点/线/面接触条件下喹唑啉酮胺润滑油添加剂的摩擦学性能

目前杂环化合物作为润滑油添加剂在机械润滑领域受到重视,但对无硫磷含氮杂环化合物在多种接触方式下的摩擦学性能的研究还不多。合成一种新型无硫磷喹唑啉酮胺润滑油添加剂并利用四球试验机、环块试验机和万能摩擦磨损试验机分别考察了点/线/面接触条件下其在液体石蜡中的摩擦学性能,再用光学显微镜、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪对其摩擦表面进行分析。试验结果表明:油溶性喹唑啉酮胺在液体石蜡中能显著改善基础油的摩擦磨损状况,明显提高基础油的承载能力,表现出良好的摩擦学性能,其作用机理是其在摩擦过程中与金属表面发生了摩擦化学反应,生成了含氧化亚铁、有机氮化物和含氮金属配合物等的复合膜,有效地提高了液体石蜡的减摩抗磨性能。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定不同饼干中挥发性成分

本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于5种市售饼干样品中挥发性组分的分析,分离并鉴定39种挥发性化合物。所鉴定出的物质中,要包括醇类、醛类、酮类、烷烃类、酯类及杂环类等化合物。在5种饼干样品定性分析化合物中,TIC图峰面积比均较大的化合物主要为2-甲基丁醛、异戊醛、苯甲醛、己醛等芳香醛类物质。     

固相微萃取和气相色谱-质谱法测定北京酱牛肉中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法（Head Space Solid Phase Microextraction Gas Chromatgraphy-Mass Spectrometry,HSSPME—GC—MS）对北京传统酱牛肉中的挥发性香气物质进行了测定,总共检测出68种风味化合物,其中包括醛类49.12%、酮类0.84%、醇类4.85%、烃类13.29%、酯类2.61%、酚醚类11.33%和含硫含氮及杂环化合物6.55%,另外还有11.41%的其它类物质,其中醛、酮和含硫含氮及杂环化合物中含有北京传统酱牛肉的主要香味成分。     

GC/MS分析煤抽出物中的含氮杂环化合物

贵定煤氯仿索氏后出物经硅主色谱和ＰｄＣｌ２配体交换薄层色谱两步分离,获得了含氮杂环化合物的芳香馏分（ＮＰＡＨ）,用ＧＣ（ＦＰＤ）和ＧＣ／ＭＳ色质联用仪分析其组成结构。通过检索质谱数据并参考有关文献,初步确认贵定煤含氮化合物以三、四环结构为主,同时含有硫原子,主要是氮杂二苯并噻吩及其Ｃ１～Ｃ３烷基取代物;其他氮杂筒环芳烃含量很低。     

有机质谱人工智能（AI）解释－邻位效应重排在鉴别位置异构体及几何异构体中的应用

本文对一些典型化合物（如芳香类化合物、杂环化合物、含双键链状化合物等）中的邻位效应重排离子及异构体鉴别进行简述和讨论。     

一种含杂环二硫醚硼酸酯衍生物的摩擦学行为

在硼酸酯结构中引入含杂环的二硫醚基团,合成一种含二硫代苯并噻唑基团的硼酸酯衍生物。通过研究其摩擦学行为发现,与ZDDP相比,该化合物在菜籽油中展现出更优异的承载性能,并具有极优异的减摩效果,但抗磨效果略差。XPS分析表明,该化合物在摩擦磨损过程中形成含FeSO4及FeS2的反应层和含B2O3或有机硼化合物以及部分未完全反应活性硫的吸附层。这些吸附层、反应层共同组成的边界润滑膜可减少摩擦磨损。     

光电离质谱技术快速采样研究自然抽吸卷烟烟气的口腔残留

建立了一套烟气抽吸采样系统,结合光电离飞行时间质谱,实时、在线分析不同抽吸者在自然抽吸卷烟过程中卷烟烟气气相化学成分的口腔残留。利用毛细管负压对吸烟者吸入和呼出口腔的烟气气相成分取样,直接引入至光电离质谱腔中进行电离、分析。对5种烤烟型卷烟样品中选取的醛酮类、苯酚、甲硫醇、氮杂环类以及不饱和碳氢化合物等14种化学成分进行不同抽吸者口腔残留测试。结果表明,烟气在口腔中停留2 s时,3种类型抽吸习惯（浅度烟龄、中度烟龄和重度烟龄）的7名人员口腔中残留效率大致分为3类,醛酮类属于口腔高残留化合物,苯酚、甲硫醇和氮杂环类属于中等残留化合物,而不饱和碳氢化合物属于相对较低残留化合物。这种直接从吸烟者抽吸过程取样分析的方式,能够真实反映吸烟者在自然抽吸过程口腔中烟气的残留情况。     

二硫代磷酸O,O-二烷基酯-钼化合物的合成及其减摩性能研究

本文合成了由异磪基、异丁基、正戊基、正已基、正辛基和正癸基取代的二硫代磷酸O、O-二烷基酯及其双二硫物作为二齿硫配体与钼源化合物反应合成了油溶性硫-钼化合物。以1%浓度添加到矿物基础油中对极压减摩性能有显著改善。二硫代磷酸O、O-二正辛基酯-钼化合物具有最佳改进效果。     

含硼杂环化合物在菜籽油中的性能研究

合成了一种含硼杂环化合物,采用四球及环块摩擦试验机研究了其在菜籽油中的摩擦学性能,并考察了其抗腐蚀性能、氧化安定性和热稳定性.结果表明:含硼杂环化合物使菜籽油基础油的抗磨性能和承载能力都得到明显提高,减摩性能也有所改善;该添加剂还具有良好的抗腐蚀性能、优良的氧化安定性和热稳定性.采用X-射线光电子能谱分析了摩擦表面的元素化学状态,结果表明:氮和硼元素以吸附的形式存在于摩擦表面,而硫则与金属表面反应生成了含硫酸盐和FeS2的反应膜.吸附膜与反应膜的共同作用提高了基础油的减摩抗磨性能及承载能力.     

硝基化合物的质谱研究

2,6—DNT、2,4,6—TNT、3,5—DNT、3,4,5—TNT、1,3,5—三硝基—1,3,5—三氮杂环已烷(RDX)、1,3,5,7—四硝基—1,3,5,7—四氮杂环辛烷(HMX)以及杂环硝胺偕二硝基化合物的裂解机理是用电子轰击方法研究的。在芳香硝基化合物中突出的反应机理是消去OH基的“邻位效应”和C—NO_2键裂分反应。RDX和HMX的裂解机理以典型的丢失结构单元CH_2NNO_2和基团NO_2、HNO_2、NO为特点。杂环硝胺偕二硝基化合物的裂解机理是以典型的丢失基团如NO_2、NO、HNO_2为特点。     

高效液相色谱在线堆积技术在混合物体系中的应用研究

本文在前期研究的基础上，旨在考察高效液相色谱中在线堆积技术能否进行混合物体系中化合物的在线堆积提高检测灵敏度。以水和乙腈为流动相，以间硝基酚、邻硝基酚、对氯酚、对溴酚、二氯酚、二溴酚为模型化合物，首先考察了这些化合物在苯基柱，C8柱，氰基柱中的色谱保留行为，结果表明苯基柱-C8柱和氰基柱-C8柱体系可用作这些化合物的在线堆积体系。并从以上六种化合物中选择不同化合物组成混合物体系，分别考察这些混合物体系在苯基柱-C8柱体系和氰基柱-C8柱体系中的在线堆积情况。结果表明，这些混合物体系在苯基柱-C8柱体系和氰基柱-C18体系中均可实现在线堆积提高检测灵敏度，且堆积后仍可实现很好的分离。     

自来水中非挥发性氯化产物的GC／MS分析

本文采用ＸＡＤ－２和ＸＡＤ－８（１：１）混合树脂现场富集采样，循环提取器提取，毛细管ＧＣ／ＭＳ定性的方法，通过对冬夏两季的采样分析，初步分析了某地自来（饮用）水中非挥发性有机氯化产物。从夏天自来水中检测出了２８种有机氯化合物，从冬天自来水中只检出了１种有机氯化合物。     

初探顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析白芷的风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了白芷的挥发性香味成分,探讨了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间35min,萃取温度60℃,此时色谱共分离得到46种化合物,可鉴别出39种物质,其主要成分是茴香脑（37．84％）,其它含量较多的成分是3-羟基-4,5-二甲基-2[5H]呋喃酮（22．09％）、壬基环丙烷（6．45％）、4-甲基安息香醛（3．16％）、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2．61％）、1-十二烯（2．44％）等。     

固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物

建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5 min可完成500 mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20 min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）为分析柱,用负化学电离源在10 min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200 μg/L线性范围内,各组分的相关系数r²>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。     

固相微萃取气质联用测定百合(Lilium spp.)挥发性成分

运用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定百合中的挥发性成分。百合中鉴定出31种挥发性成分,主要为苯甲酸甲酯(26.6%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(14.2%)、3,4-二甲氧基甲苯(8.5%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(4.1%)和2-正戊基呋喃(3.8%)。     

液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物的定性和定量分析方法。试样以70%甲醇水溶液为萃取剂,经过正交实验优化后的超声萃取条件为：料液比1∶30、萃取功率120 W,萃取时间25 min。所得萃取液用正己烷洗涤除去杂质后,在选择反应监测模式下进行液相色谱-串联质谱定性及定量分析,其中Amadori化合物采用外标标准曲线法定量。结果表明：所测定的6种Amadori化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.995 0。方法的检出限（LOD）为20.06~39.86 μg/kg,定量限(LOQ)为66.85~132.9 μg/kg,平均回收率在86.56%~88.86%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于烟草中Amadori化合物的定性和定量分析。     

The tribological behaviors of hydroxyl-containing dithiocarbamate-triazine derivatives as additives in rapeseed oil

Two ashless and non-phosphorus hydroxyl-containing dithiocarbamate-triazine compounds, 2,4,6-tri[N,N-di-n-butyldithiocarmate-(2′-hydroxyl)-propionylthio]-1,3,5-s-triazine (LDBA) and 2,4,6-tri[N,N-di-i-octyldithiocarmate-(2′-hydroxyl)-propionylthio]-1,3,5-s-triazine (LDIOA), were prepared and their tribological behaviors as additives in rapeseed oil (RSO) were evaluated using a four-ball tester. Thermal degradation tests were conducted to identify their thermal stabilities using a thermo-gravimetric analyzer. The worn surfaces of the steel balls were investigated by scanning electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results indicate that the additives possess high thermal stabilities and good load-carrying capacities. Moreover, they both have good anti-wear and friction-reducing property at relatively high concentration (>1.5 wt%) and under all test loads. The results of XPS analyses illustrate that the prepared compounds as additives in RSO forms a protective film containing inorganic sulfide, sulfate, oxidized compounds and organic nitrogen-containing compounds on the metal surface during the sliding process.     

血橙果实香气成分的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取对血橙的香气成分进行提取,用两个不同极性的色谱柱（HP-5和 DB-WAX）进行分离,利用气相色谱-质谱联用技术对香气成分进行分析。在DB-WAX柱上鉴定出32种组分,HP-5柱共鉴定出45种主要化合物,占总峰面积的71.96%,主要成分为：柠檬烯（56.6%）、乙醇（4.24%）、巴伦西亚桔烯（2.06%）、β-月桂烯（1.73%）、丁酸乙酯（0.92%）、反式-2-己烯醛（0.75%）。HP-5柱更适合血橙香气成分的分离。     

粉末X射线衍射分析法鉴定乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定了乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相。相鉴定结果为:Fe2O3(赤铁矿PDF#33-0664),Fe+3O(OH)(针铁矿PDF#29-0713),Fe+3O(OH)(纤铁矿PDF#44-1415),CaCO3(方解PDF#05-0586)和SiO2(石英PDF#46-1045)。目视检测发现,堵塞物样品中还含有大量纤维。本试验对乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞故障技术分析与技改具有指导意义。     

液化石油气罐底油中有机硫化物组成分析

通过改进的硅胶/氯化钯柱配位色谱法分离出家用液化石油气罐底油中的硫化物,利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用法对硫化物进行组成分析。结果表明,液化石油气罐底油中主要的含硫化合物为链状的硫醚,分子中含有1~3个硫原子,化合物碳数分布在 C₂~C₈之间,未发现噻吩类化合物。