗粒分析仪器种类繁多，据有关资料表明，国内不下４０多种，国外数量更多，这些仪器及方法各有其特点和生存空间。本文就粉末粒度分布介绍一种新的测试方法──Ｘ光消光沉降法，又称Ｘ光衰减沉降法，本方法在...     

超细粉末粒度分布的X光小角散射分析

相应于超细多分散系的X光小角度散射强度,提出了精确而简便的解析方法——分割分布函数法。该方法把积分方程转化为线性方程组,通过求解相继给出粒度直方图,百分组成、平均粒度、比表面和分布宽度等特征参数。借助于YHP-97小型计算器,只需数分钟即可解印出全部结果。解算所要求的特定角度下的散射强度,也由相应的自动化测量给出。     

纳米钨粉和超细钨粉的粒度分布表征

采用X射线小角散射法测试了纳米钨粉和超细钨粉的粒度分布.结果表明,采用X射线小角散射法测试出的纳米钨粉和超细钨粉的粒度分布与透射电镜观察和比表面法测试结果吻合,能较为准确地表征纳米钨粉和超细钨粉的一次颗粒的粒度分布.但为了得到可信的结果,X射线衍射仪的最小可测试角必须根据实际情况进行选择.     

光透法测试粉末粒度计算方法的改进

经改进的光透法测试粉末粒度计算方法的原理是:同种粉末各不同粒径颗粒在特定的条件下有它固定的沉降高度。把这个固定的沉降高度制成"温度-沉降高度曲线板",使曲线板上各点依次对应于由仪器记录下来的粉末沉降曲线。这样,可以很简便地读出所需各粒径的透光量。此方法省去了为确定被测试粉末所需各粒径的沉降高度而进行的繁琐计算过程,可节省计算及采集数据点时间的80%左右,且精度高、差错少。     

中华人民共和国国家标准超细粉末粒度分布的测定X射线小角散射法

中华人民共和国国家标准超细粉末粒度分布的测定Ｘ射线小角散射法Ｕｌｔｒａｆｉｎｅｐｏｗｄｅｒ—ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎＳｍａｌｌ－ａｎｇｌｅＸ－ｒａｙｓｃａｔｔｅｒｉｎｇｍｅｔｈｏｄ￥／／ＧＢ／Ｔ１...     

X-射线小角散射法测定钢铁及合金中析出相的粒度

对钢铁及合金中各种不同粒度析出相的电解提取和化学分离方法、X-射线小角散射法测定析出相粉末的测定条件进行了研究,优选了各种测定参数,从而建立了钢铁及合金中多种析出相粒度分布分析方法。该方法被广泛应用于各种高温合金、中低合金钢、微合金化钢中碳化物、金属间化合物的粒度尺寸分布的测定。结果发现,随着回火温度的增加,低合金钢中的M3C相的数量增加,但粒度变化不大,当回火温度升至700℃时,M3C相分解而使平均粒度增加;在含铬的中低合金钢中,析出的M23C6相的粒度随时效温度的增加而增加,而MC相的粒度无明显变化;     

小角X射线散射法对GH4096高温合金中γ'相的尺寸分布分析

通过物理化学相分析的方式,电解提取了5种冷却速率下生产的GH4096高温合金在高温蠕变前、后的γ'析出相,并制样以后进行小角X射线散射(SAXS)分析,得到了γ'析出相的尺寸分布,辅以扫描电子显微镜(SEM)手段,比较了5种冷却速率对γ'相析出的影响以及经高温蠕变后γ'相所发生的变化。研究结果表明:不同的固溶冷却速率对γ'析出相的尺寸分布存在影响。较慢的冷却速率使得γ'析出相在较小过冷度时长大,而在较大过冷度时又大量析出,各个尺寸段的γ'析出相质量分数分布相对平均,没有含量特别高的某一段。较快的冷却速率,析出的γ'相尺寸相对较小,且尺寸较为接近。绝大部分γ'相都分布在10～96 nm之间。经过高温蠕变以后,不同冷却速率下制备试样的γ'相平均尺寸和尺寸中位数不同程度地变大。经高温蠕变后,γ'析出相的尺寸分布也发生了一些变化。冷却速率相近的3个试样经过高温蠕变过程后,60～96 nm尺寸范围段的γ'析出相质量分数显著大于其他段,而36～60 nm尺寸范围段的γ'析出相显著减少。冷却速率最快和冷却速率最慢的试样经过高温蠕变后,200～300 nm尺寸范围段的γ'析出相质量分数都较大幅度增加,但发生减少的尺寸范围段不一样。SAXS法得到的数据有统计性意义和趋势性,未来结合图像法的定量结果相互印证可以展现更好的γ'相形貌,助力材料研究。     

利用粒度重组方法克服X射线荧光光谱粉末压片法的基体效应

采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铝铁中铝时,由于粒度效应的影响,铝测量结果的准确度降低。通常,采用单一控制样品粒度小于0.075 0 mm的制样方法来克服粒度效应时,铝的X射线荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=10)达到4.3%。在大量试验的基础上,提出了一项粒度重组技术,即通过调整样品中的0.250～0.125 mm、0.125～0.075 0 mm、0.075 0～0.045 0 mm、＜0.045 0 mm 4个粒度等级的质量占比为2∶2∶1∶5后,铝的X射线荧光强度的RSD(n=10)降为1.2%,有效降低了粒度效应的影响。从粒度调整对测定结果的影响、两种制样方法对测量强度的影响、不同制样方法样片表面差异、不同分析方法准确度的显著性差异4个方面进行讨论,证明粒度重组方法能有效地消除粒度效应对粉末压片法结果的影响,铝铁中铝的测定结果与EDTA滴定法的结果准确度无显著性差异。     

利用粒度重组方法克服X射线荧光光谱粉末压片法的基体效应

采用X射线荧光光谱粉末压片法测定铝铁中铝时,由于粒度效应的影响,铝测量结果的准确度降低。通常,采用单一控制样品粒度小于0.075 0 mm的制样方法来克服粒度效应时,铝的X射线荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=10)达到4.3%。在大量试验的基础上,提出了一项粒度重组技术,即通过调整样品中的0.250～0.125 mm、0.125～0.075 0 mm、0.075 0～0.045 0 mm、＜0.045 0 mm 4个粒度等级的质量占比为2∶2∶1∶5后,铝的X射线荧光强度的RSD(n=10)降为1.2%,有效降低了粒度效应的影响。从粒度调整对测定结果的影响、两种制样方法对测量强度的影响、不同制样方法样片表面差异、不同分析方法准确度的显著性差异4个方面进行讨论,证明粒度重组方法能有效地消除粒度效应对粉末压片法结果的影响,铝铁中铝的测定结果与EDTA滴定法的结果准确度无显著性差异。     

激光散射(衍射)法测定稀土氧化物粒度的条件优化

用库尔特LS230型激光粒度仪对氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化钕粉末进行测量,通过对影响粒度测定的各种因素进行比对,确定了最佳工作条件,提高了粒度测定的可靠性和稳定性,确定了氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕粉末的粒度测试的较佳条件。     

铑-钨酸盐-甲苯胺蓝体系的共振光散射法测定铑(Ⅲ)

在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑(Ⅲ)与钨酸盐及甲苯胺蓝(TB)形成离子缔合物,在362nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象,据此建立了一个共振光散射法测定铑的新方法。研究了该体系的最佳反应条件。在优化的条件下,铑(Ⅲ)的质量浓度在0.0016~0.04 ng/mL范围内与散射光增强强度(ΔI)具有良好的线性关系,方法的检出限为0.0013 ng/mL。大量存在的常见离子对铑(Ⅲ)的测定不干扰。方法用于测定催化剂及工业产品中铑,结果与其他方法测定值基本一致,相对标准偏差为1.06%~2.05%,回收率为97%     

沉淀剂对共沉淀法制备FeCo预合金粉末粒度与形貌的影响

选用草酸、草酸铵、碳酸氢铵等不同的沉淀剂, 采用共沉淀法制备了FeCo预合金粉末. 用SEM观察粉末形貌, 用激光粒度仪测试粉末的激光粒度和粒度分布. 研究结果表明: 不同的沉淀剂可以制备不同粒度和形貌的预合金粉末, 预合金粉末的粒度和形貌与沉淀物粉末具有继承性;使用碳酸氢铵作为沉淀剂制备的粉末粒度最细, 为9.74 μm, 粒度分布较窄, 在1.5～14.8 μm范围;粉末形貌为由球形小颗粒构成的团聚体.