两步加碱法制备N,O-羧甲基壳聚糖—反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖,并采用等电点沉降法对其精制。结果表明,在m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4 8∶4 8,反应时间6h,温度60℃,异丙醇用量50mL,水用量22mL的较适宜反应条件下,制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1 7,与传统方法制得的产物取代度最大1 1相比,有较大幅度的提高。同时,对影响产物取代度因素的研究表明:碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素;产物取代度随碱量的增加而增加,随氯乙酸用量和反应温度的提高,呈现先增后减的规律。最后,对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O 羧甲基壳聚糖,且主要是氧位取代。     

羧甲基壳聚糖的制备与性能研究

以壳聚糖为原料制备了羧甲基壳聚糖,考察了NaOH用量、一氯乙酸用量、反应时间和反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响,得出羧甲基化的最佳条件为：壳聚糖／一氯乙酸／氢氧化钠（m／m）=1：3．2：4,反应时间为3h,反应温度为60℃,制得产物的水溶性有较大提高,并利用红外光谱对产物结构进行了表征。     

利用废弃淡水龙虾壳制备羧甲基壳聚糖

以废弃龙虾壳为原料,通过酸碱循环处理方式提取甲壳素,对其进行脱乙酰化后制备可溶性壳聚糖。以非质子溶剂二甲亚砜作为反应溶剂,利用两步加碱法制得羧甲基壳聚糖(CMC)。反应条件为:温度60℃,m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4.8∶4.8;反应时间6h。所得羧甲基壳聚糖的取代度为1.75,略高于传统两步加减法所得产物的取代度。对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O-羧甲基壳聚糖。     

羧甲基壳聚糖的制备及膜性能测试

用氯乙酸与壳聚糖反应制备了羧甲基壳聚糖 ,测定了羧甲基壳聚糖取代度。考察了氯乙酸浓度、反应时间、反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响。将羧甲基壳聚糖制成膜 ,测定了膜的机械强度。结果表明 ,在壳聚糖∶NaOH∶氯乙酸 (质量比 ) =1∶1 3∶1 8和室温条件下反应 2h、升温至 6 5℃再反应 2h时 ,所得的羧甲基壳聚糖取代度较高 (为 0 6 7)。羧甲基壳聚糖膜有较好的韧性度     

羧甲基壳聚糖制备的反应条件对最优取代度的影响研究

通过两步加碱法制备了羧甲基壳聚糖(CMC),利用数学模型优化反应条件,获得较高取代度下羧甲基壳聚糖的最佳实验条件。以控制单因素变量实验为基础,以单因素对取代度反应的灵敏度作为权重,通过初等拟合确定取代度与单因素变化关系,并综合取代度为单因素取代度的加权求和。对模型求解可得,设计的两步加碱法实验中最大取代度为1.24,原料用量比为:m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4.8∶4.8。通过计算证明得到的模型优度较高。     

N,O-羧甲基壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料,以水为溶剂,在碱性条件下与氯乙酸反应,研究了投料比、反应温度、反应时间、反应的碱浓度及催化剂对取代度的影响,合成了有良好水溶性的N,O-羧甲基壳聚糖。实验结果表明:反应温度为50℃,反应时间为4h,碱浓度为40%,催化剂用量为5%,所得羧甲基壳聚糖取代度为1.53。     

羧甲基壳聚糖的制备及其应用研究

研究了在水媒介中,利用微波加热使壳聚糖发生羧甲基改性反应。探讨了碱化时间、微波加热时间、投料比等工艺条件对壳聚糖羧甲基化程度及产物收率的影响,并对产物进行了红外光谱分析、取代度测定、粘度分析。确定最佳工艺条件。壳聚糖：氢氧化钠：氯乙酸=1：15：12,碱化时间=2h,微波加热时间=25min,制得羧甲基壳聚糖取代度和收率分别为0．71和83％。     

N,O-羧甲基壳聚糖的制备

本文研究了在碱性条件下,用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,合成了有良好水溶性的N,0-羧甲基壳聚糖。实验结果表明：壳聚糖、氢氧化钠、氯乙酸三者质量之比为1：4：4．5,温度为60℃,反应时问为5h时,所得羧甲基壳聚糖的取代度达到1．18,产率为145％。     

响应面法优化羧甲基壳聚糖的制备工艺

以壳聚糖(CTS)和氯乙酸为原料,合成了羧甲基壳聚糖(CMC)。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、环境扫描电镜(ESEM)和X-射线衍射(XRD)对其结构进行了表征。考察了氯乙酸用量、碱液浓度、碱化时间和反应温度对其O-位取代度(Y_1)和N-位取代度(Y_2)的影响。并在单因素实验的基础上,利用响应面法Box-Behnken实验设计原理中的BBD数学模型,优化了壳聚糖羧甲基化的工艺参数。结果显示:制备羧甲基壳聚糖的最佳工艺条件为,氯乙酸用量5.71 g、w(NaOH)=54%、碱化时间7 h、反应温度40℃。在此工艺条件下,得到产物的Y_1=0.721 3,Y_2=0.285 7,与回归模型的预测结果很接近,相对误差值为0.22%和0.27%。     

羧甲基壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料,通过醚化后制得水溶性较好的羧甲基壳聚糖。实验确定的制备羧甲基壳聚糖的最适宜条件为v(异丙醇)∶m(壳聚糖)为10∶1,m(氯乙酸)∶m(壳聚糖)为1.2∶1,反应温度70℃,反应时间2h,碱化时间为1h。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及性能研究

以木薯淀粉、氯乙酸为原料,异丙醇为溶剂,多次加碱工艺合成高取代度羧甲基淀粉(CMS).通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料浓度、水的用量对取代度的影响,对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素进行了优化.制备取代度DS＞1.3的木薯羧甲基淀粉的原料最佳摩尔比:力[木薯淀粉(以吡喃环单元AGU计)]:n(氯乙酸)=1:3,n(氢氧化钠):n(氯乙酸)=2.5:1,醇与水的体积比为19:1,碱化温度30℃,碱化时间60 min,醚化温度50℃,醚化时间120 min.     

微波法羧甲基壳聚糖制备及其对Cu~(2+)吸附性能的研究

在微波辐射下,以壳聚糖为原料,研究了碱用量、氯乙酸用量、反应温度和微波加热时间四个因素对羧甲基壳聚糖制备的影响。并将其用于对废水中Cu2+的吸附,考察了不同pH,羧甲基壳聚糖的用量,振荡时间及溶液中Cu2+初始浓度对吸附性能的影响。结果表明最佳合成羧甲基壳聚糖的工艺条件为1.0g壳聚糖,6.0mL30%氢氧化钠溶液,1.4g氯乙酸,反应θ为50℃,微波加热t为20 min。当溶液pH为5.45,羧甲基壳聚糖投加量为0.03 g,振荡t为1.5 h,Cu2+初始质量浓度为300 mg/L时,在此条件下羧甲基壳聚糖对Cu2+溶液的吸附量为177.83mg/g。     

羧甲基壳聚糖的合成和性质研究

研究了以壳聚糖为原料用氯乙酸法制备羧甲基壳聚糖。探讨了氯乙酸与壳聚糖的摩尔比、氢氧化钠与壳聚糖的摩尔比、乙醇体积分数、反应温度、反应时间等工艺条件对合成羧甲基壳聚糖的产量进行了探究。结果表明:反应温度对产品的产量影响最大,氢氧化钠/氯乙酸摩尔比影响次之,反应时间影响最小。结论:当n(NAOH)/n(CIa)=2.4∶1,反应时间为4 h,反应温度为70℃时,羧甲基壳聚糖的产量达到最高。研究了羧甲基壳聚糖的理化性质及产物的红外表征。     

羧甲基淀粉的合成研究

用淀粉与氯乙酸在碱性条件下发生醚化反应制备了较高取代度羧甲基淀粉。探讨了反应温度,反应时间,氢氧化钠用量,氯乙酸用量和水分含量等因素对羧甲基淀粉取代度的影,确定了最佳反应条件。结果表明,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉工艺合理,操作简单,易于控制,产品具有良好的稳定性和较高的取代度,应用前景较好。     

羧甲基壳聚糖合成条件研究

在碱性条件下 ,用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性研究 ,合成了有良好水溶性的羧甲基壳聚糖。通过胶体滴定测定羧甲基取代程度。优化反应条件为 :反应温度65°C,反应时间 8h,氢氧化钠浓度 30 % ,投料比 :壳聚糖∶氯乙酸 =1∶ 6(质量比 )。     

相转移催化制备羧甲基壳聚糖的研究

采用相转移催化剂制备羧甲基壳聚糖,考察了催化剂种类、反应温度、反应时间和溶剂中水醇比对羧甲基壳聚糖取代度(DS)和溶解性的影响。得到最佳反应条件为：以三乙基苄基氯化铵(TEBA)作催化剂,反应温度55℃,反应时间4h,溶剂中水醇比为1：4(体积比),羧甲基壳聚糖取代度和溶解率分别达到1．12和98．3％。     

羧甲基壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备及抑菌性能

以壳聚糖为原料,在碱性条件下与氯乙酸反应,合成了具有良好水溶性的羧甲基壳聚糖。以合成的水溶性羧甲基壳聚糖和丙烯酸为原料,通过接枝共聚反应合成了具有一定抑菌性能的羧甲基壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂。探讨了羧甲基壳聚糖的合成条件,研究了羧甲基壳聚糖用量对树脂吸水性能和抑菌性能的影响。结果表明,当碱与壳聚糖的质量比为6∶1,氯乙酸与壳聚糖的质量比为5.5∶1时,羧甲基壳聚糖的产率和取代度均较高,在水中的水溶性较好;在相同的合成条件下,当羧甲基壳聚糖用量为丙烯酸质量的1.80%时,树脂具有较高的吸水性能及良好的抑菌性能,且均优于壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂,其吸水倍率为980 g/g,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抑制其生长的作用,抑菌率分别为91.7%和70.6%。     

正交实验法优化羧甲基-羟乙基淀粉的制备工艺

采用溶媒法以氯乙醇为醚化剂制备羟乙基淀粉,再加入氯乙酸于碱性催化下反应生成羧甲基-羟乙基淀粉。采用正交实验法考查了工艺条件如羟乙基化反应中NaOH的用量、醚化剂2-氯乙醇的用量、反应时间、羧甲基化反应中NaOH的用量、氯乙酸的用量、反应温度对产物取代度的影响,优化了制备工艺。     

羧甲基壳聚糖希夫碱衍生物获专利

由中科院海洋研究所李鹏程研究员等完成的"羧甲基壳聚糖希夫碱衍生物及其制备方法",日前获国家发明专利授权。羧甲基壳聚糖希夫碱衍生物的制备方法是,用不同分子量的壳聚糖与氯乙酸反应得到羧甲基壳聚糖,再与取代水杨醛反应,     

6—O—羧甲基壳聚糖的乳化性能与结构的关系

研究了甲壳素羧甲基化反应条件对产物结构的影响,讨论了６－Ｏ－羧甲基壳聚糖的乳化性能与结构的关系,结果表明,产物取代度在０．７￣０．９之间,－ＮＨ２含量〉６４％,粘度〉０．１４Ｐａ·ｓ,产物具有良好的乳化性和水溶性,并通过响应中面分析（ＲＳＡ）优化了改性条件,最佳反应条件是：甲壳素用４０％ＮａＯＨ溶液浸４ｈ,在碱与氯乙酸重比为１．２：１和温度４０℃条件下反应２ｈ ５０℃